SN∕T 4572-2016 铜精矿中汞的测定 固体进样—直接测汞仪法(出入境检验检疫).pdf

书 书 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜 铜精矿中汞的测定固体进样直接测汞仪法犇犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿犲 狉 犮 狌 狉 狔犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋犻 狀犮 狅 狆 狆 犲 狉犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犲 狊犈狀 狋 犲 狉狊 狅 犾 犻 犱狊 犪犿狆 犾 犻 狀 犵 犱 犻 狉 犲 犮 狋犱 犲 狋 犲 狉犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿犲 狉 犮 狌 狉 狔犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊犿犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭芬、杨金坤、苏明跃、宋义。犛犖犜 铜精矿中汞的测定固体进样直接测汞仪法警示 使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。范围本标准规定了固体进样直接测汞仪法测定铜精矿中汞含量的方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定，测定范围为： 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 散装浮选铜精矿取样、制样方法 测汞仪检定规程方法提要在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中，经除去杂质和催化分解后，试样中的汞高温分解成汞原子，由氧气流带入金质汞齐化管中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后，迅速加热齐化管，释放出汞蒸气。汞蒸气被带入单波长光学吸收池，在波长 下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量。试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合 规定的一级水或纯度相当的水。 试剂 硝酸（） ， 。 重铬酸钾（ ） 。 氧气（） ，纯度 。 试剂配制 硝酸溶液（） ：量取 硝酸（ ）倒入 水中，混匀。犛犖犜 硝酸溶液（ ） ：量取 硝酸（ ）倒入 水中，混匀。 重铬酸钾溶液（ ） ，称取重铬酸钾（ ）溶于 水中。 标准品硝酸汞（）标准品，纯度为 或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 标准溶液配制 汞标准储备液（ ） ：称取 硝酸汞，用 硝酸溶液（ ）溶解，移入 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。或者直接使用有证标准溶液。 汞标准使用液（ ） ：准确移取 汞标准储备液（ ）于 的容量瓶中，加入重铬酸钾溶液（ ） ，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀。 汞标准使用溶液（） ：准确移取汞标准储备液（ ）于 的容量瓶中，加入重铬酸钾溶液（ ） ，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀。 汞标准工作液：）高浓度范围的汞标准工作液：准确移取、 、 、 、 、 、 汞标准使用液（ ）于 的容量瓶中，加入重铬酸钾溶液（ ） ，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀。得到浓度为、 、 、 的汞标准工作溶液。）低浓度范围的汞标准工作液：准确移取、 、 、 、 、 、 、 汞标准使用液（ ）于 的容量瓶中，加入重铬酸钾溶液（ ） ，用硝酸溶液（ ）稀释至刻度，混匀。得到浓度为、 、 、 、 、 、 、 的汞标准工作溶液。仪器和设备 测汞仪，工作原理满足热分解金汞齐捕集冷原子吸收检测方法，配备两个或多个检测池，其参考工作条件参见 。仪器应符合 的规定，样品分解温度达到 以上。 电子天平，感量 。 高温炉，最高工作温度不低于 。 精密移液器，量程 和 。分析步骤 试样的制备按照 散装浮选铜精矿取样、制样方法进行制备，试样粒度应小于 。试样制备完毕后，用纸袋或其他容器密封放入干燥皿中于阴凉处储存待测。 样品舟的净化镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品，用蒸馏水清洗干净后，放入马弗炉中，在 下灼烧 ，取出，冷却待用。石英样品舟采用硝酸溶液（ ）浸泡煮沸清洗 ，用蒸馏水清洗干净后，烘干，放入马弗炉中，在 下灼烧 ，取出，冷却待用。犛犖犜 仪器参考条件根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态，固体进样直接测汞仪检测铜精矿中汞含量仪器设置参考条件如下： 干燥温度 ，干燥时间 ； 分解温度 ，分解时间 ； 催化管加热温度 ； 驱气吹扫管路时间 ； 齐化管加热温度 ，齐化管加热时间 ； 信号记录 ； 载气流量 。 标准曲线的制作使用精密移液器（ ）分别吸取 汞标准工作液（ ）于石英样品舟中，相应的汞的含量分别为 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 ，按照汞含量由低到高的顺序，按照设定的仪器条件（参见 ） ，在 处分别测定其吸光度。每个标准溶液测量次，取其平均值，以相应汞的含量（ ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制两条标准工作曲线。注：可根据仪器所配置光学池的数量和检测范围，分别绘制多条工作曲线。 试样量根据试样的汞含量，按表称取试样量。表试样量汞含量（ ）试样量 测定 空白测定样品测定前须对仪器本底空白进行测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见 ）运行仪器至空白吸光度值趋于稳定。 样品测定按表称取试样（精确至 ）置于镍质样品舟（ ）中，按照设定的仪器条件（参见 ）进行测试，从标准曲线读取试样相应的汞质量。对于同一试样（ ） ，至少独立测定次，取其算术平均值。在每一批样品分析过程中，至少带一个实验室监控样品。注：因为高含量试验样测试时会有明显的残留，影响下一个低含量样品的测试结果。因此在确保试验样足够均匀的前提下建议减少称样量，并进行空白测试直至不影响下一个样品检测为止。注：如果试验样的汞含量低，可适当增加测试样品量，但称样量不宜超过 。犛犖犜 书 书 书犛犖犜 结果计算按式（）计算试样中汞的质量分数：狑（）犿犿 （）式中：狑（） 汞的质量分数，单位为微克每克（） ；犿 从工作曲线上查得汞的量，单位为纳克（ ） ；犿 试样量，单位为克（） 。分析结果按 的规定进行修约，保留两位有效数字。精密度精密度数据是在 年由 个实验室对汞含量的个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的汞含量在重复性条件下独立测定次。共同试验数据按照 进行统计分析，统计结果表明汞质量分数与其重复性限狉和再现性限犚存在线性函数关系，函数关系式计算结果见表。表汞含量的精密度单位为微克每克汞的质量分数重复性限狉再现性限犚狉 犿 犚 犿 犜犖 犛书号： 定价： 元