固体原料分析.doc

上海洗霸科技有限公司
目录
ECH-100 六偏磷酸钠 2
ECH-200 工业硫酸锌 6
ECH-502 工业磷酸三钠 10
ECH-113 氨基磺酸 14
ECH-301 工业亚硝酸钠 16
ECH-501 工业碳酸钠 18
ECH-703B 聚丙烯酰胺 20
ECH-99 三氯异氰尿酸 29
ECH-9003 工业用硫脲 32
ECH-202 氯化钙 34
ECH-109 乙二胺四乙酸二钠 36
ECH-701 工业聚合氯化铝 39
ECH-608 氢氧化钙 43
ECH-97 二氯异氰尿酸钠 46
ECH-965 工业无水亚硫酸钠 49
ECH-300 苯并三氮唑 51
ECH-503A 工业氢氧化钠 53
ECH-107 工业草酸 56
ECH-204 工业盐 59
ECH-512 工业硅酸钠 61
ECH-104 工业氟化氢铵 67
ECH-606 工业无水硫酸钠 70
ECH-9002 工业六次甲基四胺 78
ECH- 工业十水合四硼酸二钠（硼砂） 81
ECH- 柠檬酸 84
ECH- 苯甲酸钠 87
ECH- 工业磷酸二氢锌 89
ECH- 工业氯化锌 92

ECH-100 六偏磷酸钠
1．技术要求
1.1外观：白色细粒状物
1.2水处理用六偏磷酸钠应符合下表要求
表 1
指标项目
指 标
优等品
一等品
合格品
总磷酸盐（以P2O5计）含量，％ ≥
68.0
67.0
65.0
非活性磷酸盐（以P2O5计）含量，％≤
7.5
8.0
10.0
水不溶物含量，％ ≤
0.05
0.10
0.15
pH（1%水溶液）
5.8～7.3
2. 试验方法
2.1总磷酸盐(P2O5计)含量的测定
2.1.1喹钼柠酮重量法测定原理
在酸性溶液中试样全部水解成正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤后，干燥称量。
2.1.2 主要试剂和仪器
2.1.2.1 硝酸；
2.1.2.2 硝酸：1＋1溶液；
2.1.2.3 钼酸钠；
2.1.2.4 柠檬酸；
2.1.2.5 喹啉；
2.1.2.6 丙酮；
2.1.2.7 喹钼柠酮溶液及其配制；溶液A：70g钼酸钠溶于150ml水中；溶液B：60g柠檬酸溶于85ml硝酸和150ml水的混合液中；溶液C：5ml喹啉溶于35ml硝酸和100ml水的混合液中。
在不断搅拌下，先将溶液A缓缓加入到溶液B中，再将溶液C缓慢加入到溶液B中。混匀，放置24h，过滤。在溶液中加入280ml丙酮并用水稀释至1000ml，混匀，贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
2.1.2.8一般实验室仪器和坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15）
2.1.3 测定步骤
准确称取2g左右试样，精确至0.0002g，置于100ml烧杯中，加水溶解，全部转移到500ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，制备成溶液。
用移液管移取15.00ml试样于400ml高型烧杯中，加15ml 1：1硝酸、70ml水，微沸15min，趁热加入50ml喹钼柠酮溶液，将生成沉淀，微沸1min，冷却至室温。
