第九章--化学实验基础及综合实验(测)(全国通用)(原卷版).docx

第九章 化学实验基础及综合实验
能力提升检测卷
时间：90分钟 分值：100分
可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N14 O16 V 51 Fe 56
一、选择题（每小题有一至二个正确选项，共16*3分）
1．（2022·山东临沂·三模）已知锰酸钾(K2MnO4)在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3 +2H2O= +MnO2↓+4OH-。下列用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4 的实验原理和装置能达到实验目的的是

A．用装置甲制备Cl2 B．用装置乙除去Cl2中的HCl
C．用装置丙使K2MnO4转化成KMnO4 D．用装置丁分离出溶液中的MnO2
2．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）下列方案设计、现象和结论不正确的是

目的
方案设计
现象和结论
A
检验海带中是否含有碘元素
将海带灰溶解过滤后，取适量滤液于试管中，酸化后加入少量新制氯水，充分反应后加入1~2滴淀粉溶液
溶液变蓝，则证明海带中含有碘元素
B
鉴定淀粉是否完全水解
取少量淀粉于锥形瓶中，以固液比1∶10加入稀硫酸，牛皮纸封口，在120℃下水解30min，取适量水解液于试管中，加入少量碘-碘化钾溶液
溶液未变蓝，则证明淀粉已完全水解
C
检验CO还原的生成物中是否含有
将适量反应后的固体溶于稀盐酸中，取少量溶解液于试管中，滴加硫氰化钾溶液
溶液变血红色，则证明还原产物中含有
D
氨水中NH3检验
在一支洁净的试管中滴加几滴氨水，将湿润的红色石蕊试纸粘在玻璃棒上靠近试管口，观察试纸颜色变化。
若试纸由红色变为蓝色，则有NH3
3．（2022·海南海口·二模）用如图所示装置进行下列实验，装置正确并能达到实验目的的是

选项
①中试剂
2中溶液
实验目的
A
浓硫酸、无水乙醇(沸石)
酸性高锰酸钾溶液
检验有乙烯气体生成
B
Cu、浓硫酸
溴水
验证的还原性
C
乙醇、乙酸、浓硫酸
饱和碳酸钠溶液
制取乙酸乙酯
D

澄清石灰水
验证的热稳定性
4．（2021·四川广安·模拟预测）用下列实验装置或操作进行相应实验，能达到实验目的的是

A．用图甲装置干燥NH3
B．用图乙所示装置灼烧碎海带
C．用图丙所示装置吸收多余的Cl2尾气
D．用图丁的装置制备Fe(OH)3胶体
5．（2022·内蒙古包头·一模）根据下列实验操作及现象，所得结论正确的是
选项
实验操作
现象
结论
A
相同温度下，分别向NaA和NaB稀溶液中滴加酚酞试液
NaB溶液红色更深
酸的强弱：HA > HB
B
向纯碱固体中滴加足量稀硫酸，将产生的气体通入水玻璃中
水玻璃变浑浊
非金属性：S>C>Si
C
将酸性KMnO4溶液滴入烯丙醇(CH2=CH-CH2OH)中
溶液的紫红色褪去
烯丙醇中含有碳碳双键

D
向某待测溶液中滴加稀硫酸
产生有刺激性气味的气体
原溶液中定含有或
6．（2022·广东惠州·二模）“汲水而上，于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开物》生产井盐)。上述古代研究成果中涉及的物质分离操作是
A．蒸馏 B．萃取分液 C．蒸发结晶 D．趁热过滤
7．（2022·山东青岛·模拟预测）以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：   

下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是

A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
8．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含和等]中回收和的主要步骤为：向废定影液中加入溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧制，制取并通入滤液氧化，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述正确的是

