乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置操作规程.docx

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化工综合技能操作实训装置UTM系列

产品操作规程

乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置
(UTM-HG)

浙江中控科教仪器设备有限公司
二○一○年四月

化工综合技能操作实训装置UTM系列

产品操作规程

乙酸乙酯合成提纯综合生产实训装置
(UTM-HG)

编制：张增良、刘慧、雷继红、王英

校对：

审核：

批准：

浙江中控科教仪器设备有限公司
二○一○年四月
前言
中控集团创建于1993年，多年来以工业自动化国家工程研究中心、工业控制技术国家重点实验室和浙江大学先进控制研究所等的科研积累为技术支撑，充分利用浙江大学多学科的综合优势，以自身雄厚的科研实力、广泛的科技交流和超前的科技产业意识，及时了解和把握自动化技术的发展趋势，始终站在自动化技术的最前沿，保证了在国内工业自动化领域的绝对综合优势地位。
浙江中控科教仪器设备有限公司是中控集团下属子公司。以专业自动化技术优势、长期从事化工行业控制系统优势、丰富的教学经验优势，进入教学仪器行业。致力于教学仪器的科研开发、生产制造、市场营销及工程服务。拥有专业的实验室设备培训基地、先进的实验室建设理念和系统化的解决方案，把现场运行的稳定可靠的工业化产品带入高校实验室，使高校实验室在人才培养过程中与社会无缝连接，并凭借多年积累的雄厚技术底蕴长期从软硬件上持续支持高校实验室建设，使高校实验室真正站在科技的最前沿。
化工专业技能操作实训装置UTS系列产品是以化工原理八大单元为基础背景,结合高校实训课程教学大纲要求而成功开发的。该系列产品在设计中在尽力贴近工厂装置的原则下：（1）重点考虑装置的安全性、科学性、环保性、实用性、资源的可循环利用；（2）选用多种形式的设备、仪表、阀门、管件等，以拓展教学范围，丰富教学内容；（3）配置不同控制系统（常规控制与DCS控制）。可满足化工工艺类、化工机械类和过程控制类专业学生认识实习、实训操作的要求。体现工厂情景化、操作实际化、控制网络化（DCS）、故障模拟真实化等。
本手册将分单元分别介绍该系列的功能、特点及其使用方法。

声明
1. 本手册版权属于浙江中控科教仪器设备有限公司，未经明确的书面许可，不得将本手册内容复制、修改或提供给第三方。
2.操作此设备前，请仔细阅读本手册。在充分理解、掌握操作要点的基础上，再对此设备进行操作和维护,否则，错误的操作会导致设备的损坏或人身伤害。
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4.本手册中如有难于理解的地方或有错误、遗漏等问题，敬请联系我们的技术支持，欢迎拨打电话：[phone]。
安全事项
使用之前，请仔细阅读本手册，以便正确使用。
危险
Ø 若不采取适当的预防措施，将造成严重的人身伤害、伤亡或重大的损失。
Ø 为了防止触电或者产生错误动作和故障，在确认安装完成之前，请不要接通电源。
Ø 接通电源后，请不要触摸端子，否则会有触电危险。
Ø 装置在接通电源的状态中，不要把水溅到控制柜的仪表以及端子排上，否则会有漏电、触电或火灾的危险。
Ø 切断电源并挂上禁止通电警示牌后，才可以进行设备单元的拆卸或检修，否则会有触电危险。
注意
Ø 化工类实验应在良好的通风环境下进行。
Ø 实验物料请勿直接排入生活地沟。
Ø 使用装置前,首先检查本装置的外部供电系统，本装置供电电压为380VAC,频率50Hz。
Ø 请勿将运转设备长时间闭阀运行。
Ø 外部供电意外停电时请切断装置总电源，以防重新通电时运转设备突然启动而产生危险。
Ø 如遇到意外情况，请立即切断电源。
Ø 每次停车后请及时切断总电源，并将装置内的物料排放干净。
Ø 注意定期对运转设备进行保养，尤其是长时间未使用的情况下，以保证装置的正常使用。
目录
第1章装置说明 1
1.1工业背景 1
1.2实训功能 1
1.3流程简介(附工艺流程示意图) 2
1.4装置布置示意图 4
1.5设备一览表 8
第2章生产技术指标 10
2.1各项工艺操作指标 10
2.2主要控制回路 11
第3章装置联调及试车 12
3.1控制面板示意图 12
3.2控制面板对照表 14
3.3装置联调 16
第4章实训操作 19
4.1开车前准备 19
4.2开车 19
4.3停车操作 23
4.4 正常操作注意事项 24
4.5设备维护及检修 25
第5章安全生产技术 26
5.1异常现象及处理 26
5.2工业卫生和劳动保护 26
5.3工业卫生和劳动保护 28
5.4化工生产41条禁令 29
5.5消防知识 31
附录 34
一、生产实训操作报表 34
二、C3000操作说明 37