用已恒重过的坩埚式过滤器以倾斜法过滤沉淀。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15ml。将沉淀移入坩埚式过滤器后继续用水洗涤，洗涤用水不应超过150ml。然后在（180±5）℃下干燥45min，或在（250±5）℃下干燥30min，在干燥器中冷却后，称重。
2.1.4 计算
以质量百分数表示的总磷酸盐（以P2O5计）含量为（X1）按下试计算：
X1＝
式中： m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
m——试样的质量，g；
15——分取的试样溶液的体积，ml；
500——试样溶液的总体积，ml；
0.03207——磷钼酸喹啉换算成P2O5的系数。
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取算术平均值为测定结果。
2.2 非活性磷酸盐（以P2O5计）含量的测定
2.2.1 原理
在试液中加入氯化钡，与六聚偏磷酸钠生成沉淀，过滤。在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解为正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀。过滤、洗涤、称重。
2.2.2 试剂和溶液
2.1中2.1.2条规定的试剂和溶液和氯化钡（25g/L溶液）。
2.2.3 仪器设备
一般实验室仪器和坩埚式过滤器（滤板孔径5～15）
2.2.4 测定步骤
用移液管移取50ml试液，置于100ml容量瓶中。在不断摇动下加入30ml氯化钡溶液，充分摇动使沉淀完全。用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。用移液管移取50ml，置于400ml高型烧杯中，加15ml 1：1硝酸、35ml水。微沸15min，趁热加入20ml喹钼柠酮溶液，微沸1min。冷却至室温。
用已恒重的坩埚式过滤器以倾斜法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15ml。将沉淀移入坩埚式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150ml。于180±5℃ 下干燥45min,或于250±5℃ 下干燥30min.在干燥器中冷却，称重。
2.2.5 计算
以质量百分数表示的非活性磷酸盐（以P2O5计）含量按下式计算：
式中：m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
m——试样质量，g；
0.03207——磷钼酸喹啉换算成P2O5的系数。
两次平行测定结果之差不大于0.3％，取算术平均值为测定结果。
2.3 水不溶物含量的测定
2.3.1 仪器设备
一般实验室仪器和坩埚式过滤器：滤板孔径5～15。
2.3.2 测定步骤
称量约30g研磨后的试样，精确至0.01g，置于400ml烧杯中，加200ml水，加热至沸使之溶解。趁热用已恒重的坩埚式过滤器过滤。用热水洗涤10次，每次用水20ml。在105～110℃ 下干燥至恒重。
2.3.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示的水不溶物含量按下式计算：