A．用装置甲分离时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧制取
C．用装置丙制备用于氧化滤液中的
D．用装置丁分液时，从下口放出有机相
9．（2022·四川·模拟预测）下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
检验海带中是否含有碘元素
向海带灰浸取液中滴加淀粉溶液
B
除去溴苯中混有的Br2
加入稀NaOH溶液洗涤、分液
C
证明SO2具有还原性
将SO2通入酸性KMnO4溶液中
D
证明醋酸是弱酸
测定0.1 mol/L醋酸溶液的pH
10．（2022·广西柳州·模拟预测）化学是以实验为基础的科学。下列实验设计正确的是
选项
实验目的
实验设计
A
除去乙酸乙酯中的乙酸
加入NaOH溶液，振荡后分液
B
验证非金属性：O＞S
向溶液中通入，观察溶液变浑浊
C
由溶液制备无水
将溶液加热蒸干
D
配制100mL一定物质的量浓度的NaOH溶液
准确称取NaOH固体，放入100mL的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
11．（2022·河北·模拟预测）下列说法不正确的是
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．油脂、淀粉、蔗糖和葡萄糖在一定条件都能发生水解反应
C．除去干燥中混有的少量，可将混合气体依次通过盛有酸性溶液、浓硫酸的洗气瓶
D．“中和滴定”实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后即可使用，滴定管用蒸馏水洗涤后，需经润洗方可使用
12．（2022·四川雅安·三模）下列操作与现象、结论均正确的是
选项
操作与现象
结论
A
向FeSO4溶液中加入少量的Na2O2粉末，产生红褐色沉淀
硫酸亚铁已变质
B
在乙醇中加入一小块钠，钠沉入底部并观察到气泡产生
钠的密度大于乙醇的密度，且生成的气体为氢气
C
向NaHCO3溶液中加入CaCl2溶液，产生白色沉淀
用CaCl2溶液可鉴别KHCO3溶液和(NH4)2CO3溶液
D
向Cu(NO3)2溶液中加入含淀粉的KI溶液，溶液变蓝色，并生成白色沉淀
白色沉淀是CuI2
13．（2022·山西晋中·二模）下列实验中，现象及结论都正确，且二者之间有因果关系的是
选项
实验操作
现象
结论
A
向FeI2溶液中通入少量Cl2
溶液变黄
Cl2的氧化性强于Fe3+
B
向NaCl、NaBr的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液
有浅黄色
沉淀生成
Ksp(AgCl) > Ksp(AgBr)
C
常温下，向NaHS溶液中滴加石蕊试液
溶液变蓝
Kw>Ka1(H2S)·Ka2(H2S)
D
向盛有2 mL一定浓度的Na3 [Ag(S2O3)2]
溶液的试管中，滴入5滴2 mol· L-1KI溶液
产生黄色沉淀
[Ag(S2O3)2]3- 能够完全电离

14．（2022·山东潍坊·二模）下列由实验现象所得结论正确的是
A．取补铁口服液的上层清液，滴加酸性KMnO4溶液，溶液紫色褪去，证明口服液中含有Fe2+
B．向盛有0.01mol/L的CH3COONa溶液的小试管中滴加酚酞溶液，溶液变红，再加入少量CH3COONa固体，溶液红色加深，证明CH3COONa水解程度增大
C．向盛有稀硝酸的试管中加入铜片，加热，试管口出现红棕色气体，证明铜与稀硝酸反应生成NO2
D．将溴乙烷与氢氧化钠的醇溶液共热，产物通入到溴水中，溴水褪色，证明溴乙烷发生消去反应
15．（2022·湖南·模拟预测）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取时，为了加快反应速率，取用的锌粒纯度越高越好
B．用标准HCl溶液滴定溶液来测定其浓度，选择甲基橙为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有而不含
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
16．（2022·湖南·株洲市九方中学二模）氧化铍(BeO)在航天航空等领域有着广泛的应用。一种以预处理后的硅铍矿(主要含BeO、Fe2O3、SiO2和FeO等)为原料提取BeO的流程如下图所示：