第1章装置说明
1.1工业背景
乙酸乙酯是醋酸的一种重要下游产品，具有优异的溶解性、快干性，在工业中主要用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革以及人造纤维等的溶剂，作为提取剂用于医药、有机酸的产品的生产等，用途十分广泛，发展前景看好。
乙酸乙酯综合生产实训装置是石油化工企业酯类产品制备的重要装置之一，其工艺主要有三类：即国内常用的乙酸乙酯直接酯化法，欧美常用的乙醛缩合法以及乙醇一步法（仅有少量报道）。本装置选用乙酸乙酯直接酯化法，其反应原理为：

本装置以乙酸乙酯直接酯化法工艺为基础，以乙醇、乙酸为原料，磷钼酸为催化剂，由乙酸乙酯反应和产品分离二部分组成的生产过程实训操作。反应工段以反应釜、中和釜双釜系统为主体，配套有原料罐、反应釜蒸馏柱、反应釜冷凝器、轻相罐、重相罐等设备；产品分离工段以萃取精馏（筛板塔）分离乙酸乙酯和萃取剂分离提纯（填料塔）为主体，配套有冷凝器、产品罐、残液灌等设备，使学生了解釜式反应器的工艺、萃取精馏的原理，掌握各单元操作的原理、熟悉工厂操作步骤，具备一定的实践动手经验、强化理论与实践的结合、提高其综合能力。
1.2实训功能
1.2.1反应釜岗位技能：原料配料及加料操作；反应控制操作；搅拌器操作；反应回流操作；物料出料操作等。
1.2.2中和釜岗位技能：后处理（中和）液配料及加料操作；搅拌器操作；物料中和操作；物料出料操作等。
1.2.3精馏岗位技能：筛板精馏塔操作；填料精馏塔操作；普通精馏操作；萃取精馏操作；反应精馏操作；回流操作；产品采出操作；常压精馏操作；减压精馏操作等。
1.2.4换热岗位技能：列管换热器操作；板式换热器操作；夹套式换热器操作；蛇管式换热器操作；（物料）汽-水换热体系操作；空气-水换热体系操作；油-水换热体系操作；（物料）液-水换热体系操作等。
1.2.5 流体输送岗位技能：离心泵的开停车及流量调节操作；压力缓冲罐调节操作；真空泵及真空度调节操作等。
1.2.6现场工控岗位技能：泵的变频及手阀调节；换热器温度测控；反应温度测控；电动阀开度调节和手闸阀调节；塔釜液位高低报警，液位调节控制；加热系统与物流的联调操作；物料配送及取样检测操作等。
1.2.7化工仪表岗位技能：流量计、液位计、变频器、差压变送器、热电阻、过程控制器、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用；单回路、串级控制和比值控制等控制方案的实施等。
1.2.8就地及远程控制岗位技能：现场控制台仪表与微机通讯，实时数据采集及过程监控；总控室控制台DCS与现场控制台通讯，各操作工段切换、远程监控、流程组态的上传下载等。
1.3流程简介(附工艺流程示意图)
原料乙酸和乙醇按比例分别加入乙酸原料罐V103、乙醇原料罐V104后，分别由泵P103、P104送入反应釜R101内，再加入催化剂，搅拌混合均匀后，加热进行液相酯化反应,生成的气相物料，先经蒸馏柱E101粗分，再进入冷凝器E102冷凝,然后进入冷凝液罐V105回流至反应釜，反应一定时间后，将反应产物粗乙酸乙酯出料到中和釜R102。中和釜R102内加入碱性中和液，将粗乙酸乙酯碱处理至中性后，进入轻相罐V108待精制。
萃取剂乙二醇加入萃取液罐V113后，由泵P106将乙二醇打入筛板精馏塔T101，与原料液混合后起萃取作用。残液中的乙二醇随塔釜残液进入残液罐V110，用泵P107打入填料精馏塔T102，经精馏分离后，乙二醇作为填料精馏塔的残液排至残液罐V114，用泵P106将乙二醇送至筛板精馏塔T101循环使用。
将轻相罐V108内的粗乙酸乙酯用泵P105打入筛板精馏塔T101，与萃取剂混合并进行精馏分离，从筛板精馏塔T101塔顶出来的精乙酸乙酯进入冷凝器E103冷凝后，到冷凝液罐V111，一部分回流至筛板精馏塔，一部分作为成品到产品罐V112；粗酯中的水份、乙醇与萃取剂一起，经塔釜进入筛板精馏塔残液罐V110。
将筛板精馏塔残液罐V110回收液，用泵P107打入填料精馏塔T102，塔顶出来的乙醇或水进入冷凝器E104冷凝后，到冷凝液罐V115，一部分回流至填料精馏塔，一部分到产品罐V116可收集补充原料乙醇或排放；从塔釜出来的残液乙二醇，用泵P106将乙二醇送至筛板精馏塔T101循环使用或排放。

