傅立叶红外光谱仪简易操作手册_12页.docx

付立叶红外光谱仪
简易操作手册

一、仪器准备
打开光学台，预热仪器10分钟，光学台自动调整仪器完毕后→再打开计算机→进入红外光谱测定程序（方法：双击桌面上图标）。
二、 背景的测定
1、背景的准备
将高纯度溴化钾在红外灯下干燥10分钟，取少量放入玛瑙研钵，仔细研磨均匀，直至成粉末状，将少量粉末装入压片机，加压，压力不可大于30MPa，否则将损坏模具，加压至25MPa，静候1min，取出锭片（厚度大概0.8mm），放入样品夹，进行背景扫描。
2、 背景的扫描
a. 设置背景扫描。点击“采集”中的“实验设置”，如下图：

b.设置背景扫描方式。进入背景设置界面，选择“指定背景使用时间”，设置使用时间参数，根据自己所测样品时间设置，即在此时间内，背景有效，其余参数可不做变化，如图，点击确定。

c.采集背景。将背景样品放入红外仪，点击“背景扫描”——“确定”，开始背景扫描。

三、样品的测定
1、样品的准备
a、固体样品：取约150mg干燥的KBr和1~2mg待测样品于玛瑙研钵中混合均匀，充分磨细，压成薄片。
b、液体样品：取少量KBr研磨，压成薄片后，在表面均匀滴上一滴待测样品。

2、样品的扫描
a. 将压好的样品放入红外仪，点击“样品扫描”可进行样品扫描，如下图。

更改谱图名称
b.更改谱图名称。在对话框里输入文件名可更改谱图名称，然后点击“确定”，如图：

c.如下图红箭头标示，为样品采集状态：

d.查看采集状态。点击对话框中“是”将谱图加到window 1临时窗口查看谱图。

e.将透过率转化为吸光度。 点击“Abs”图标，可将谱图以吸光度表示。

f.校正基线。点击“自动基线校正”图标，进行基线校正（此步骤只可在吸光度下进行）。

g.下图中，紫色谱图为基线调整前的图。

h.删除谱图。选中调整前的谱图（当前目标显示为红色）。点击“删除”可删掉多余的谱图。

i.以透过率表示谱图。点击“透过率”图标，将谱图装化为透过率，如下图：

j.修正谱图。点击“数据处理”——“平滑”，可对谱图进行平滑，以达到最佳的效果。

k.根据谱图的具体情况，选择需要平滑的点数，点数越大，平滑的效果越好。

l.选中没用的谱图，将其删去。
m.标峰。点击“标峰”——“替代”，可对谱图进行自动标峰，也可点击坐下角的“T”图标，进行手动标峰。

四、文件的保存
点击“文件”——“另存为”，保存至指定的文件夹下。“SPA”格式为谱图格式，没装红外软件的电脑打不开该格式，建议保存“CSV”文本格式。点击“拷贝”可将谱图复制到word中，点击“打印”可直接打印谱图。

五、关机
先关计算机，再关光学台，最后关稳压电源。
六、注意事项
1、保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（湿度≤70％）。
2、保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。
3、经常检查干燥剂颜色，如果蓝色变浅，立即更换。
4、根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。
5、测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。
6、实验完毕后在记录本上记录使用情况。
7、设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。
8、干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至蓝色（约3小时）即可。
9、将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。
10、液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。
11、液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的废弃物必须妥善处理。

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