已知：Be(OH)2具有两性，在强碱性溶液中可转化为BeO。下列说法错误的是
A．“酸浸”步骤所得“滤渣①”的主要成分为Si
B．“滤液②”经处理后可获得副产品Na2SO4·10H2O
C．“碱溶”时，主要反应为Be(OH)2＋2OH-=BeO＋2H2O
D．“水解”时，适当增大溶液pH有利于提高BeO的提取率
二、主观题（共5小题，共52分）
17．（2022·湖南·模拟预测）（11分）硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g·cm-3，沸点210℃；苯的密度为0.88g·cm-3，沸点为80.1℃)。
Ⅰ.粗硝酸苯的制备，制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略)：

实验操作：将50 mL浓硫酸缓慢加入35 mL浓硝酸(约含0.5 mol HNO3)中，然后向混合酸中加入39 mL苯于容器a中，然后水浴加热55~60℃约15 min，使其充分反应。
(1)方框甲中的仪器是_______形冷凝管，仪器a的容积以_______(填字母)mL为宜。
A．150     B．200     C．500     D．1000
(2)若将硝酸加入硫酸中，除易导致液体溅出，还易产生的不良后果是_______ ， 水浴加热时，除需要水浴锅、热源外，还必须使用的一种玻璃仪器是_______。
Ⅱ.硝基苯精制
实验操作：将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合，然后进行操作X，接着依次进行水洗→Y→蒸馏(蒸馏装置如图2所示)。

(3)操作X的主要内容是_______，水洗的目的是_______，操作Y所用试剂应具有的一种性质是_______。
(4)蒸馏过程中仪器c至少需要使用_______个(次)；向乙中通冷却水与加热烧瓶的顺序是_______，若最终得到36mL精制产品，则硝基苯的产率是_______(保留三位有效数字)。
18．（2022·甘肃张掖·二模）（9分）生活中甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。

有关物质性质如表所示：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
I.打开K1和K3，向c中通入气体，一段时间后，将b中溶液转移到c中。
II.在50°恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
III.反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为____；实验开始首先打开K1和K3，向c中通入气体一段时间的目的是___；装置d的作用是____。
(2)步骤I中将b中溶液转移到c中的操作是____。
(3)反应混合液中柠檬酸的作用除了调节溶液的pH外还有一个作用是____。
(4)在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，pH过低甘氨酸亚铁产率将下降，其原因为____。
(5)产品中Fe2+含量的检测：称取mg样品溶解于适量蒸馏水中，配制成250.0mL溶液。用移液管取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量混酸进行酸化，用cmol·L-1的KMnO4标准溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的体积为VmL。滴定终点的现象为____；产品中Fe2+的质量分数为____。
19．（2022·江西景德镇·二模）（9分）长期以来，人们认为氮分子不能作配体形成配合物，直到1965年，化学家Allen偶然制备出了第一个分子氮配合物，震惊了化学界。从此以后，人们对分子氮配合物进行了大量的研究。利用下图装置以X： FeHCIL2(L为一种有机分子)和Z：Na[B(C6H5)4]为原料，在常温下直接与氮气反应可以制备分子氮配合物Y： [FeH(N2)L2][B(C6H5)4|。

相关物质的性质
物质
相对分子质量
性质
X：FeHCIL2
504.5
白色固体，易氧化，易溶于有机溶剂
Y：[FeH(N2)L2][B(C6H5)4]
816
橙色晶体，溶液中易氧化，固体较稳定，可溶于丙酮，难溶于于石油醚。
Z：Na[B(C6H5)4]
342
白色固体，易水解，易溶于丙酮，难溶于石油醚
(1)组装好仪器，检查装置气密性，通入氮气一段时间。其目的是_______。
(2)向A中加入含X1.5g的120mL的丙酮溶液，B中加入含Z1.5g的50mL的丙酮溶液。仪器A的容积应为_______ mL(填 250或500)。仪器B的名称为_______。
(3)继续通入氮气，慢慢将B中液体滴入到A中，打开磁力搅拌器揽拌30分钟，停止通气，冰水浴冷却，析出大量橙色晶体，快速过滤，洗涤，干燥得到粗产品。写出生成产品的化学方程式_______。
(4)将粗产品溶于丙酮，过滤；将滤液真空蒸发得橙色固体，用_______洗涤橙色固体，干燥、称量得到产品1.5g。计算本实验的产率_______ (用百分数表示， 保留1位小数)。
(5)人们之所以对分子氮配合物感兴趣，是因为某些分子氮配合物可以在常温常压下被还原为NH3。简述该过程的意义_______。
20．（2022·河南河南·二模）（12分）硫酸氧钒( VOSO4)是全钒液流储能系统中不可或缺的电解质，实验室围绕VOSO4的相关实验如下：
Ⅰ．VOSO4的制备((夹持装置省略)

