中国人民共和国国家计量技术规范稀土永磁材料磁性温度系数测量.docx

JJF
中国人民共和国国家计量技术规范
JJF××××-××

稀土永磁材料磁性温度系数测量
Measurement of Magnetic Temperature Coefficient of Rare Earth Permanent Magnet Materials
（征求意见稿）

200Χ-ΧΧ-ΧΧ发布 200Χ-××-××实施
中华人民共和国质量监督检验检疫总局批
稀土永磁材料磁性温度系数测量
技 术 规 范

JJF ××××-××
The Rule for Measurement of Magnetic Temperature Coefficient of Rare Earth Permanent Magnet Materials

本规范经国家质量监督检验检疫总局××××年××月××日批准，
并自××××年××月××日起施行

归 口 单 位：全国电磁计量技术委员会
主要起草单位：中国计量科学研究院

本规范委托归口单位负责解释

本规范主要起草人： 林安利 李小菊

目 录

1 范围--------------------------------------------------------(1)
2 引用文献----------------------------------------------------(1)
3 定义、符号和计量单位----------------------------------------(1)
4 概述--------------------------------------------------------(2)
4.1 原理--------------------------------------------------------(2)
4.1.1 设备要求----------------------------------------------------(3)
4.2 加热装置----------------------------------------------------(3)
5 计量特性----------------------------------------------------(3)
5.1 试样要求----------------------------------------------------(3)
5.2 测量线圈----------------------------------------------------(4)
6 测量条件----------------------------------------------------(4)
6.1 温度循环处理------------------------------------------------(4)
6.2 充磁方向----------------------------------------------------(4)
7 测量方法 ---------------------------------------------------(5)
8 测量结果的处理----------------------------------------------(5)
9 试验报告----------------------------------------------------(5)
附录A（测试报告内页格式）------------------------------------------(7)
附录B（测量原始记录）-----------------------------------------------(8)
附录C（不确定度评定）-----------------------------------------------(9)
引言：
本规范是根据我国目前永磁材料温度系数测量方法的现状，参照IEC/TR 61807 1999标准和国外有关资料编写的。
本规范由全国磁学计量技术委员会提出

1 范围：
本规范适用于稀土钕铁硼永磁材料在高温下主要磁特性的测量。

2 引用文献：
本规范引用下列文献：
《JJF1001-1998 通用计量术语及定义》
《JJF1002-1998 国家计量检定规程编写规则》
《JJF1059-1999测量不确定度评定与表示》
《IEC/TR 61807-1999 Magnetic properties of magnetically hard materials at elevated temperatures-Methods of measurement》——《硬磁材料磁特性在高温下的测量方法》
《IEC-60404-5 Permanent magnet(magnetically hard)materials-Methods of measurement of magnetic properties》——《永磁（硬磁）材料磁特性的测量方法》
《GB/T 3217-92 永磁（硬磁）材料磁性试验方法》
《JJG 352-84 永磁材料标准样品磁特性》国家计量检定规程
《JJG1013-89 磁学计量常用名词术语及定义》
《JB/T8986-1999永磁材料温度系数测量方法》
使用本规范时，应注意使用上述文献的现行有效版本。

3 名词术语、符号和计量单位
本规范采用下列定义，其他定义见GB/T 9637。
剩磁温度系数（Temperature Coefficient of remanence）：由于温度变化而引起剩磁的相对于变化与温度变化之比。，%/℃
磁极化强度矫顽力的温度系数（Temperature Coefficient of Magnetic Polarization）:
由于温度变化而引起磁极化强度矫顽力的相对变化与温度变化之比。， %/℃
4 概述
本规范所述的测量方法是在闭磁路中测量稀土永磁材料高温下磁特性

4.1 原理
本规范所述的是稀土永磁材料在高温下闭磁路的测量方法。其基本原理框图如图1所示：

图1 测量原理框图

(1) 磁化装置
(2) 加热极头
(3) 试样
(4) 励磁电源
(5) 磁通探测线圈
(6) 磁场探测线圈
(7) B(J)积分器
(8) H积分器
(9) X-Y记录仪或计算机

4.1.1 测量装置中用于磁化样品的电磁铁或磁导计的技术要求按GB/T3217-92中的5.1
4.1.2 测量装置中对B(J)积分器和H积分器的技术要求按GB/T3217-92中5.3和5.4的要求。

4.2 加热装置
4.2.1 加热极头的结构图如图2所示：

图2 磁通密度和磁场强度测量装置

上图所示的系统由电磁铁上、下两个极头组成，每个极头在紧贴加热盘处装有一个隔热层，接着是一对由纯铁或铁钴合金制成的极面，试样、J（或B）感应线圈和H测量系统一起安放在测量极面之间，在上下磁极中各插入一个热电偶或铂电阻用来测量极头的温度。