1.4装置布置示意图

1.5设备一览表
工艺主要设备
项目
名 称
规格型号
数量
工艺
设备
系统
反应釜
316L不锈钢，V=24L，
最高操作压力0.3MPa，最高操作温度180℃，
带搅拌、安全阀
1
中和釜
316L不锈钢，V=30L，常温，常压，带搅拌
1
冷却水泵
不锈钢离心泵，H=20m，Q=4.8m3/h，N=0.55kW
1
进料泵（乙酸、乙醇）
齿轮泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW
2
导热油泵
齿轮泵，H=27m，Q=0.1m3/h，N=0.09kW
1
萃取剂泵
计量泵，H=30m，Q=0.07m3/h，N=0.04kW
1
塔进料泵
齿轮泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW
2
塔回流泵
齿轮泵，H=27m，Q=0.04m3/h，N=0.09kW
2
真空泵
旋片式真空泵，Q=2L/s，N=0.37kW
1
反应釜蒸馏柱
304不锈钢，套管式，S=0.5m2，
1
反应釜冷凝器
304不锈钢，列管式，S=2m2，
1
导热油储罐
304不锈钢，蛇管式
1
筛板塔顶
冷凝器
304不锈钢，列管式，
1
填料塔顶
冷凝器
304不锈钢，板式,
1
筛板精馏塔
304不锈钢，塔釜容积V=7L,塔体内径d=78mm，24块筛板
1
填料精馏塔
304不锈钢，塔釜容积V=7L,塔体内径d=78mm，共3m填料,不锈钢，f10×10θ网环填料，
1
冷却水箱
304不锈钢，V=380L
1
缓冲罐
304不锈钢，V=15L
1
原料罐
304不锈钢，V=45L
2
反应釜冷凝罐
304不锈钢，V=5L
1
碱液罐
304不锈钢，V=45L
1
轻相罐
304不锈钢，V=45L
1
重相罐
304不锈钢，V=45L
1
塔冷凝罐
304不锈钢，V=3L
2
塔产品罐
304不锈钢，V=35L
2
萃取剂罐
304不锈钢，V=105L
1
筛板塔残液罐
304不锈钢，V=45L
1
填料塔残液罐
304不锈钢，V=45L
1
筛板塔预热器
304不锈钢，V=0.5L
1
管道、阀门、法兰、管件
不锈钢
一批
第2章生产技术指标
在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如，精馏塔的温度对精馏效果起很重要的作用。
为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。
先进的控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。
2.1各项工艺操作指标
温度控制：反应釜内温度：75-90℃，
反应釜夹套温度：110-140℃，
中和釜反应温度：常温
筛板塔预热器温度：70-85℃，
（具体根据产品的浓度来调整）；
筛板塔塔顶温度：78-82℃，
（具体根据产品的浓度来调整）；
筛板塔塔釜温度：90-110℃，
（具体根据塔釜液的浓度来调整）；
填料塔塔顶温度：80-100℃，
（具体根据产品的浓度来调整）；
填料塔塔釜温度：120-150℃
（具体根据釜液的浓度来调整）；
流量控制：乙醇进料流量：～30L/h；
乙酸进料流量：～30L/h；
筛板塔进料流量：～20L/h；
填料塔进料流量：～30L/h；
萃取剂进料流量：～30L/h；
液位控制：乙酸原料罐液位：0-400mm,
乙酸原料罐液位：0-400mm,
筛板塔塔釜液位：0-350mm,报警：L低=100mm；
填料塔塔釜液位：0-350mm,报警：L低=100mm；
筛板塔及填料塔压力控制：-0.04～+0.02MPa；
2.2主要控制回路
2.2.1塔釜温度控制