在三颈烧瓶中，加入20 mL硫酸[ V(蒸馏水)：V(98%硫酸)=1：1]，加入1.8g V2O5，加热至85° C后再通过固体加料器加入1.5 g V2O3，充分搅拌，反应2 h后倒出溶液，经抽滤后再将滤液经一系列操作，得到4.1 g VOSO4·3H2O固体。
(1)仪器a的化学名称为_______， 该实验宜选用_______的三颈烧瓶(填字母)。
a．25 mL       b．50 mL        c．100 mL
(2)抽滤装置如下图所示：抽滤时自来水的作用是_______。

(3)上述实验过程中，下列仪器不需要的是_______(填字母)。

(4)写出三颈烧瓶中生成VOSO4的化学方程式：_______。
Ⅱ．测量VOSO4·3H2O样品中钒的质量分数
i．称取1.36 g VOSO4 ·3H2O样品配成250 mL VOSO4溶液；
ii．取25.00mL，上述溶液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾溶液将VO2+完全转化为；
iii．处理过量的高锰酸钾溶液(此过程省略，所涉试剂不影响滴定反应)；
iv．一定条件下滴入指示剂，用0.05 mol · L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]标准溶液(将完全转化为VO2+)滴定至终点。平行测量三次，消耗标准溶液的平均体积为12.00 mL。
(5)硫酸亚铁铵标准溶液应盛放在_______ (填 “酸”或“碱”)式滴定管中；滴定过程中眼睛应观察_______。
(6)测得上述样品中钒的质量分数为_______%。
(7)实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏小的是_______(填字母)。
a．步骤ii取25. 00 mL。上述溶液于锥形瓶中，不小心洒出少许
b．盛装硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管未润洗
c．配制VOSO4溶液时忘记洗涤烧杯和玻璃棒
d．滴定结束后发现滴定管尖嘴处有一滴液体没有滴落
21．（2022·四川泸州·模拟预测）（11分）氯化亚砜(SOCl2)常用作脱水剂。某校科研小组拟以Cl2、S2Cl2、ClSO3H(氯磺酸)为原料合成SOCl2并探究其相关性质，制备装置如图所示。有关物质的部分性质见表。
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
SOCl2
-105
78.8
易水解，温度高于150℃分解
ClSO3H
-80
156
具有强吸水性，不易分解
S2Cl2
-77
138
遇水即反应

回答下列问题：
(1)装置A中可能的试剂是____(选填数字编号)。
①MnO2和盐酸
②KMnO4和浓盐酸
③漂白粉和浓盐酸
④浓硫酸与NaCl
(2)装置D中盛放的试剂是____，装置E的作用是____。
(3)将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因____。
(4)小明同学认为SOCl2也可与FeCl3·6H2O混合制取无水FeCl3，但小强同学认为可能会发生副反应使最后的产品不纯，可能产生的杂质微粒是____；为验证猜想，可选择的试剂是____(选填数字编号)。
①BaCl2溶液、稀盐酸
②Ba(NO3)2溶液、稀HNO3
③KSCN溶液
④K3[Fe(CN)6]溶液
(5)若硫元素全部转化到目标产物中，在50℃下C中发生反应的化学方程式为____；反应结束后，利用如图所示装置将C中混合物分离，毛细玻璃管的作用是____。