不同锰-铁氧体化合物的制备与电磁性能研究.pdf

第 52 卷第 9 期 辽 宁 化 工 Vol.52，No.9 2023 年 9 月 Liaoning Chemical Industry September，2023 收稿日期收稿日期：2023-02-21 作者简介作者简介：林一（1998-），男，河南省漯河市人，硕士，2023 年毕业于沈阳建筑大学材料化工专业，研究方向：吸波材料。不同锰-铁氧体化合物的制备与电磁性能研究 林 一（沈阳建筑大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110168）摘 要：由于单一金属氧化物吸波效果一般且有着密度大等缺点，因此多采用与其他材料复合形成化合物的方式来制备吸波材料，以使其增强吸波性能。本实验以硝酸锰、硝酸镍、硝酸镁、硝酸锌为原料，柠檬酸为络合剂，采用溶胶-凝胶法进行单一铁氧体吸波材料的制备，采用激光粒度分析仪、X 射线衍射（XRD）、及矢量网络分析仪等进行产物粒度、物相和电磁性能的表征。结果表明所制备出三种锰铁氧体的样品粒度级别均在微米级别，通过 XRD 检测，在 400 及 600 热处理条件下样品结晶状态良好，无其他杂质生成，吸波性能最优的样品为锰-镍铁氧体在 400 下煅烧处理，在 13.7 GHz 时反射损耗达到-17.6 dB，在 15.5 GHz 时反射损耗达到-18.0 dB。关 键 词：锰铁氧体；电磁性能；反射损耗 中图分类号：TQ050.4+3 文献标识码：A 文章编号：1004-0935（2023）09-1290-05 随着科技的日益进步，电磁技术给人类创造了巨大的物质文明，但也把人们带进一个肉眼看不见的充满电磁辐射的环境里1-2。随着电子信息技术的高速发展，电子设备利用电磁波传递信息的同时也在向我们的生活空间不断散发着微波辐射。电磁辐射污染已经成为继大气污染、水污染和噪声污染之后的第四污染，且随着电子信息技术快速发展而日趋严重3-4。较强的电磁辐射除了对人身体有害之外，还有可能引起易燃易爆品的变质，从而导致严重后果。常规电磁屏蔽的方法会带来电磁波的高反射，因此寻找低反射高吸收的材料成为吸波材料的研究热点5-6。应运而生的吸波材料也成为近年来许多领域关注的热点问题，现如今吸波材料的种类非常多，但由于各方面原因吸波材料普遍存在一些缺点。理想的吸波材料应当具有吸收频带宽、质量轻、厚度薄、物理机械性能好、使用简便等特点，然而现有的材料很难同时满足这些要求7-8。铁氧体是一种具有亚铁磁性的金属氧化物。就电特性来说，铁氧体的电阻率比单质金属或合金磁性材料大得多，而且还有较高的介电性能。铁氧体的磁性能还表现在高频时具有较高的磁导率，因而，铁氧体已成为高频弱电领域用途广泛的非金属磁性材料9。由于铁氧体单位体积中储存的磁能较低，饱合磁感应强度(Bs)也较低，因而限制了它在要求较高磁能密度的低频强电和大功率领域的应用10-11。因此需要对铁氧体进行改性，添加其他元素试剂改变其性质，使其在特殊频段具有良好的吸波效果12-15。因此，电磁污染的治理迫在眉睫，同时电磁污染也是一种最容易令人忽视的，由于电磁波不同于其他介质，它观感以及触感都是人体无法直观感受到的，因此我们需要从源头进行治理，在材料内部添加吸波剂，采用内部添加的特殊吸波材料直接吸收的方式进行消耗和吸收，从而达到对电磁波屏蔽的效果16。1 吸波剂的制备 1.1 实验试剂 本实验用到的原材料如表 1 所示：表 1 实验原材料列表 原料 规格 分子量 厂家 Ni（NO3）26H2O 分析纯（99.0%）290.81 天津市北联精细化学品开发有限公司 Mn（NO3）24H2O 分析纯（98.0%）250.96 上海克林生化科技有限公司 Mg（NO3）26H2O 分析纯（99.0%）256.33 天津市北联精细化学品开发有限公司 Zn（NO3）26H2O 分析纯（98.0%）297.49 天津市北联精细化学品开发有限公司 Fe（NO3）39H2O 分析纯（98.5%）404.02 天津市大茂化学试剂厂 C6H8O7H2O 分析纯（99.5%）210.14 天津市大茂化学试剂厂 氨水 25%35.05 天津市大茂化学试剂厂 去离子水-第 52 卷第 9 期 林一：不同锰-铁氧体化合物的制备与电磁性能研究 1291 1.2 样品制备 本实验用到的材料配比及命名如表 2 所示：采用溶胶-凝胶法17，按（Fe3+、Mn2+、Zn2+）、（Fe3+、Mn2+、Ni2+）、（Fe3+、Mn2+、Mg2+）化学计量比分别称量对应化学试剂，用 30 mL 去离子水溶解形成水溶液，然后用磁力搅拌器搅拌至完全溶解，加入络合剂-柠檬酸试剂，使得 n（柠檬酸）n（金属离子）的比值为 11。继续用磁力搅拌器搅拌溶胶，后用氨水调节 pH 值为 4，在恒温水浴 80 条件下反应 1.5 h，随后将形成的溶胶用烘箱在 200 下烘烤 120 min 烘干得到黑色粉末，随后在管式炉中煅烧，按照 5/min 升温，煅烧温度分别为400、600、800，达到指定温度后煅烧 2 h，待煅烧完成后，自然冷却至室温即得到所制备的铁氧体18。