2.2.2预热器温度控制

2.2.3塔顶温度控制

第3章装置联调及试车
3.1控制面板示意图

3.2控制面板对照表
1#柜控制面板对照表
序号
名称
功能
1
试验按钮
检查声光报警系统是否完好
2
闪光报警器
发出报警信号，提醒操作人员
3
消音按钮
消除警报声音
4
C3000仪表调节仪(1A)
工艺参数的远传显示、操作
5
C3000仪表调节仪(2A)
工艺参数的远传显示、操作
6
标签框
注释仪表通道控制内容
7
标签框
注释仪表通道控制内容
8
仪表开关(1SA)
仪表电源开关
9
报警开关(2SA)
报警系统电源开关
10
空气开关(2QF)
装置仪表电源总开关
11
电脑安装架

12
电压表（1PV）
反应釜加热管U-V相间电压
13
电压表（2PV）
反应釜加热管V-W相间电压
14
电流表（1PA）
反应釜加热管W相电流
15
电压表（3PV）
中和釜加热管U-V相间电压
16
电压表（4PV）
中和釜加热管V-W相间电压
17
电流表（2PA）
中和釜加热管W相电流
18
电源指示灯（4HG)
反应釜加热状态指示
19
电源指示灯（5HG)
中和釜加热状态指示
20
旋钮开关(3SA)
填料塔原料泵运行开关
21
旋钮开关(4SA)
萃取剂泵运行开关
22
旋钮开关(7SA)
筛板塔冷却水流量调节阀开关
23
旋钮开关(8SA)
填料塔冷却水流量调节阀开关
24
旋钮开关(11SA)
反应釜加热开关
25
旋钮开关(12SA)
中和釜釜加热开关
26
旋钮开关(10SA)
筛板塔原料泵运行开关
27
旋钮开关(9SA)
冷却水运行开关
28
旋钮开关(5SA)
真空泵运行开关
29
旋钮开关(13SA)
导热油运行开关
30
黄色指示灯（HY)
U相状态指示
31
绿色指示灯(HG)
V相状态指示
32
红色指示灯(HR)
W相状态指示
33
空气开关（1QF）
电源总开关

2#柜控制面板对照表
序号
名称
功能
1

备用
2

备用
3

备用
4
C3000仪表调节仪(4A)
工艺参数的远传显示、操作
5
C3000仪表调节仪(5A)
工艺参数的远传显示、操作
6
标签框
注释仪表通道控制内容
7
标签框
注释仪表通道控制内容
8
仪表开关(1SA)
仪表电源开关
9

备用
10
空气开关(2QF)
装置仪表电源总开关
11
电脑安装架

12
电压表（5PV）
筛板塔釜加热管电压
13
电压表（6PV）
填料塔釜加热管电压
14
电压表（7PV）
填料塔预热器加热电压
15
电流表（3PA）
筛板塔釜加热电流
16
电流表（4PA）
填料塔釜加热电流
17
电流表（5PA）
填料塔预热器加热电流
18
旋钮开关(SA)
中和釜调速开关
19
旋钮开关(SA)
反应釜调速开关
20
旋钮开关(SA)
乙酸泵运行开关
21
旋钮开关(SA)
乙醇泵运行开关
22
旋钮开关(SA)
筛板塔回流泵开关
23
旋钮开关(SA)
填料塔回流泵开关
24
旋钮开关(SA)
中和釜电机运行开关
25
旋钮开关(SA)
反应釜电机运行开关
26
旋钮开关(SA)
反应釜冷却水调节阀电源开关
27
旋钮开关(SA)
筛板塔预热器加热开关
28
旋钮开关(SA)
筛板塔釜加热开关
29
旋钮开关(SA)
填料塔釜加热开关
30
黄色指示灯
U相状态指示
31
绿色指示灯
V相状态指示
32
红色指示灯
W相状态指示
33
空气开关（1QF）
电源总开关