式中：m1——坩埚式过滤器的质量，g；
m2——水不溶物和坩埚式过滤器的质量，g；
m——试样的质量，g；
两次平行测定结果之差不大于0.01％，取算术平均值为测定结果。
2.4 pH值的测定
2.4.1 仪器设备
一般实验室仪器和酸度计：精度0.02pH单位。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。
2.4.2 测定步骤
称量1.00±0.01g试样，置于250ml烧杯中。用100ml不含二氧化碳的冷蒸汽水溶解。在室温下用酸度计，以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH值。
（参照标准：HG/T2837-1997《水处理剂 聚偏磷酸钠》）

ECH-200 工业硫酸锌

1．技术指标
1.1外观：白色或微带黄色结晶或粉末
1.2工业硫酸锌应符合下表要求：
表 1
项 目
指 标
I 类
II 类
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
以Zn计的含量，% ≥
35.70
35.34
34.61
22.51
22.06
20.92
以ZnSO4·H2O计， ≥
98.0
97.0
95.0

以ZnSO4·7H2O计， ≥

99.0
97.0
92.0
不溶物含量％， ≤
0.020
0.050
0.10
0.020
0.050
0.10
pH值（50g/L溶液）， ≥
4.0
4.0
－
3.0
3.0
－
注：Ⅰ类为一水硫酸锌，Ⅱ类为七水硫酸锌。
2. 试验方法
2.1主含量的测定
2.1.1方法提要
在硫酸锌溶液中，加入氟化铵和碘化钾消除铁等杂质的干扰，在pH值约5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。
2.1.2 试剂和材料
2.1.2.1碘化钾(GB1272)；
2.1.2.2氟化氨(GB1276)溶液：200g/L；
2.1.2.3硫酸(GB625)溶液：1＋1溶液；
2.1.2.4乙酸(GB676)－乙酸钠(GB693)缓冲溶液：pH＝5.5，称取200g乙酸钠，溶于水，加10ml冰乙酸，稀释至1000ml；
2.1.2.5乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液：c(EDTA)约0.05mol/L。
2.1.2.5.1 配制
称取20g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。
2.1.2.5.2标定
称取1g于800℃ 灼烧至恒重的基准氧化锌，精确至0.0002g；用少量水湿润，加1＋1盐酸溶液至全部溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，加入2滴1g/L对硝基酚指示剂，用1＋1氨水调至溶液为黄色后，用1＋1盐酸溶液调至溶液恰为无色。加入15ml乙酸－乙酸钠缓冲溶液，3滴2g/L 二甲基酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3.1.2.5)滴定至溶液由红色变为亮黄色。同时作空白试验。
2.1.2.5.3计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c按式(1)计算：
c＝ (1)
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol/L；
m——氧化锌的质量，g；
V1——滴定消耗待标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；
V2——空白试验消耗待定标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；
0.08138——与1.00ml乙二胺四酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。
2.1.2.6二甲基酚橙指示剂：2g/L；
2.1.3 分析步骤
称取适量试样约5g(I类约3g，II类约5g)，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，滴加10滴硫酸溶液（3.1.2.3），移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25ml试验溶液于250ml锥形瓶中，加50ml水、10ml氟化铵溶液（3.1.2.2）、0.5g的碘化钾（3.1.2.1），混匀后加入15ml乙酸－乙酸钠缓冲溶液（3.1.2.4）、3滴二甲基酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（3.1.2.5）滴定至溶液由红色变为亮黄色。
同时作空白试验。
2.1.4 分析结果的表述
2.1.4.1以质量分数表示的硫酸锌（以Zn计）含量X1按式（2）计算：
＝ （2）
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol/L；
——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
——试料的质量，g；
0.06539——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量。
2.1.4.2以质量分数表示的一水硫酸锌（以ZnSO4·H2O计）含量X2按式（3）计算：
＝ （3）
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol/L；
——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
——试料的质量，g；
0.1795——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000mol/L]相当的以克表示的一水硫酸锌的质量。
2.1.4.3以质量分数表示的七水硫酸锌（以ZnSO4·7H2O计）含量X3按式（4）计算：
＝ （4）
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol/L；
——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
——试料的质量，g；
0.2876——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）＝1.000mol/L]相当的以克表示的七水硫酸锌的质量。
2.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值：X1不大于0.15％，X2，X3不大于0.4％。
2.2不溶物含量的测定
2.2.1方法提要
用水和少量硫酸溶解试样，过滤洗涤不溶物，干燥至质量恒定。
2.2.2试剂和材料
2.2.2.1硫酸（GB625）溶液：1＋1溶液；
2.2.2.2氯化钡（GB652）溶液：100g/L；
2.2.3仪器、设备
2.2.3.1坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm。
2.2.4 分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01g，置于500ml烧杯中，加300ml温水和2ml硫酸溶液使试料溶解，用预先在105～110℃下恒重的坩埚式过滤器过滤，用温水洗涤至无硫酸根离子（用氯化钡溶液检测），移入烘箱内在105～110℃ 下干燥至恒重。
2.2.5 分析结果的表述
以质量分数表示的不溶物含量X4按下式计算：
X4＝ （5）
式中：m1——干燥后不溶物的质量，g；
m——试料的质量，g；
2.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值：优等品和一等品不大于0.005％，合格品不大于0.01％。
2.3 pH值的测定
2.3.1 方法提要
溶解试料后，用酸度计测量pH值。
2.3.2 仪器、设备
2.3.2.1酸度计：分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量电极和甘汞参比电极。
2.3.3 分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于150ml烧杯中，加100ml水溶解，用酸度计进行测量。
2.3.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定的绝对差值不大于0.2pH单位。
（参照标准：HG/T 2326－2005《工业硫酸锌》）