5．计量特性
5.1 试样要求
5.1.1 试样尽量选取圆形或方形的柱体，其截面积在长度方向上偏差不超过1%；
5.1.2 样品内部和外部不应有砂眼、缺口、裂纹或其他缺陷
5.1.3 样品端面应相互平行，并垂直于轴线，其平行度和垂直度不超过0.1：100，光洁度不低于▽6
5.1.4 样品尺寸的测量误差不超过0.2%

5.2 测量线圈
4.4.1 根据GB/T3217-92第6条要求，测量时采用J线圈测量法。J线圈是用于探测磁通信号的传感器件，它是采用J=B-μoH补偿线圈，并使用耐热不导磁的板材制做。J线圈是由两个同轴的、面积相当的环形探测线圈和空气磁通补偿线圈串联反接组成，并满足，利用这种接法，可使测量不受试样和J感应线圈之间空气磁通的影响。这种线圈的典型结构见图3：

图3 H线圈和J补偿线圈的典型结构图

6 测量条件
6.1 温度循环处理
为了测出可逆的温度系数，要对试样进行温度循环处理，即在室温到高于测量温度20℃的温度范围内，将试样从室温加热到高于测量温度20℃后再缓慢冷却至室温。此后再开始测量。这种温度循环至少进行一次。
6.2 充磁方向
对于测量前在磁化装置外面用脉冲磁化装置或超导螺线管进行饱和充磁时，一定要确保样品的磁化方向与冲磁场方向一致。

7 测量方法
7.1 温度系数的温度测量范围可按有关标准或由供需双方商定，推荐温度范围为室温～100℃
7.2 测量前首先要对试样进行温度循环处理，即将试样从室温T1加热到高出测量温度T220℃后再自然冷却到室温T1。这种温度循环至少进行一次。
7.3 用最大磁化场将样品磁化至饱和或接近饱和。
7.4 在室温条件下先测出常温下的退磁曲线
7.5 将样品再一次磁化至饱和或接近饱和
7.6 把样品放置到已经加热至T2的加热极头中，并保留约5分钟后，开始测量。测出T2温度下的退磁曲线
7.7 将测得的T1和T2温度下所对应的Br和HCJ值按下列公式(1)和(2)分别计算出剩磁的温度系数和内禀矫顽力的温度系数：
-------------------------------------(1)
--------------------------------(2)

8 测量结果的处理
在对各项不确定度进行合成时，考虑到局部不确定度只是大致的极限，至于实际的大小和符号是不清楚地，并且各项之间互不关联。根据误差理论，在估计总的不确定度时按方和根法合成。由于各项误差的分配不相同，因此应给出各个参量的误差。
剩磁Br温度系数的不确定度
矫顽力HCJ温度系数的不确定度

9 试验报告
试验报告应包含以下内容：
实验材料的牌号；
试样的编号；
试样的形状、尺寸；
所用测量仪器的类型；
测量的温度范围；
所测得的值和值；
测量参数的不确定度；
试验日期；
试验员、核验员签字。

附录A

稀土永磁材料磁特性温度系数测试报告内页格式

证书编号： 样品编号:
材料名称： 制 造 厂：
样品形状： 样品尺寸：
检定依据：JJF XXX-200X《稀土永磁材料磁特性温度系数测量技术规范》
所用的计量标准名称:
环境条件：温度 ℃，相对湿度： %
校准结果：
1 各温度下退磁曲线图
2 = %/℃
3 %/℃

测量结果的不确定度：
% ，包含因子k= ；
% ，包含因子k= ；
% ，包含因子k= 。

以下空白

检定员 核验员

共 页 第 页
附录B

稀土永磁材料磁性温度系数测量原始记录

送检单位： 联系地址：
证书编号： 样品编号：
样品材料名称： 制造厂：
样品形状： 样品尺寸：
外观检查： 测量日期：
充磁方向：
检定依据：国家计量技术规范JJF ×××-200×《稀土永磁材料磁性温度系数测量技术规范》
所用的计量标准名称:
环境条件：温度 ℃，相对湿度： %
测量结果：

Br
Hcj
Hcb
(BH)m
室温（T1）
Gs
T
0e
kA/m
0e
kA/m
MG0
kJ/m3
加热后(T2)
Gs
T
0e
kA/m
0e
kA/m
MG0
kJ/m3
温度系数