3.3装置联调
装置联调也称水试，是用水、空气等介质，代替生产物料所进行的一种模拟生产状态的试车。目的是为了检验生产装置连续通过物料的性能，此时，可以对水进行加热或降温，观察仪表是否能准确的指示流量、温度、压力、液位等数据，以及设备的运转是否正常等情况。
此操作在装置初次开车时很关键，平常的实训操作中，可以根据具体情况，操作其中的某些步骤或不操作。
3.3.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查，确认无误。
3.3.2设备吹扫
注：装置在出厂前已经完成此操作，此操作不作实训要求。
3.3.3系统检漏
打开系统内所有设备间连接管道上的阀门，关闭系统所有排污阀、取样阀、仪表根部阀（压力表无根部阀时应拆除压力表用合适的方式堵住引压管口），向系统内缓慢加水，关注进水情况，检查装置泄漏，及时消除泄漏点并根据水位上升状况及时关闭相应的放空阀。当系统水加满后关闭放空阀，使系统适当承压（控制在0.1MPa以下）并保持10分钟，系统无不正常现象则可以判定此项工作结束。然后打开放空阀并保持常开状态，开装置低处的排污阀，将系统内水排放干净。
3.3.4系统试车
3.3.4.1反应釜、中和釜试车
1.关闭乙酸原料罐V103和乙醇原料罐V104的排污阀门（VA032、VA039），往原料罐注入新鲜水，加水至2/3液位后停止加水，开启乙酸、乙醇原料泵P103、P104及副线阀门（VA034、VA037），向反应釜R101进水，反应釜R101液位至2/3处，停泵P103、P104。
2.打开反应釜R101夹套进料阀门(VA014)，向夹套内加油，观察液位达到规定液位后，停止加油。开启反应釜搅拌机，待调试正常后，开夹套加热，观察其运行情况，运行正常则停止加热，打开阀门（VA021、VA052），将反应釜内的水排放至中和釜。
3.关闭碱液罐V107排污阀门（VA048），向碱液罐V107加水至2/3液位后停止加水。
4.打开碱液罐V107排污阀门（VA048），向中和釜内加水至中和釜液位2/3处，开启中和釜R102搅拌机，待调试正常后，打开阀门（VA057、VA058、VA060、VA049）分别将水排放至轻相罐V108和重相罐V109。
3.3.4.2精馏分离工段试车
A.筛板塔试车
1.关闭萃取剂罐V113排污阀（VA090），向萃取剂罐进水，至2/3液位后停止进水。
2.开启筛板塔进料泵P105，阀门（VA065）向预热器V117及筛板塔T101进水，同时开启萃取剂泵P106，阀门（VA091、VA092、VA075和VA074）向筛板塔T101进水，观察预热器V117及筛板塔塔釜液位充满后，停止进水，关闭阀门。
3.分别启动原料加热器V117、塔釜加热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水至筛板塔残液罐V110。
B.填料塔试车
1.开启筛板塔残液罐V110至填料塔进料泵P107入口阀（VA099），开启阀门（VA101、VA077、VA114）向填料精馏塔T102塔釜进水，至2/3液位后停止进水。
2.启动塔釜加热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水至填料塔残液罐V114。
3.3.4.3真空试车
1.开启真空缓冲罐V106抽真空阀VA044，关闭真空缓冲罐V106进气阀VA042，关闭真空缓冲罐V106放空阀VA043。
2.启动真空泵P110，当真空缓冲罐V106压力达到-0.04MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀VA042和筛板塔冷凝液罐V111抽真空阀VA083、产品罐V112抽真空阀VA086、残液罐V110抽真空阀VA093、填料塔冷凝液罐V115抽真空阀VA107、产品罐V116抽真空阀VA110、残液罐V114抽真空阀VA116，当系统真空压力达到-0.04MPa时，关真空缓冲罐V106抽真空阀VA044，停真空泵。
3.观察真空缓冲罐V106压力下降情况，当真空缓冲罐压力下降速度≤0.01MPa/10min，可判定真空系统正常。
3.3.5声光报警系统检验
信号报警系统有：试灯状态、正常状态、报警状态、消音状态、复原状态。
1.试灯状态：所在正常状态下，检查灯光回路是否完好。
2.正常状态：此时，设备运行正常，没有灯光或音响信号。
3.报警状态：当被测工艺参数偏离规定值或运行状态出现异常时，发出音响灯光信号，以提醒操作人员。
4.接收状态：操作人员可以按控制面板上的消音按钮如3，从而解除音响信号，保留灯光信号。
5.复原状态：当故障解除后。报警系统恢复到正常状态。

