资源描述
,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,镁铝水滑石,吴健松,梁海群,等,.,乙二醇,变频微波,水热法制备优质镁铝水滑石及表征,参考文献,吴健松,肖应凯,等,.,规则镁铝水滑石超分子的组装及其结构分析,制备方法的创新,镁铝水滑石的组成,实验部分,讨论与分析,镁铝水滑石,制取方法的创新,镁铝水滑石,1,、郑建华等采取和碱液分两步混合的方法制备了均一规整的镁铝水滑石,2,、任庆利等在常压下采用液相法制备针状纳米水滑石,3,、,Makoto Ogawa,等采用均匀沉淀法制备了粒度均匀、分散性较好的水滑石。,总评:以上方法都比较常规,重现性差,晶体无序,生长较严重等。,镁铝水滑石,吴健松老师等利用一种新的制备方法:,乙二醇,变频微波,水热法,样品性状:,板层结构显著、晶形好、形貌规整、粒度分布均匀、分散性好的镁铝水滑石。,镁铝水滑石的组成,镁铝水滑石,化学组成通常表示为:,Mg,6,Al,2,(OH),16,CO,3,4H,2,O,,可视为,Mg(OH),2,中的,Mg,2+,部分被,Al,3+,取代而行成的衍生物,因而其结构,类似于,Mg(OH),2,层状结构。,实验部分,镁铝水滑石,MgCl,2,溶液,AlCl,3,溶液,Na,2,CO,3,溶液,实验药品,NaOH,调节溶液,pH,等体积混合均匀,溶液,(,乳白色浆料,),实验仪器,水热罐、干燥箱(电炉加热)、变频微波炉,加入,10%,乙二醇溶液,溶液,样品,A1,溶液,装入水热罐,置于,干燥箱,(,电炉加热,,,120,反应,15 h,),将反应沉淀物在烘箱中,(70,o,C,)烘干得到样品,A1,镁铝水滑石,样品,A2,溶液,装入水热罐,置于,变频微波炉,(,120,反应,5 h,),将反应沉淀物在烘箱中,(70,o,C,)烘干得到样品,A2,样品,B1,溶液,装入水热罐,置于,干燥箱,(,电炉加热,,,120,反应,15 h,),将反应沉淀物在烘箱中,(70,o,C,)烘干得到样品,B1,样品,B2,溶液,装入水热罐,置于,变频微波炉,(,120,反应,5 h,),将反应沉淀物在烘箱中,(70,o,C,)烘干得到样品,B2,镁铝水滑石,样品的,XRD,表征衍射图,样品在(,003,)(,006,)(,009,)晶面上衍射强度大小为,B2B1A2A1,,说明样品,B2,的结晶度最好,,A1,的结晶度最差,结论:,B2,样品的,d003,值正好为,d006,的,2,倍,为,d009,的,3,倍,说明,B2,样品具有非常规整的层状结构;相应的,B1,和,A2,的,d,值倍数关系次于,B2,,规整性没有,B2,好,,A1,的规整性最差,镁铝水滑石,镁铝水滑石,样品的,SEM,分析,镁铝水滑石,结论:,样品,A1,中的粒子团聚现象较严重,形状不规则,晶体轮廓不清晰分散性也差,样品,A2,中的粒子有一定的团聚现象和一定的分散性,显示一定的轮廓,但形状不够规则,样品,B1,中的粒子有一定的团聚现象,分散性不好,粒度分布不均匀,但形状较规则,样品,B2,中的粒子没有明显的团聚现象,分散性好,晶形好,规整性好,镁铝水滑石,样品的,TEM,分析(透射电镜),镁铝水滑石,结论:,样品,B1,粒子具有较好的规整性,但粒子间具有一定的团聚现象,且粒度分布不均匀,样品,B2,粒子具有良好的规整性,无明显的团聚现象,粒度分布均匀,镁铝水滑石,讨论与分析,制备工艺,乙二醇的添加,镁铝水滑石,乙二醇用量的探究,谢谢!,
展开阅读全文