ECH-502 工业磷酸三钠
标准HG/T 2517-93
1．技术要求
1.1外观：白色或微带黄色结晶。
1.2工业磷酸三钠应符合下表要求：
表 1
项 目
指 标
优等品
一等品
合格品
磷酸三钠（以Na3PO4·12H2O计）含量，% ≥
98.5
98.0
95.0
甲基橙碱度（以Na2O计），%
16.5~19.0
16.0~19.0
15.5~19.0
不溶物含量％ ≤
0.05
0.10
2．试验方法
2.1磷酸三钠含量的测定
2.1.1 方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀，通过过滤烘干，称量计算出磷酸三钠的含量。
2.1.2 试剂和材料
2.1.2.1硝酸(GB626)：1＋1溶液；
2.1.2.2喹钼柠酮溶液的制备：
a.称取70g钼酸钠(HG3-1087)溶解于100mL水中；
b.称取60g柠檬酸（GB9855）溶解于150mL水和85mL硝酸（GB626）中；
c.在搅拌下将溶液a倒入溶液b中；
d.在100mL水中加入35mL硝酸（GB626）和5mL喹啉
e.将溶液d倒入溶液c中。放置12h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮（GB686），用水稀释至1000mL，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
2.1.3 仪器和设备
2.1.3.1坩埚式过滤器：孔径为：5～15；
2.1.3.2 电烘箱：温度能控制在（180±5）℃或（250±10）℃；
2.1.4 分析步骤
2.1.4.1 试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，用水溶解后全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤于锥形瓶中（弃去最初20ml溶液）备用。
2.1.4.2 测定
用移液管移取10mL试验溶液置于400mL锥形瓶中，加10mL 硝酸溶液和90mL水，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到±5℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中不得使用明火、不得搅拌，以免凝结成块）。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在（180±5）℃或（250±10）℃下烘至恒重过的坩埚式过滤器抽滤。先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入坩埚式过滤器中过滤，在用水洗涤沉淀4次，将坩埚式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定计时，温度控制在（180±5）℃干燥45min或温度控制在（250±10）℃干燥15min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。同时做空白试验。
2.15 分析结果的表述
以质量分数表示的磷酸三钠(以NaPO4·12H2O计)含量X1按式(1)计算：
(1)
式中：m1——试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
m2——空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
m——试料的质量，g；
0.1717——磷钼酸喹啉换算成磷酸三钠的系数；
2.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
2.2甲基橙碱度的测定
2.2.1 方法提要
试验溶液呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定，通过盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算出碱度。
2.2.2 试剂和材料
2.2.2.1 氯化钠(GB1266)；
2.2.2.2 盐酸(GB622)：c（HCL）约为0.5mol/L标准滴定溶液；
2.2.2.3 甲基橙：1g/L指示液；
2.2.2.4无二氧化碳的水；
2.2.3 分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳的水和5g氯化钠，溶解后滴加2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至橙色为终点。
2.2.4 分析结果的表述
以质量分数表示的甲基橙碱度（以Na2O计）X2按式(2)计算：
(2)
式中：V——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL,；
c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试料的质量，g；
0.03099——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCL）＝1.000mol/L]相当的，以克表示的氧化钠的质量。
2.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。
2.3不溶物含量的测定
2.3.1 方法提要
将试样溶解于水中，用盐酸调节溶液至pH6.8，用坩埚式过滤器过滤。通过烘干、称量、计算出不溶物含量。
2.3.2 试剂和材料
2.3.2.1盐酸(622)溶液：1＋1；
2.3.2.2苯酚红(HG3-959)：0.4g/L指示液，按GB 604表8制备。
0.1g苯酚红溶解于14.2mL[c（NaOH）＝0.02mol/L]氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。
2.3.3 仪器和设备
2.3.3.1坩埚式过滤器：孔径为5～15；
2.3.3.2电烘箱：温度能控制在105～110℃下工作。
2.3.4分析步骤
称取约25g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中。加400mL水和10mL 盐酸溶液，加热溶解后，加2mL苯酚红指示剂，滴加盐酸溶液至溶液变为黄色（pH约为6.8）。重新加热至沸，趁热将不溶物全部转移到在105～110℃下恒重的坩埚式过滤器过滤。用热水洗涤不溶物和过滤器10次，每次20mL水。将坩埚式过滤器连同不溶物置于电烘箱中，在105～110℃干燥至恒重。
2.3.5 分析结果的表述
以质量分数表示的不溶物含量X3按式(3)计算：
(3)
式中：m1——不溶物的含量，g；
m——试料的质量，g；
2.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
（参照标准：GB/T 2517-1993《工业磷酸三钠》）