第4章实训操作
实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。
注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。
4.1开车前准备
4.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。
4.1.2检查所有仪表是否处于正常状态。
4.1.3检查所有设备是否处于正常状态。
4.1.4试电
1.检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。
2.开启外部供电系统总电源开关。
3.打开控制柜上空气开关22和64（1QF和3QF）。
4.打开装置仪表电源总开关42和75（2QF和4QF），打开仪表电源开关40和73,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。
5.将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。
4.1.5准备原料
将乙酸及乙醇通过原料罐进料阀VA027、VA040加入到原料罐，到其容积2/3处。
注意：原料罐进料前必须检查原料罐底部排污阀是否关闭。
4.1.6开启公用系统
将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备待用。
4.2开车
4.2.1 反应釜操作
1、 开启乙酸原料泵P103、乙醇原料泵P104，开启原料罐V103、V104至泵的阀门（VA033、VA038），开启泵的副线阀（VA034、VA037）及泵的出口阀（VA035、VA036），进入到反应釜的阀门（VA017、VA018）.
2、 按乙醇体积10L，乙酸体积5L，两者比例为2：1将原料加入反应釜。调节两路流量计流量，计算出5L乙酸及10L乙醇所需的时间，或按照液位判断所加物料体积。10L乙醇液位下降200mm，5L乙酸液位下降100mm。
3、 加料完成后关闭进料泵P103、P104，关闭阀门（VA033、VA038、VA035、VA036、VA034、VA037、VA017、VA018）。
4、 打开反应釜加料漏斗阀门（VA015），用少量的乙醇溶解132g磷钼酸加入到反应釜，关闭加料阀门。
5、 确认反应釜夹套内的导热油已加到规定液位，开启了冷凝液罐V105放空阀（VA010），排出不凝气后关闭，开启冷凝液罐至反应釜的阀门（VA019），其它阀门都关闭。
6、 启动夹套油浴的加热系统开始加热，观察夹套和反应釜内温度。调节夹套加热功率，控制夹套温度在120-130℃、反应釜内温度75-85℃。
注意：加热系统的开度过大，则反应釜的蒸发量过大，会引起系统压力上升，反之，则无蒸发冷凝液。
7、 当釜内温度为65℃左右时，开启冷却水泵P101，给反应釜顶蒸馏柱E101、反应釜顶冷凝器V105通冷却水，开启阀门（VA005、VA007V),根据冷凝情况调整反应釜顶蒸馏柱转子流量计开度，在DCS上调整反应釜顶冷凝器冷却水流量，使蒸汽被全部冷凝。
8、 保持全回流反应～3小时。取样分析确认反应是否完全。
9、 回流结束后，将反应釜冷凝液罐V105所有产品通过阀门VA019回流到反应釜内，也可以从反应釜冷凝液罐V105直接采出产品。
10、 开启导热油储罐V102至导热油泵P102之间的阀门VA030，开启导热油泵P102出口阀门VA025，导热油回路阀门VA023，开启导热油冷却水进口阀门VA004，开启导热油泵P102，将夹套内的导热油降温，使反应釜内物料快速降到室温。
4.2.2 中和釜操作
1、 打开碱液罐V107放空阀VA046，关闭碱液罐V107入中和釜R102的球阀VA049、碱液罐V107排污阀VA048，打开碱液罐V107加料斗阀门VA047，经加料斗加入配好的碳酸钠饱和溶液，液位达到2/3处，关闭加料斗阀门。
2、 打开中和釜R102放空阀VA053，打开反应釜R101至中和釜R102的阀门VA052，向中和釜加入物料，同时打开碱液罐V107入中和釜R102的球阀VA049，向中和釜加入适量的饱和碳酸钠溶液，通过取样阀VA056判断中和情况。
3、 关闭阀门VA049，搅拌约10分钟后，停止搅拌，静置10-30分钟。
4、 稍开中和釜底端阀（VA057）使物料流入试镜，当出现分层时，保持重相罐V109入口球阀（VA060）打开一段时间，使中和釜中重相完全进入重相罐。关闭重相罐入口球阀，打开轻相罐V108入口球阀VA059，接收轻组分至轻相罐。
4.2.3 筛板精馏操作