将制备完成的 Mg0.2Mn0.8Fe2O4、Zn0.2Mn0.8Fe2O4、Ni0.2Mn0.8Fe2O4铁氧体粉末，采用同轴法将样品制成同轴圆环试样，在试件制作时采用石蜡作为载体，石蜡在制作之中充当粘结作用，将所制备的铁氧体粉末粘结成形，由于石蜡本身不具有磁性，因此所制备出样品的磁性不会受石蜡的影响。即将样品粉末与石蜡按照质量比 14 进行混合，将混合物熔融后将其放入模具中压制，最终得到内径与外径分别为 3.00 mm 和 7.00 mm，厚度为 15 mm 的测试件19。表 2 实验原材料配比及编号列表 化合物化学式 金属元素摩尔比 编号 烧结温度/Mg0.2Mn0.8Fe2O4 1410 M0 0 Mg0.2Mn0.8Fe2O4 1410 M1 400 Mg0.2Mn0.8Fe2O4 1410 M2 600 Mg0.2Mn0.8Fe2O4 1410 M3 800 Zn0.2Mn0.8Fe2O4 1410 Z0 0 Zn0.2Mn0.8Fe2O4 1410 Z1 400 Zn0.2Mn0.8Fe2O4 14：10 Z2 600 Zn0.2Mn0.8Fe2O4 1410 Z3 800 Ni0.2Mn0.8Fe2O4 1410 N0 0 Ni0.2Mn0.8Fe2O4 1410 N1 400 Ni0.2Mn0.8Fe2O4 1410 N2 600 Ni0.2Mn0.8Fe2O4 1410 N3 800 1.3 产物表征 采用 Bettersize2000 激光粒度分布仪，以水为介质测定所制作样品的粒度；采用 X 射线衍射仪用于样品的物相组成分析(射线源为 CuKa 辐射，靶电压40 kV，靶电流 40 mA，扫描速度 20/min)；采用矢量网络分析仪测试铁氧体的复介电常数（、）和复磁导率（、），后根据公式计算出微波反射率。丨丨0in0inlg*20ZZZZRL （1）rrrr0in*cd*f*2*jtan*ZZ （2）000 Z （3）其中，RL 为反射率；r（r=r-jr）是与样品的负相对介电常数，为介电常数实部，与电能的储存有关；虛为介电常数部，与介电极化和介电损耗有关；r（r=r-jr）为复磁导率，为磁导率实部，与磁能的储存有关，为磁导率虚部，与豫弛过程和磁损耗有关。通过控制电磁参数来控制材料的吸波性能，从而达到降低材料对雷达波的反射率20。0=410-7H/m；0=107/4c28.85410-12F/m；Zin是样品在电磁波垂直入射时的等效输入阻抗，Z0是自由空间里样品的等效固有阻抗，c 是自由空间里的电磁波的速度，d 是样品厚度，f 是频率。2 结果与讨论 2.1 样品的粒度分析 以锰锌铁氧体为例：在激光粒度分析仪跨度（SPAN）为 2.10、折光率为 10.02 的测试条件下，选取了锰锌摩尔比为0.80.2 的样品，即化学式 Zn0.2Mn0.8Fe2O4，在热处理温度为 600 处理后的铁氧体粉末进行了粒径检测，其粒度特征参数和粒径分布图如表 3 和图 1所示：表 3 Z2 粒度特征参数 D03=2.346m D06=3.553m D10=4.961m D16=6.875m D25=9.587m D50=17.49m D75=28.63m D84=35.12m D90=41.65m D97=57.51m 粒径分布图如下所示，Z2（Zn0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度为 600）样品的粒径分布在 0.563 89.33m 之间。从样品的粒度特征参数表里可以看出 D50（粒径大于它的颗粒占 50%，小于它的颗粒也占 50%），即中值粒径为 17.49m。由图像反映1292 辽 宁 化 工 2023年9月 出在中值粒径附近，测试样品含量急剧上升，之后又急剧下降。从检测结果可以看出，本次实验采用溶胶凝胶法制备的铁氧体粉末粒径均在m 级别。粒径越小则其吸波效果也会相应提高，小粒径吸波材料可以更加充分的对电磁波进行吸收、转化等形式的消耗。图 1 为 Z2 样品粒径分布图：图 1 Z2（Zn0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度 600）样品粒径分布图 2.2 样品的 XRD 分析 采用X射线衍射实验法测定了溶胶凝胶法合成的锰锌铁氧体、锰镍铁氧体、锰镁铁氧体，在不同温度下煅烧之后进行物相分析，测试范围 580，图 2 为 M0、M1、M2、M3（Mg0.2Mn0.8Fe2O4）样品的XRD 图谱。图 2 M0（Mg0.2Mn0.8Fe2O4）在不同温度下的物相分析图 如图 2 所示，分别在 2=18.04、29.78、35.04、42.52、52.82、56.26、61.80及 72.98时对应晶面（111）（220）（311）（400）（422）（511）（440）以及（533）。根据资料显示，有研究结果可知21，在该处晶面可以成功制备出 Mg1-xMnxFe2O4样品。由图可以看出锰镁铁氧体在 400 及 600 时均在对应晶格位置衍射峰尖锐，且无杂峰出现，说明样品结晶良好。