ECH-113 氨基磺酸

1 技术要求
1.1外观：白色或无色结晶或粉末
1.2 工业氨基磺酸应符合下表的要求
项目
优等品
一等品
合格品
氨基磺酸(NH2SO3H)含量.% ≥
99.5
98
92
2 试验方法
2.1氨基磺酸含量的测定
2.1.1 原理
在酸性溶液中，氨基磺酸与亚硝酸钠作用，以淀粉碘化钾为指示剂。
NH2SO3H＋NaNO2＝NaHSO4＋H2O＋N2
2NaNO2＋2KI＋4HCl＝2KCl＋2NO＋2H2O＋I2＋2NaCl
2.1.2 试剂和材料
2.1.2.1 盐酸溶液：1＋1；
2.1.2.2 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L；
按下法标定：称取0.5g于120℃烘至质量恒定的基准无水对氨基磺酸，精确至0.0001g。加2mL氨水溶解，加200mL水及20mL盐酸。将装配好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于15～20℃进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，直至加入滴定液搅拌后，用玻璃棒沾取一滴反应液在淀粉碘化钾试纸上，应出现浅蓝色斑点，经过5min后，用同样方法试验仍出现浅蓝色斑点，即为终点。
2.1.2.3 淀粉－碘化钾试纸；
2.1.3 分析步骤
称取3g试样，精确至0.0001g，溶于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
准确吸取上述试液25mL，加入250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至100mL，在常温下用亚硝酸钠标准滴定溶液缓缓滴定，直至玻璃棒沾取一滴溶液于淀粉－碘化钾试纸上刚显蓝色，继续搅拌1min，在沾取一滴溶液，使蓝色在试纸上保持1min不消失为终点。
2.1.4 分析结果的表述
以质量分数表示的氨基磺酸（NH2SO3H）含量，按下式计算：
(1)
式中：——亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
——亚硝酸钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol/L；
——试样质量，g；
0.09709－ 与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c（NaNO2）＝1.000mol/L]相当的以克表示的氨基磺酸的质量。
2.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对误差值不大于0.6％。
（参照标准：HG/T 2527－93《工业氨基磺酸》）

ECH-301 工业亚硝酸钠

1 技术要求
1.1 外观:白色或微带淡黄色结晶。
1.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求：
项 目
指 标
优等品
一等品
合格品
亚硝酸钠(NaNO2)含量（以干基计），% ≥
99.0
98.5
98.0
水分，% ≤
1.4
2.0
2.5
2 试验方法
2.1 亚硝酸钠含量的测定
2.1.1 方法提要
在酸性溶液中，作高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。
2.1.2 试剂和材料
2.1.2.1硫酸（GB625）：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用；
2.1.2.2硫酸（GB625）：1+5溶液。配制方法同2.1.2.1条；
2.1.2.3高锰酸钾（GB643）：c(1/5KmnO4)约0.1mol/L准滴定溶液；
2.1.2.4草酸钠（GB1289）：c(1/2Na2C2O4)约0.1mol/L准滴定溶液；
称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL硫酸溶液(3.1.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液标定。
2.1.3分析步骤
称取2.5~2.7g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL试验溶液，加入10mL硫酸溶液(2.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热70~80℃至，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色并保持30s不消失为止。
2.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的亚硝酸钠(NaNO2)含量(X1)按式(1)计算：
（1）
式中：c1---高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1---加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，mL；
c2---草酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2---加入草酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
X5---按4.5条测得的水分，%；
m---试料的质量，g；
0.03450---与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
所得结果应表示至一位小数。
2.1.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。
2.2水分的测定
2.2.1仪器、设备
2.2.1.1称量瓶：Φ50×30mm。
2.2.2分析步骤
用预先于105~110℃下干燥至恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，于105~110℃下干燥至恒重。
2.2.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X5)按式(5)计算：
（5）
式中：m1---干燥后试料质量，g；
m---试料质量，g；
所得结果应表示至一位小数。
2.2.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果。
（参照标准：GB2367-2006《工业亚硝酸钠》）
ECH-501 工业碳酸钠

