第11章(糖类和苷类药物的分析).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第一节 糖类药物的分析,课前回顾,1.生物碱类药物的分类,2.黄嘌呤药物的特征鉴别试验,3.酸性染料比色法的基本原理,教学目标,1.,掌握,糖类药物（葡萄糖、蔗糖）,的结构特点,2.,掌握,糖类药物的鉴别试验、杂质,检查、含量测定的原理、方法及,结果判断,乳糖,蔗糖,D-（+）-吡喃,葡萄糖,一 性质,ChP,1.旋光性：,具手性碳，有旋光性,2.还原性：,半缩醛环状结构,葡萄糖+碱性酒石酸铜 红色,蔗糖无还原性，不能被氧化,二、鉴别,1.与,碱性酒石酸铜试液,的反应,还原性,（Fehling反应）,Cu,2,O,Cu,2,O,Fehling试液,Cu,2,O,中和,蔗糖分子中为半缩酮基，无还原性，需酸水解后才有上述反应,半缩酮,半缩醛,2.炭化反应,（灼烧试验）,3.IR,葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查,引入途径,高温消毒时分解产生,检查原理,利用药物与杂质对光吸,收性质的差异,三、杂质检查,检查方法：比较法,四,、,含量测定,（一）原料,旋光度法,葡萄糖,比旋度,乳糖,比旋度,蔗糖,比旋度,（二）葡萄糖注射液的含量测定,*,10%的葡萄糖注射液直接测定,*,10%的葡萄糖注射液可加,氨试液,后测定,变旋现象,葡萄糖具有旋光性，在水溶液中存在三种互变异构体，即,醛式-D-葡萄糖,，,-D-葡萄糖,，,-D-葡萄糖,，它们的比旋度差异大，只有达到平衡时比旋度才,恒定为+52.5,。,+53,。,，这种现象称为变旋现象,。,加,氨试液,可加速,、,两种异构体达到,旋光平衡,加热、加酸亦可加速平衡的到达,含量计算公式：,供试品%=,2.0852,稀释倍数,为旋光仪测得的溶液的旋光度,2.0852的由来：100(L)(含水葡萄糖,分子量无水葡萄糖分子量),当堂训练,1.加入碱性酒石酸铜试液后，出现红色氧化亚铜沉淀的药物是（）,A蔗糖,B葡萄糖,C洋地黄毒糖,D地高辛,E.去乙酰毛花苷,2.斐林试液系指（）,A氨制硝酸银试液,B硫酸铜吡啶试液,C碱性酒石酸铜试液,D硫酸-己醇溶液,E二硝基苯甲酸试液,3.葡萄糖注射液需检查的特殊杂质是（）,A对氨基苯甲酸,B游离水杨酸,C游离肼,D酮体,E.5-羟甲基糠醛,4.精密量取相当于该药品0.1g的注射液100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，置1cm吸收池中，于284nm波长处测得的吸收度不得大于0.32。该注射液为（）,A葡萄糖注射液,B硫酸阿托品注射液,C地西泮注射液,D维生素C注射液,E葡萄糖酸钙注射液,一、结构与性质,苷类,糖类 +非糖有机化合物,第二节 苷类药物的分析,苷元、配基,糖衍生物,ChP（2000）收载的药物主要是,甾体强心苷类,代表药物为,地高辛,、,洋地黄毒苷,其结构为,糖衍生物,+,甾体强心苷元,甾体强心苷的,C,17,位连有不,饱和的内酯,环侧链,可相互转变,二、鉴别试验,（一）Keller-Kiliani反应,-去氧糖的反应,如,洋地黄毒苷,地高辛,两液层界面显,棕色,FeCl,3,靛蓝色,（二）Kedde反应,不饱和内酯的反应,如,去乙酰毛花苷,醇制KOH,红紫色,（三）纸色谱,地高辛,三、特殊杂质检查,1、洋地黄毒苷,洋地黄皂苷,（灵敏度法）,2、去乙酰毛花苷 薄层色谱法,四、含量测定,1、,uv 对照品对照法,去乙酰毛花苷,2、荧光法,洋地黄毒苷片,地高辛片剂,原理,维生素C、H,2,O,2,、HCl,可使其产生荧光,