在 800 煅烧后，在（220）和（440）处峰出现略微偏移，由于锰、镁离子半径不同，且经过高温煅烧后其晶格常数发生了变化，导致衍射峰的偏移，除此之外还出现多处杂峰，说明 800 煅烧生成了较多杂质。图 3 为 Z0、Z1、Z2、Z3（Zn0.2Mn0.8Fe2O4）样品的 XRD 图谱，如图所示，分别在 2=18.24、29.88、35.20、42.72、53.00、56.46、61.94及 73.18时对应晶面（111）（220）（311）（400）（422）（511）（440）以及（533），根据查阅其他研究人员研究结果22-23可知，此处晶面能够证明实验成功制备出了Zn1-xMnxFe2O4样品。由图可知该组样品在400、600 时均无杂峰出现，且在对应位置衍射峰尖锐，说明证明所有的样品均为单一的尖晶石结构，无杂质出现，结晶状态良好。800 时，其对应衍射峰均发生不同程度的偏移，说明经过高温煅烧，晶格结构发生变化。在 2=41.46及 62.20时出现不同于其他组样品的较为尖锐的衍射峰，说明该处生成了除 Zn0.2Mn0.8Fe2O4样品之外的杂质。图 3 Z0（Zn0.2Mn0.8Fe2O4）在不同温度下的物相分析图 图 4 为 N0、N1、N2、N3（Ni0.2Mn0.8Fe2O4）样品的 XRD 图谱，如图所示，在 2=18.22、29.88、35.16、42.72、52.94、56.40及 61.90时对应晶面（111）（220）（311）（400）（422）（511）以及（440），查阅文献可知24-25，在该处晶面可以成功制备出 Ni1-xMnxFe2O4样品由图可知，该组样品在400、600 时在对应位置衍射峰尖锐，且均无杂峰出现，说明生成了单一的尖晶石结构，无杂质生成，结晶状态良好。800 时，在晶面（111）（220）（422）（511）及（440）未出现衍射峰，而在对照组中却出现衍射峰，说明该处由于高温煅烧处理导致锰镍铁氧体结构被破坏，因此不能出现衍射峰，除此之外在 2=60.04时出现具有两个极大值的杂第 52 卷第 9 期 林一：不同锰-铁氧体化合物的制备与电磁性能研究 1293 峰，说明此处有杂质生成。图 4 N0（Ni0.2Mn0.8Fe2O4）在不同温度下的物相分析图 对样品 XRD 图谱的总体分析，总体 M1、M2、Z1、Z2、N1、N2 组样品表现出良好的结晶状态，并在对应晶格位置出现衍射峰，而 M3、Z3、N3三组样品 XRD 衍射图谱出现不同程度的杂峰，以及偏移峰。总结分析在 400、600 下，适当的热处理有利于铁氧体的结构形成以及内部晶格的性能表现，而 800 热处理时由于温度过高，导致内部铁氧体结构破坏，从而不利于化合物的形成及性能表现。2.3 样品的反射损耗分析 图 5 为 M0、Z0、N0 样品在不同温度煅烧后对电磁波的吸收频率变化关系图。图 5 锰铁氧体样品在 118 GHz 范围反射损耗变化关系 由图 5 可以看出，三种材料在不同温度处理下分别表现出不同强度的吸波效果，综合来看整体的趋势是相似的，在整体频段范围之内均能表现出不同程度的反射损耗，在 10 GHz、12 GHz、14 GHz、16 GHz、18 GHz 处反射损耗较为突出。综合分析三种材料的铁氧体样品均在 400 煅烧之后表现出较好的电磁吸收性能。其中 Z1（Zn0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度 400）样品在 15.5 GHz 时反射损耗最高达到-16.60 dB，N1（Ni0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度 400）样品，在 13.7 GHz 时反射损耗达到-17.6 dB，在 15.5 GHz 时反射损耗达到-18.0 dB。2.4 样品的电磁参数分析 为了进一步的探究电磁性能，选取电磁损耗最好的一组样品 N1（Ni0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度400）进行电磁性能的分析，通过 VNA 进行测试118 GHz 的频率范围内介电常数及磁导率，如图 6所示：图 6 N1（Ni0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度 400）在 118 GHz的介电常数变化关系图 由图 6 可以看出介电常数实部 和虚部 的变化，其中实部（）整体变化波动较大，在 23 GHz处出现极大值,随后在 38 GHz 呈平缓下降趋势，而在 818 GHz 频段波动幅度增大，总体频段之内出现多个极大值，即出现了多个较为明显的共振峰，一般单一材料只有一个或两个共振峰，但是该锰铁氧体出现了多个共振峰，推测是与锰铁氧体的非线性共振行为有关。与实部变化不同的是，虚部（）在整个频段范围内呈现平稳趋势，在 2 GHz 和 11 GHz 附近出现了极大值。