1技术要求
1.1外观：轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。
1.2工业碳酸钠应符合下表要求：
指标项目
指 标
I类
II类
优等品
优等品
一等品
合格品
总碱量（以干基Na2CO3计），% ≥
99.4
99.2
98.8
98.0
注：Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠，Ⅱ类为一般工业用碳酸钠，包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。
2 试验方法
2.1 总碱量的测定
2.1.1方法提要
以溴甲酚绿-甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。
2.1.2 试剂和材料
2.1.2.1盐酸(622)标准滴定溶液：c(HCl)约1mol/L；
2.1.2.2溴甲酚绿(HG3-1220)-甲基红(HG3-958)混合指示剂。
2.1.3 仪器、设备
2.1.3.1称量瓶：30mm×25mm；或瓷坩埚：容量30mL。
2.1.4 分析步骤
称取约1.7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚中，移入烘箱或高温炉内，在250～270℃下干燥至恒重，精确至0.0002g。将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷坩埚的质量。两次称量之差为试料的质量。用50mL水溶解试料，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。同时做空白试验。
2.1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的总碱量(Na2CO3计)X1按式（1）计算：
（1）
式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.05300——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的碳酸钠的质量。
2.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
（参照标准： GB210－2004《工业碳酸钠及其试验方法》）

ECH-703B 聚丙烯酰胺

1 技术要求
1.1外观：固体为白色或微黄色颗粒或粉末；胶体为无色或微黄色透明液体。
1.2 分子量：根据用户要求提供，与标称值的相对偏差不大于10%。
1.3 水解度：与标称值的绝对差值不大于2%，或根据用户要求提供。非离子型产品，水解度不大于5%。
1.4 水处理剂聚丙烯酰胺还应符合下表要求
项目
指标
Ⅰ类
Ⅱ类
固含量（固体），% ≥
90.0
88.0
丙烯酰胺单体含量（干基），％ ≤
0.025
0.05
溶解时间（阴离子型），min ≤
60
90
溶解时间（非离子型），min ≤
90
120
筛余物（1mm筛网）， ％ ≤
5
10
筛余物（180μm筛网）， ％ ≥
85
80
注：Ⅰ类为饮用水处理用，Ⅱ类为工业及废水、污水处理用。
2 试验方法
2.1分子量的测定
2.1.1 原理
使用85g/L的硝酸钠溶液将试样配制成溶液，用乌氏粘度计测定其极限粘数，按经验公式计算试样的分子量。
2.1.2试剂和材料
2.1.2.1硝酸钠溶液：85g/L；
2.1.3 仪器和设备
2.1.3.1 乌氏粘度计：毛细血管内径0.55mm(±2%)，(30±0.1)℃时，85g/L。硝酸钠溶液流过计时标线E，F的时间在100～130s之间；
2.1.3.2 恒温水浴：可控制(30±0.1)℃；
2.1.3.3 秒表：分度值0.1s；
2.1.3.4 耐酸滤过漏斗：G3，40mL；
2.1.4 分析步骤
2.1.4.1硝酸钠溶液流出时间的测定
将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于(30±0.1)℃的恒温水浴中，使D球全部浸没在水面下。将经过G3耐酸滤过滤斗过滤的硝酸钠溶液加入到乌氏粘度计的冲装标线G、H之间为止，恒温10～15min。将M管套一胶管，用夹子夹住。用吸耳球将硝酸钠溶液吸入到D球一半。取下吸耳球，开启M管。用秒表测量硝酸钠溶液流过计时标线E、F的时间。重复测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值t0。
2.1.4.2试液的制备
用已知质量的干燥的50mL烧杯称取约0.03g固体试样或相当量的胶体试样，精确至0.0002g。用浓度为85g/L的硝酸钠溶液溶解。全部转移到100mL容量瓶中，用浓度为85g/L的硝酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。
2.1.4.3 测定
按2.1.4.1条硝酸钠溶液流出时间测定的顺续，测定试液的流出时间t1。
2.1.5 分析结果的表述
以dL/g表示的极限粘数[]按下式计算：

