石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤.doc

石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1. 将青风藤片用研钵研成粉末
2. 供试品溶液的制备。取青风藤片粉末0.1g精密称定，置于四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解

3. 放冷，置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽，并持续缓缓浓缩至2-3ml，放冷，加1%HNO3（v/v）定容至25ml，摇匀，待测，样品平行处理3份，同时做样品空白。
4. 标准曲线的绘制。吸取各元素的单元素溶液，用1%的HNO3溶液依次稀释为各浓度梯度，按表1，2项下条件测定吸收，以浓度C（ug/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 供试品的测定。供试品的制备照4方法测定。
A. 铜，铅，镉，镉含量的测定

表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉，铬，铅的测定条件

元素
Element

灯电流
Lamp current//mA

通带
Passband//nm

波长
Wavelength//nm
石墨炉升温程序
Temperature programe

Pb

9

0.5

283.3

100℃(30s)-800℃(20s)-1300℃(3s)-2500℃(3s)

Cd

6

0.5

228.8
100℃(30s)-300℃(20s)-1000℃(3s)-2500℃(3s)

Cr

6

0.5

357.9

100℃(30s)-500℃(20s)1400℃(3s)2500℃(3s)

表（2）火焰法原子吸收测定铜的测定条件
元素
Element
灯电流
Lamp current//mA
狭缝
Slit//nm
波长
Wavelength//nm
燃烧器高度
Height//mm
乙烯流量
Flow//L/min
Cu
7.5
0.5
324.8
7
1.1

6. 精密度和加标回收实验
A. 铜，铅，镉，铬含量的测定
a. 将上述处理的试样，取相同的样品一份，加入定量的铜铅镉铬标准物质，用同样的方法测定铜镉铬铅标准物质。用相同的方法测定铜镉铬铅。加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
b. 加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量*100%
B. 平行测定六次计算RSD值
元素
本底值/（ug/ml）
加标量/(ug/ml)
测定值/(ug/ml)
回收率/(ug/ml)
RSD/%
Cu

Cr

Cd

Pb

1.