x射线衍射测量残余应力实验指导书.doc

X射线衍射方法测量材料的残余应力
一、 实验目的与要求
1. 了解材料的制备过程及残余应力特点。
2. 掌握X射线衍射（XRD）方法测量材料残余应力的实验原理和方法。
3. 了解表面残余应力的概念、分类及测试方法种类，掌握XRD仪器设备的操作过程。
二、 实验基本原理和装置
1. X射线衍射测量残余应力原理
当多晶材料中存在内应力时，必然还存在内应变与之对应，导致其内部结构(原子间相对位置)发生变化。从而在X射线衍射谱线上有所反映，通过分析这些衍射信息，就可以实现内应力的测量。材料中内应力分为三大类。第I类应力，应力的平衡范围为宏观尺寸，一般是引起X射线谱线位移。由于第I类内应力的作用与平衡范围较大，属于远程内应力，应力释放后必然要造成材料宏观尺寸的改变。第II类内应力，应力的平衡范围为晶粒尺寸，一般是造成衍射谱线展宽。第III类应力，应力的平衡范围为单位晶胞，一般导致衍射强度下降。  第II类及第III类内应力的作用与平衡范围较小，属于短程内应力，应力释放后不会造成材料宏观尺寸的改变。在通常情况下，我们测得是残余应力是指第一类残余应力。
当材料中存在单向拉应力时，平行于应力方向的(hkl)晶面间距收缩减小(衍射角增大)，同时垂直于应力方向的同族晶面间距拉伸增大(衍射角减小)，其它方向的同族晶面间距及衍射角则处于中间。当材料中存在压应力时，其晶面间距及衍射角的变化与拉应力相反。材料中宏观应力越大，不同方位同族晶面间距或衍射角之差异就越明显，这是测量宏观应力的理论基础。原理见图1。由于X射线穿透深度很浅，对于传统材料一般为几十微米，因此可以认为材料表面薄层处于平面应力状态，法线方向的应力(σz )为零。当然更适用于薄膜材料的残余应力测量。

布拉格方程：2dsinθ=nλ

图1 x射线衍射原理图

图2中φ及ψ为空间任意方向OP的两个方位角，εφψ 为材料沿OP方向的弹性应变，σx及σy 分别为x及y方向正应力。此外，还存在切应力τxy 根据弹性力学的理论，应变εφψ 可表示为：

式中E及ν分别是材料的弹性模量及泊松比。如果X射线沿PO方向入射，则εφψ 还可表示为垂直于该方向(hkl)晶面间距改变量，根据布拉格方程，这个应变为：

式中d0及2θ0分别是材料无应力状态下(hkl)晶面间距及衍射角。两公式都表示应变εφψ ，其中前者代表了宏观应力与应变之间关系，后者则是晶面间距的变化。 二者将宏观应力(应变)与晶体学晶面间距变化结合在一起，从而建立了X射线应力测量的理论基础。由于X射线穿透表面的深度很浅，在测量厚度范围内可简化为平面应力问题来处理，此时σz =τxz =τyz =0，可对公式进行简化，令前面两个公式相等，简化后得到

令方位角φ分别为0o、90o及45o时，对上式简化，并对sin2ψ 求偏导得到

式中K称为Ｘ射线弹性常数或Ｘ射线应力常数，简称应力常数。 式中偏导数项，实际是2θ 与sin2ψ 关系直线的斜率，采用最小二乘法进行线形回归，精确求解出该直线斜率，带入应力公式中即可获得被测的三个应力分量。这就是平面应力测量的基本公式，利用应力分量σx、σy 和τxy ，实际上已完整地描述了材料表面的应力状态。

图2 应力状态图
2.实验装置
(1)XRD设备、计算机(见图3）。
(2)陶瓷块材或者不同工艺参数制备的Cu膜和BaF2膜（参数见表1）。

探测器
图3 XRD设备照片

表1 Cu膜和BaF2膜不同的制备工艺参数
样品编号
电子束沉积参数
退火条件
Ba-1202-27-3
基片温度500℃，
氧分压1×10-3Pa，沉积速率：3Å/s
在O2气氛下，400℃退火30min
Ba-110530-2
基片温度500℃，
氧分压1×10-3Pa，沉积速率：3Å/s
沉积结束，直接将样品取出，无退火
Cu-110530-2
基片温度200℃，
氧分压1×10-3Pa，沉积速率：3Å/s
沉积结束，直接将样品取出，无退火
08-04
基片温度600℃，
氧分压1×10-3Pa，沉积速率：3Å/s
沉积结束，直接将样品取出，无退火

三、 实验步骤和注意事项
1. 样品全谱扫描，确定合适的高角度衍射峰，一般寻找60度以上的峰。
2. 四点法慢速扫描选定衍射峰，四个偏转角分别为0, 8, 15, 30度，测出图谱后采用合适的定峰方法得到2θ值，画出并拟合2θ-sin2ψ关系曲线，得出斜率，通过文献查阅X射线应力常数，代入应力公式后，得出应力值。
设备操作步骤如下：
1.制样。要求样品表面应平整清洁。
2.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。
3.输入样品名称、测试条件。
4.点击Start，开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，对样品进行扫描。
5.测试完毕，X-射线管自动关闭。重复操作进行下一个偏转角测试。
注意事项：
1.开关门时要轻开轻关，避免震动；
2. 测试过程中切忌打开或试图打开机门；一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门。

四、实验报告要求
实验报告应包括实验名称，实验目的和要求，实验日期及实验环境条件（温度、湿度），实验原理，实验设备，实验记录及计算。
1. 简述材料残余应力特点，制备方法及残余应力测量过程。
2. 汇总表格，求得材料的残余应力。
3. 简述X射线衍射技术在科学研究中有哪些应用？