式中：——增比粘度，；
——相对粘度，；
c——试液浓度，g/dL；
t1——试液流过粘度计计时标线E、F的时间，s；
t0——硝酸钠溶液流过粘度计计时标线E、F的时间，s；
m——试料质量，g；
x1——(三)中测得的固含量，%。
分子量(M)按下式计算：

式中：-极限粘数，dL/g；
K，- 经验常数，依水解度的不同采用下表中的数值。
水解度，%
K

0
5
10
15
20
25
30
3.73×10-4
3.36×10-4
3.22×10-4
3.15×10-4
3.17×10-4
3.20×10-4
3.34×10-4
0.60
0.68
0.692
0.70
0.705
0.707
0.708
2.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于5%。
2.2水解度的测定
2.2.1 原理
以甲基橙-靛蓝二磺酸钠为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。
2.2.2 试剂和材料
2.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约0.1mol/L；
2.2.2.2甲基橙指示液：1g/L；
2.2.2.3靛蓝二磺酸钠溶液：2.5g/L，使用期10d；
2.2.3 分析步骤
将盛有100mL水的250mL锥形瓶置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，开动搅拌。称取约0.03g粉状试样，精确至0.0002g。加入到锥形瓶中，使其完全溶解。或称取相当量的胶状试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部转移至250mL锥形瓶中，加水至100mL。
加1滴甲基橙指示液，1滴靛蓝二磺酸钠指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。溶液由黄绿色变为浅灰色即为终点。
2.2.4 分析结果的表述
以百分数表示的水解度(H)按下式计算：

式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料质量，g；
w1——第(三)条测得的固含量，%；
0.071—— 与1.00mL盐酸溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙烯酰胺键节的质量；
0.023——丙烯酸钠与丙烯酰胺毫摩尔质量之差值。
2.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。
2.3 固含量的测定
2.3.1 原理
使用真空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量计算固含量。
2.3.2 仪器和设备
一般实验室仪器和
2.3.2.1真空干燥箱：温度可控制在(105±2)℃；
2.3.2.2称量瓶：d 40mm×30mm。
2.3.3 分析步骤
使用预先于(105±2)℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约1g试样，精确至0.0002g，置于真空干燥箱中。在(105±2)℃，表压约-0.095MPa下干燥4h。取出后置干燥器中冷却至室温，称量，直至质量恒定。
2.3.4 分析结果的表述
以质量分数表示的固含量(w1)按下式计算：

式中：m1——干燥后试料与称量瓶质量，g；
m0——称量瓶质量，g；
m——试料质量，g；
2.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，固体产品不大于0.5%，胶体产品不大于0.3%。
2.4 丙烯酰胺单体的测定
2.4.1 原理
用规定体积和浓度的甲醇－水溶液浸取聚丙烯酰胺至平衡，用气相色谱法测定浸取液中丙烯酰胺色谱峰面积。
2.4.2 试剂和材料
2.4.2.1甲醇；
2.4.2.2甲醇-水混合溶剂：体积比为8：2；
2.4.2.3氮气：纯度99.99%；
2.4.2.4载体：Chromosorb W-HP型，粒度180～250；
2.4.2.5固定液：聚乙二醇，分子量20000。
2.4.3 仪器和设备
2.4.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，敏感度小或等于1×10-10g/s；
2.4.3.2进样器：2或5微量注射器；
2.4.3.3 色谱柱：长2m，内径3mm的不锈钢柱，装填表面涂有与其质量比为20%聚乙二醇固定液的Chromosorb W-HP载体。使用前该色谱柱需在175～180℃，以20mL/min的氮气