1、 打开萃取剂罐V113放空阀VA088，关闭萃取剂罐V113出料阀VA091、排污阀VA090，从加料斗加入乙二醇，至液位2/3处。
2、 打开阀门（VA091、VA092、VA075、VA072），向筛板塔T101进萃取剂，当筛板塔塔釜液位正常后，开启塔釜加热系统，在DCS上手动控制加热功率。
3、 根据筛板塔液位情况，酌情调节萃取剂进料流量。
4、 当筛板塔顶温度接近60℃时，在DCS上开启筛板塔顶冷凝器E103冷却水调节阀（VA080），关闭冷凝罐V111回流阀（VA084）。
5、 当筛板塔T101塔釜缓慢升温到90~110℃。注意观察各塔节和塔顶温度，当塔顶温度≥80℃，且稳定一段时间后可以准备投料。
6、 开启轻相罐V108至筛板塔进料泵P105入口阀门（VA063），开筛板塔最高进料口阀门（VA071），在控制柜上开启筛板塔进料泵P105，开启筛板塔进料泵回路阀门（VA066），调节进料流量。
7、 开启筛板塔预热器加热开关，开度约80%，观察轻相罐液位计示数，接近最底刻度时在控制柜上停筛板塔进料泵P105，关闭预热器加热系统，关闭筛板塔最高进料口阀门（VA071），关闭轻相罐V108至筛板塔进料泵P105入口阀门（VA063）
8、 当观察到筛板冷凝罐V111液位计指示为1/3时，开筛板塔冷凝罐下部回流阀门（VA084），在控制柜上启动筛板塔回流泵P108，通过回流流量计调节回流量。
9、 在DCS上观察各塔节温度，当温度保持恒定时，稍开筛板塔产品流量计的阀门，视冷凝液罐V111液位上涨情况、塔顶温度高低调整回流流量计流量和馏出液量。
10、 根据塔釜温度上升情况酌情打开塔釜排残液阀VA095，并控制好排残液的流量。
11、 等到塔顶温度明显上升时，关筛板塔冷凝罐V111至回流泵P108的阀门（VA084），在控制柜上停筛板塔回流泵P108，关闭筛板塔冷凝罐V111至产品罐V112流量计阀门。
12、 在DCS手动将筛板塔加热功率变为0，在控制柜上停筛板塔塔釜加热开关，等到筛板塔内温度冷却至60℃左右时，停筛板塔顶冷凝器冷却水。
13、 开启筛板塔塔釜至残液罐阀门（VA095），将残液全部排放到残液罐V110中。
4.2.4 填料精馏操作
当筛板塔残液罐V110液位达到1/2以上时，需用填料塔将其进行精馏分离。
1、 开启残液罐V110至填料塔进料泵P107的阀门（VA099），开启进料泵至填料塔的阀门（VA101、VA077、VA112），开启填料塔进料泵P107，往填料塔进料。
2、 当填料塔塔釜液位达到1/3以上时，在控制柜上打开填料塔加热开关，在DCS上手动控制加热功率约20%，使填料塔塔釜缓慢升温到120~150℃，塔顶温度为80~100℃。
3、 当填料塔顶温度接近60℃时，在DCS上开启填料塔顶冷凝器冷却水调节阀（VA104），开度约40%。
4、 当填料塔冷凝罐V115液位计指示为1/3时，开填料塔冷凝罐V115下部回流阀门（VA108），在控制柜上启动填料塔回流泵P109，通过流量计调节回流量。
5、 在DCS上观察各塔节温度，当温度保持恒定时，稍开填料塔产品流量计阀门，视冷凝罐V115液位上涨情况、塔顶温度高低调整回流流量和产品流量。
6、 根据塔釜温度上升情况酌情打开塔釜排残液阀VA118，并控制好排残液的流量。
7、 当筛板塔残液罐V110中物料抽空后，停填料塔进料泵P107，关筛板塔残液罐至填料塔进料泵P107入口阀门（VA099），关填料塔进料泵出口至填料塔最高进料口阀门（VA101、VA077、VA112）。
8、 当塔顶温度明显上升时，关闭填料塔冷凝罐V115至填料塔回流泵P109阀门（VA108），在控制柜上停填料塔回流泵P109，关填料塔产品流量计。
9、 在DCS手动将填料塔（T102）加热功率变为0，在控制柜上停填料塔塔釜加热开关，等到填料塔（T1021）冷却至60℃左右时，停填料塔顶冷凝器（E104）冷却水。
10、 打开填料塔残液罐放空阀（VA115），开填料塔塔釜底部至填料塔残液罐球阀（VA118），将回收的乙二醇排入填料塔残液罐V114。
4.2.5 减压精馏操作
乙酸乙酯反应体系，其各物料的沸点均较低，通常不需要使用真空系统。当实验体系是沸点较高的物质时，可以采用减压精馏来分离、提纯产品。减压精馏可按以下步骤操作：
1、按照常压精馏操作步骤开启系统，当系统温度达到某设定值时，可以进行减压精馏操作。
2、开启真空泵，关闭阀门（VA042、VA043），开启阀门(VA044)。
3、当缓冲罐真空度达到-0.04MPa后，缓开阀门（VA042），开筛板塔冷凝罐抽真空阀（VA083），筛板塔产品罐抽真空阀门（VA086），筛板塔残液罐抽真空阀门（VA093），填料塔冷凝罐抽真空阀门（VA107），填料塔产品罐抽真空阀门（VA110），填料塔残液罐抽真空阀门（VA116）。