= % /℃

= %/℃

测量结果的不确定度：
% ，包含因子k= ；
% ，包含因子k= ；
检定员 核验员
共 页 第 页
附录C
不确定度评定

稀土永磁材料温度系数的测量是在不同温度下测出该材料的磁特征参数，然后计算出该材料的温度系数。各参量的不确定度就可视为相对应参数的温度系数的不确定度。
由于各项误差的分配不相同，因此应分别给出各个参量的不确定度。
1. 对温度系数测量的不确定度有贡献的主要因素有：
(1) 磁通计引入的不确定度
(2) 数字温度计引入的不确定度
(3) 尺寸测量时千分尺引入的不确定度
(4) 测量线圈的不确定度
(5) 测量重复性
用MTP-500H硬磁材料磁特性检定装置对样品GN1进行磁特性测量，样品直径d=1.0cm，测试温度T=22.7℃，进行10次独立测量，结果见表1：
2. 标准不确定度评定
2.1 不确定度分量的的评定
a) 磁通计引入的不确定度
取自磁通计的检定证书。扩展不确定度 U=0.2%，k=3
===0.0667%≈0.067%
b) 数字温度计引入的不确定度
校准证书表明其不确定度为0.20℃，置信水准为99%。
从校准证书上得知：该类不确定分量的分布与正态分布有关。查表可知=2.58， =0.0775℃ 自由度
c) 尺寸测量时千分尺引入的不确定度
检定证书表明：示值误差在(0～25)mm测量范围内不超过±2，可以认为2为其分布区间的半宽a，而且可以估计是矩形分布，其标准不确定度为：
=1.15=0.00012 cm
d) 测量线圈引入的不确定度
校准证书表明：U=0.3% k=2，则=
e) 测量重复性
对钕铁硼样品GN1进行10次独立测量，实验结果及A类不确定度如下：
表1 测量结果及标准不确定度分量
测量
i
测 得 值
(T)
残差
(kOe)
残差
(kOe)
残差
(MGO)
残差
1
1.370
0.004
14.21
0.02
13.00
0.04
44.24
0.29
2
1.364
-0.002
14.19
0
12.95
-0.01
43.87
-0.08
3
1.365
-0.001
14.21
0.02
12.95
-0.01
43.89
-0.06
4
1.366
0
14.20
0.01
12.96
0
43.96
0.01
5
1.365
-0.001
14.21
0.02
12.96
0
43.90
-0.05
6
1.365
-0.001
14.19
0
12.98
0.02
44.03
0.08
7
1.372
0.006
14.19
0
13.01
0.05
44.33
0.38
8
1.363
-0.003
14.18
-0.01
12.91
-0.05
43.75
-0.20
9
1.365
-0.001
14.16
-0.03
12.96
0
43.93
-0.02
10
1.360
-0.006
14.17
-0.02
12.93
-0.03
43.63
-0.32
平均值
1.366

14.19

12.96

43.95

0.000105
0.0027
0.0081
0.39

0.0034
0.0173
0.0300
0.2082

0.081%
0.04%
0.07%
0.15%
自由度
9

3. 剩磁的测量不确定度
3.1 剩磁测量的标准不确定度：
(1)
(2)
从(1)式和(2)式可得出：= (3)
其中：Ф----------磁通值
N-----------J测量线圈的匝数
S----------被测试样的截面积
d-----------被测试样的直径
由于只取有限有效位导致的修约误差可以通过适当的有效位而使这个误差小到可略为不计，从而可使的不确定度接近为零处理。N是一个固定的常数，其不确定度为零。
和是彼此独立的两个分量，由公式
可得合成相对标准不确定度为：
==0.071%
由于和的自由度均为，则
以上分量相互独立，由不确定度传递公式可得的合成相对不确定度分别为：
=
==0.36%
3512
设按考虑，则
3.2 Br扩展不确定度的确定
按p=95%，，k=2，故，取
则的测量不确定度为： （k=2，p=95%）
4. 矫顽力的测量不确定度
4.1 根据定义，矫顽力是通过测量磁场强度而得到的，而磁场强度的测量是使用空心探测线圈和积分器并通过公式（4）测得的：
(4)
式中：H----------磁场强度
Ф---------磁通量
NS---------线圈常数
矫顽力的测量不确定度与磁场强度的测量不确定度相等。Ф和NS是彼此独立的两个量，因此的合成相对标准不确定度为：

=
=0.35%

设按考虑，则

4.2 和扩展不确定度的确定
按p=95%，，故， 则：
的测量不确定度为： （k=2，p=95%）
由于的确定方法与相同，因此，与的测量不确定度也相同。
5. 磁能积的测量不确定度
评定方法同上

=0.52%

磁能积的扩展不确定度： (k=2，p=95%)
表2 测量不确定度一览表
符号
来源
类型
不确定度
概率分布
包含因子
标准不确定度
灵敏系数
自由度

磁通计
B
0.20%
正态
3
0.067%
1

温度测量
B
0.20
正态
2.58
0.34%
1

尺寸测量
B

均匀

0.12%
1

测量线圈
B
0.30%
正态
3
0.15%
1

u(BH)
测量重复性
A
0.36%0.35%0.35%
0.52%
正态
2
0.08% 0.04%
0.07%
0.15%
1
9

6. 测量结果报告：
温度系数的测量不确定度分别为：
： U=0.80% (k=2)
： U=0.70% (k=2)