自动电位滴定测定总碱度.doc

自动电位滴定仪测定工业纯碱总碱度

实验背景介绍
一、分析化学实验分类
1、 重量分析法
2、 滴定分析法：通过标准溶液与试液的反应，得出消耗标液的体积，来计算试液浓度的方法。
3、 仪器分析法

二、滴定分析重要条件
1、 反应能够完全、定量进行，有99.9%的反应物能转变为产物。
2、 反应要迅速
3、 副反应少
4、 有合适的确定终点的方法：指示剂（添加或自身颜色）

三、滴定分析的缺点
1、无法找到合适的指示剂
2、有色和浑浊溶液的测定
3、滴定终点判断困难
4、非水溶液的测定

四、 电位滴定法
能准确滴定带有以上普通方法不能进行的样品，可用于各类滴定反应中，包括酸碱反应、氧化还原反应、络合反应和沉淀滴定。其原理是测量滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点。在电位滴定法中，需要在待测溶液中插入两个电极，一个为指示电极，一个为参比电极，这两个电极同时浸入试液中就组成了一个原电池。在电位滴定中，通过测量电极电位的变化就可求得滴定终点。普通滴定法是利用指示剂颜色的突变，后者是利用电动势的突变。
五 电位滴定中如何选择电极
滴定方法
指示电极
参比电极
酸碱反应
PH玻璃电极
甘汞电极
氧化还原反应
铂电极
甘汞电极
络合滴定
汞电极，银电极
甘汞电极
沉淀滴定
银电极
甘汞电极

二 试剂与仪器
ZD-4A自动电位滴定仪、结晶碳酸钠、0.1000mol/L盐酸标准溶液
实验步骤

三 实验步骤
（一）仪器介绍

（二）电极标定（pH滴定模式需要，常选用二点标定）
1、将PH复合电极及温度电极插入缓冲溶液6.86中，按“标定”键，当显示的PH值读数趋于稳定后，按“F2（确认）”键，仪器显示电极的百分斜率和E0值，至此一定标定结束。
2、将电极用蒸馏水洗净擦干净后，插入PH=4.02或9.18的标准缓冲溶液中，重复上步操作，二点标定结束。
（三）清洗（滴定前和滴定结束后）
按“清洗”键（蒸馏水洗涤、滴定剂润洗），设置清洗次数。
（四）预滴定
1、准确称取0.5克（A组）、1.0克（B组）于100ml烧杯中，溶解，定量转移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、用移液管移取上液10ml于100ml烧杯中，加入60ml水， 在烧杯中放入一粒“搅拌子”。
3、选择“滴定”
4、在滴定模式中，选择“预滴定”模式
5、选择“PH”模式
6、按“开始”键开始用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定
7、记录3个滴定终点的EP值和PH值（最多5个）
8、选择△[H+]/△V值最大的为终点
平行测定2次，取平均值为滴定终点
预滴定数据记录
V0
PH0
V1
PH1
V2
PH2
V3
PH3

△[H+]/△V

V0
PH0
V1
PH1
V2
PH2
V3
PH3

滴定终点

（五）预设终点滴定
1、用移液管移取上液10ml于100ml烧杯中，加入60ml水， 在烧杯中放入一粒“搅拌子”。
2、选择“滴定”
3、在滴定模式中，选择“预设终点滴定”模式
4、选择“PH”模式
6、“斜率“、”电位“缺省设置
7、设置：预设终点数“1“
8、设置：第一终点“？“（预滴定确定的终点）
9、设置：第一预控点 ： 对大突跃的反应，预控点要设置到离终点电位远一点的地方。（一般距离终点电位100mv以上，而对小突跃的反应，预控点可以设置到离终点近一点的地方，以加快速度。
10、设置：延时时间 10S
11 设置完毕，按“开始”键开始用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定
12、滴定结束，记录滴定体积
13、平行测定三次，计算纯碱中总碱度。
第二次测定时，选择“重复上次测定”即可
预设终点

第一预控点

测定次数
1

2
3
VHCL/ml

总碱量/Na2CO3%

总碱量/Na2CO3%平均值

单次测定偏差

相对平均偏差

（六）人工滴定
1、准确称取0.5克（A组）、1.0克（B组）于100ml烧杯中，溶解，定量转移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、用移液管移取上液10ml于250ml锥形瓶中，加甲基橙1滴，用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。平行测定三份。计算纯碱中总碱度。
测定次数
1

2
3
VHCL/ml

总碱量/Na2CO3%

总碱量/Na2CO3%平均值

单次测定偏差

相对平均偏差

四、思考题
1、自动电位滴定法的适用范围？
2、本实验中，自动电位滴定法与手动滴定法相比，精密度有何区别，为什么？
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