4、当系统真空达到-0.02～-0.04MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀（VA044），停真空泵，其中，真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度大于-0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度小于-0.02MPa时，启动真空泵。接着进行减压精馏操作，操作步骤如常压操作步骤。
注意：随着真空度的提高，介质的沸点将下降，在进行真空操作的初期，切记操作要平缓，防止暴沸现象的发生。
4.3停车操作
4.3.1反应釜、中和釜停车
（1）停电加热炉加热系统，关闭导热油泵；
（2）待反应釜液体温度接近常温，关闭冷凝水阀门（VA005、VA007）；关闭冷却水泵，停搅拌器。
4.3.2常压精馏停车
（1）系统停止加料，停止原料加热器，停原料液泵,关闭原料液进出、口阀。
（2）停止塔釜加热器，关回流阀和产品进口阀。
（3）当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀，停冷却水。
（4）当塔底物料冷却后，开精馏塔底排污阀和残液罐排污阀，放出塔釜和残液内物料。
（5）停控制台、仪表盘电源。
（6）做好操作记录。
4.3.3减压精馏停车
（1）系统停止加料，停止原料加热器，停原料液泵,关闭原料液进出、口阀。
（2）停止塔釜加热器，关回流阀和产品进口阀。
（3）当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀，停冷却水。
（4）当系统温度降到40℃左右，缓慢开启真空缓冲罐放空阀门，破除真空，系统回复至常压状态。
（5）当塔底物料冷却后，开精馏塔底排污阀和残液罐排污阀，放出塔釜和残液罐内物料。
（6）停控制台、仪表盘电源。
（7）做好操作记录。
4.4 正常操作注意事项
4.4.1系统采用自来水作试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，密切监视系统压力，严禁超压。
4.4.2精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。
4.4.3精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度过快、满塔。
4.4.4系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持分液回流液槽一定液位。
4.4.5减压精馏时，系统真空度不宜过高，控制在(-0.02～-0.04)MPa，真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于-0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于-0.02MPa时，启动真空泵。
4.4.6在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。
4.4.7调节冷凝器冷却水流量，保证出冷凝器塔顶液相在30℃-40℃间。
4.4.8实验结束时，应用水清洗管路和设备，保持实验室的清洁。
4.5设备维护及检修
4.5.1泵的开、停，正常操作及日常维护。
4.5.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方可以离开现场。
4.5.2定期组织学生进行系统检修演练。
第5章安全生产技术
5.1异常现象及处理
序号
异常现象
原因分析
处理方法
1
反应温度升高
反应为放热反应
控制夹套油裕温度
2
塔顶冷凝器出口温度过高
冷凝水流量偏小
加大冷凝水流量
3
系统压力增大
不凝气积聚
采出量少
塔釜加热功率过大
排放不凝气
加大采出量
调整加热功率
4
塔压差大
负荷大
回流量不稳定
液泛
降低塔釜加热功率；
调大回流量；
加大冷却水流量

5.2工业卫生和劳动保护
化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须佩戴合适的防护手套，无关人员不得进入化工单元实训基地。
5.2.1动设备操作安全注意事项
1.启动泵，上电前观察泵的正常运转方向，通电并很快断电，利用泵转速缓慢降低的过程，观察泵是否正常运转；若运转方向错误，立即调整泵接线。
2.确认工艺管线，工艺条件正常。
3.启动泵后看其工艺参数是否正常。
4.观察有无过大噪声，振动及松动的螺栓。
5.电机运转时不