图 7 N1（Ni0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度 400）在 118 GHz的磁导率变化关系图 1294 辽 宁 化 工 2023年9月 图7为材料的磁导率实部和虚部变化关系图，材料的实部（）随频率变化出现明显波动，在 118 GHz 范围内出现多出极大值，说明样品存在多处共振峰。而虚部（）则整体表现平稳趋势，只有在 13 GHz 范围内出现两个极大值。材料的磁损耗通常源于自然共振、畴壁共振、交换共振和涡流损耗。自然共振通常发生在较低频率范围内，交换共振通常发生在较高频率范围内，畴壁共振通常发生在超低频 MHz 频率范围内，涡流损耗与涡流系数有关，如果涡流损耗为主要损耗，那么在测定频率范围内涡流系数保持不变。在该样品中低频和高频均存在共振峰，因此自然共振和交换共振都存在。4 结论 本次实验通过溶胶-凝胶法成功制备出了 M0（Mg0.2Mn0.8Fe2O4）、Z0（Zn0.2Mn0.8Fe2O4）、N0（Ni0.2Mn0.8Fe2O4），并分别在 400、600、800 温度下煅烧处理，最终成功制备出 9 组样品，并对其进行粒度测试、XRD 测试及电磁参数测试，得出以下结论：1）通过溶胶-凝胶法可以成功制备出三种锰铁氧体，选取 Z2（Zn0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度为 600）样品，粒径分布在 0.56389.33m 之间，样品的中值粒径为 17.49m，其样品粒径粒径均在m 级别范围。2）通过 XRD 检测，通过衍射图谱总结分析在400、600 下，适当的热处理有利于铁氧体的结构形成以及内部晶格的性能表现，而 800 热处理由于温度过高，导致内部铁氧体结构破坏，从而不利于化合物的形成及性能表现。3）三种铁氧体均具有吸波效果，但其中性能最优的样品为 N1（Ni0.2Mn0.8Fe2O4热处理温度 400），在 13.7 GHz 时反射损耗达到-17.6 dB，在 15.5 GHz时反射损耗最高达到-18.0 dB。参考文献：1窦丹若.建筑空间的电磁辐射和建筑吸波材料C.非金属矿物材料-环保、生态与健康研讨会论文专辑,2004:21-23.2赵佳,姚艳青,杨煊赫,等.铁氧体及其复合吸波材料的研究进展J.复合材料学报,2020,37(11):2684-2699.3田煜水泥基电磁防护吸波多功能复合材料的研究D武汉：武汉理工大学，2010 4张箭，王松林.浅谈建筑吸波材料的开发与应用前景J.硅谷,2010(11)：29.5范芳岚,陈炯,李慧,等.铁氧体吸波材料的研究进展J.辽宁化工,2021,50(12):1833-1839.6王国栋.铁氧体吸波材料研究进展J.科技风,2019(29):166-167.7 邢丽英,蒋诗才,李斌太，等.隐身材料M.北京:化学工业出版社,2004.8罗发，周万城,焦桓,等.高温吸波材料研究现状J.宇航材料工艺,2002(1):8-11.9王苏蕾.硅藻土磁性复合材料的制备和性能研究D.安徽建筑大学，2020.10熊亮.C、O 杂质、晶粒尺寸和热处理冷却方式对金属注射成形Fe-50%Ni 合金磁性能的影响D.中南大学,2011.11郑道勇.超声强化化学液相沉淀法制备纳米 Fe3O4及其性能研究D.哈尔滨工业大学,2010.12SOLKIN 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Pollutants in Petroleum Refining Industry(GB315702015),the oil and gas recovery facilities in the ethylbenzene device tank area of Daqing Refining and Chemical Company were improved in 2021.Considering the actual reconstruction conditions of the ethylbenzene device tank area,project funds,operation difficulty after the reconstruction,operation cost and other factors,the technical scheme of fan conveying to the companys low-watt pipe network was adopted in the reconstruction,which was designed by Northeast Petroleum Refining and Chemical Engineering Co.,Ltd.There were some problems,such as frequent start and stop of the oil and gas recovery fan,loose check valve at the fan outlet,unreasonable position setting of the gas phase return line of the online