氟电极电位法测定氟离子含量.doc

实验四 氟电极电位法测定氟离子含量
实验目的
1. 掌握电位仪测定电位的基本操作；
2. 掌握离子选择性电极的结构、保存和使用；
3. 掌握TISAB溶液的组成、作用；
4. 掌握标准溶液的配制（逐级稀释法）；
5. 掌握电位法的定量分析方法。
实验原理
本实验采用氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成电池，电池组成如下：
Hg Hg2Cl2| KCl（饱和）|| 待测溶液（Cx）| LaF3 | 0.1MNaF，0.1MNaCl | AgCl Ag
饱和甘汞电极的电极电位保持不变，氟离子选择电极中氟化镧薄膜和内参比电极溶液中均含有F-，由于内参比电极溶液中的F-浓度保持恒定，使内参比电极电位保持恒定。因此，电池电动势仅随着待测溶液中的F-浓度变化而变化，E=
K-2.303RT lg[F-]/nF，由此式子，可通过电池电动势计算待测溶液中的F-浓度。
实验仪器与试剂
PHS-2C型酸度计 氟离子标准储备溶液（0.2mol/L）
氟离子待测样品溶液 TISAB溶液（总离子强度缓冲溶液）
氟离子选择电极、饱和甘汞电极各一只 磁力搅拌器一台
10mL移液管7只 100mL容量瓶5个
50mL塑料烧杯6个，50mL、100mL烧杯各一个
实验步骤
1. 氟离子电极测定前准备
接好电极，用100mL烧杯装入蒸馏水，置于磁力搅拌器上，开动磁力搅拌 器，插入两只电极，清洗电极，直到所读电极电位数字在“-320mv”以下。
2. 标准系列溶液及样品溶液配制（逐级稀释法）

编号
1
2
3
4
5
6
标准溶液浓度
—
2×10-1M
2×10-2M
2×10-3M
2×10-4M
样品溶液
标准溶液移取体积
—
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
说明
以上溶液均用移液管移至100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀
系列标准溶液浓度
2×10-1M
2×10-2M
2×10-3M
2×10-4M
2×10-5M
—

3.测定应用液配制
取6个塑料烧杯，按照下表移取溶液，在塑料烧杯中配制氟离子标准系列应用溶液及样品应用溶。

编号
1
2
3
4
5
6
系列标准溶液浓度
2×10-1M
2×10-2M
2×10-3M
2×10-4M
2×10-5M
样品溶液
系列标准溶液体积
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
TISAB溶液体积
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
10.00mL
说明
以上溶液均用移液管移至100mL塑料烧杯中，摇匀
系列标准溶液浓度
1×10-1M
1×10-2M
1×10-3M
1×10-4M
1×10-5M
—

4. 氟离子标准系列应用溶液测定
分别测定氟离子标准系列应用溶液电极电位值
编号
5
4
3
2
1
6
系列应用溶液浓度
1×10-5M
1×10-4M
1×10-3M
1×10-2M
1×10-1M
样品溶液
电极电位值测定
251mv
201mv
144mv
91mv
35mv
115mv

5. 氟离子样品溶液测定
重新清洗电极，直到所读电极电位数字在“-320mv”以下，然后测定氟离子样品溶液电极电位值，记录数据于上面的表格中。
实验数据处理
1. 标准曲线绘制
在坐标纸上以测定的氟离子标准系列应用溶液的电极电位值为纵坐标，系列标准溶液浓度的负对数值为横坐标制图，绘制标准曲线。

2. 样品溶液中氟离子含量计算
根据6号样品溶液电极电位测定值，在标准曲线上采用作图法求出其对应的浓度负对数值，采用下式计算样品溶液中氟离子的含量：
Cx=10-横坐标读取值 ×100.00/10.00
Cx=10-2.5×100.00/10.00
=0.0316mol/L
5.氟离子选择电极实际斜率计算
在标准曲线的直线部分选择两个点，读取对应的坐标值，按照下式计算氟离子选择电极实际斜率：
选取的点的坐标为： （2.2，100），(5，251)
K = (E2-E1) /（lgc1-lgc2）
=（251-100）/（5-2.2）
=53.93
实验讨论
1.本次实验代表五个标准溶液的点基本都在所绘制的标准曲线上面，说明实验的误差较小，主要是配制的标准溶液的浓度比较准确，由此可见，实验过程中，对移液管的润洗，容量瓶的定容，摇匀，烧杯等玻璃器皿的洗涤等都是决定实验结果误差大小的关键。
2.总离子强度缓冲溶液TISAB溶液离子强度特别高，可掩蔽其他离子离子强度的差异；还具有缓冲和掩蔽金属干扰离子的作用。
3.在测样品溶液的电极电位之前，一定要重新清洗电极，因为在此之前测的是1号标准系列应用溶液的电位值,1号标准溶液的浓度较高，残余的溶液附着在电极上，使得样品溶液的电极电位产生较大的误差。
4.从低浓度到高浓度测标准系列溶液的电极电位是为了减小因残余的溶液附着在电极上而对电极电位的测定产生的误差。
5.利用标准液求样品溶液的浓度的方法有标准对比法和标准曲线法，标准对比法只有一个标准液，误差较大，而标准曲线法有几个标准液，可以减小误差。
6.实验中清洗小烧杯的时候，不能将搅拌纸也一起倒掉，搅拌纸不仅可以使溶液混合均匀，还能缩短电极的响应时间。