oxygen analyzer at the inlet of the fan,continuous nitrogen supply of the shaft seal of the oil and gas recovery fan when the project was put into operation at the end of 2021,which affected the normal operation of the oil and gas recovery system.In this paper,the problems in the initial operation stage of the project were introduced,the causes were analyzed and the solutions were respectively adopted,which ensured the safe and stable operation of the oil and gas recovery system in the ethylbenzene device tank area,it had certain reference significance for the relevant environmental governance and transformation scheme as well.Key words:VOCs management in tank area;Oil and gas recovery for benzene tank area;Oil and gas recovery to the low-watt pipe network;Rectification of oil and gas recovery system （上接第 1322 页）Preparation and Electromagnetic Properties of Different Manganese-Ferrite Compounds LIN Yi（College of Materials Science and Engineering,Shenyang Jianzhu University,Shenyang Liaoning 110168,China）Abstract:Because the single metal oxide has the disadvantages of low absorbing effect and high density,it is often used to prepare absorbing materials by compounding them with other materials to enhance the absorbing performance.In this experiment,manganese nitrate,nickel nitrate,magnesium nitrate and zinc nitrate were used as raw materials,citric acid was used as complexing agent,and a single ferrite absorbing material was prepared by sol-gel method.The particle size,phase and electromagnetic properties of the product were characterized by laser particle size analyzer,X-ray diffraction(XRD)and vector network analyzer.The results showed that the particle size of the prepared three kinds of manganese ferrites were all in micrometre level.Through XRD detection,the samples were in good crystalline state under the conditions of heat treatment at 400 and 600,and no other impurities were generated.The sample with the best wave-absorbing performance was manganese-nickel ferrites calcined at 400,and the reflection loss reached-17.6 dB at 13.7 GHz and-18.0dB at 15.5 GHz.Key words:Manganese ferrite;Electromagnetic performance;Reflection loss