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查补易混易错点08 化学实验基础

高考五星高频考点，2021年全国甲卷第9题、2021年全国乙卷第8题、2020年全国II卷第8题、2020年全国第III卷第10题、2019年全国II卷第8题、2019年全国I卷第9题、2019年全国II卷第10题、2019年全国第III卷第12题。

化学实验渗透于各教材之中，贯穿于高中化学教学始终。化学实验基本方法考查形式多样，变化多端。化学实验一直是高考命题的热点，题型有选择题和非选择题，其选择题型主要考查化学实验基本操作的正误判断，仪器的使用、实验装置图的正误判断，物质分离提纯的方法，实验原理与元素化合物知识的结合，离子的检验及对实验操作、实验现象的解释与评价。根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。

易错01 实验测量方法常犯的错误
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)①用pH试纸(测量整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。②用pH试纸可测定氯水的pH为3.1，误认为正确，其实不然，这样的说法有两种错误：一是不能用pH试纸测定氯水的pH，因为氯水具有漂白性；二是用pH试纸(实验室一般用广范pH试纸)测定的溶液的pH都是整数。
(5)为了数据的准确性，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算，但对“离群”数据要舍弃，如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行2～3次滴定。
易错02 不能正确使用仪器和对仪器用途不清楚
(1)坩埚与蒸发皿易混淆：坩埚用于加热灼烧固体物质；蒸发皿主要用于加热浓缩溶液。
(2)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(3)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(4)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(5)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(6)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上，也不能放错托盘。
(7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液，要依据需要取液体体积选择合适的量筒。
易错03 实验操作中的常见“失误”
(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。
(2)使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[除制取Fe(OH)2外]。
(3)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。
(4)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
(5)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(6)蒸馏过程中忘记加沸石想起后未冷却即加入。
(7)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
(8)忽略有毒气体的实验必须处理尾气。
(9)放出分液漏斗下层液体时，忘记打开上部的塞子。
(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(11)检查装置气密性：构成密闭体系→改变体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象判断气密性是否良好。
(12)点燃可燃性气体前没有验纯。
(13)滴定管、容量瓶、分液漏斗等使用前应检查是否漏水。
易错04 过滤操作中的易错点
过滤是最常见的沉淀分离方法，部分沉淀的分离还可以采用倾析法。当沉淀(晶体)的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能很快沉降时，则可采用倾析法进行分离。
过滤操作要做到“一贴、二低、三靠”。“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁，不残留气泡；“二低”是指滤纸边缘略低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘(防止液体过滤不净)；“三靠”是指倾倒时烧杯口要紧靠玻璃棒，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。
易错05 萃取分液中的认识误区
(1)萃取分液的基本要求：
两种溶剂互不溶，溶解程度大不同。
充分振荡再静置，下放上倒要分清。
(2)萃取分液中的四步操作：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
易错06 不清楚物质分离与提纯中的操作“判断”
(1)判断沉淀是否洗涤干净
可根据沉淀上可能检出的杂质，向最后一次洗出液中加入适宜的试剂来检验沉淀是否洗净。如过滤Na2SO4、BaCl2两溶液恰好完全反应后的混合物时，要检验沉淀是否洗净，应选择AgNO3溶液，若向最后一次洗出液中加入AgNO3溶液时无沉淀(AgCl)生成，则说明沉淀已洗涤干净。
(2)判断蒸发浓缩过程中溶液是否达到饱和
在蒸发浓缩过程中，若在液面出现了晶膜，说明溶液已经达到饱和。
(3)判断操作中沉淀剂是否过量
静置，取少量上层清液，继续滴加沉淀剂，若无沉淀，则说明已沉淀完全；反之，需要继续滴加沉淀剂直至过量。
易错07 气体制备中的常见易错点
(1)制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性，为了避免浪费，应该先检查装置气密性后加药品。
(2)无水氯化钙是中性干燥剂，误认为可以干燥任何气体，其实CaCl2不能干燥氨气。
(3)实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2，而不能用大理石和稀硫酸反应制取。
(4)实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2，错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。
(5)SO2具有还原性，浓H2SO4具有强氧化性，错误认为SO2不能用浓硫酸干燥，其实不然。
(6)误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如下图装置不能防倒吸。

易错08 中和滴定中的几个易模糊点
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上方，大刻度在滴定管下端，故前仰后俯体积偏小，前俯后仰体积偏大。
(2)恰好中和＝酸碱恰好完全反应≠溶液呈中性≠滴定终点。
(3)在酸碱中和滴定误差分析中，要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。、
易错09 不能速解装置图评价题
(1)查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确；
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理；
(3)查气体收集方法是否正确；
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确；
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。

1．(2021•全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )

气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
【答案】D
【解析】A项，氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；B项，将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；C项，硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；D项，实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；故选D。
2．(2021•全国乙卷)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )

化学试剂
制备的气体
A
Ca(OH)2+NH4Cl
NH3
B
MnO2+HCl(浓)
Cl2
C
MnO2+KClO3
O2
D
NaCl+H2SO4(浓)
HCl
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该气体的密度大于空气的密度。A项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B项，二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B错误；C项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。
3．(2020•新课标Ⅱ卷)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：① 混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为( )
A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4
C．KCl、CaCO3 D．MgSO4、NaCl
【答案】B
【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3，排除C选项；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO4两种物质组成，故选B。
4．(2020•新课标Ⅲ卷)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是( )

气体
溶液
A．
H2S
稀盐酸
B．
HCl
稀氨水
C．
NO
稀H2SO4
D．
CO2
饱和NaHCO3溶液

【答案】B
【解析】能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差。A项，由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；B项，氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；C项，一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；D项，二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误；故选B。
5．(2019•新课标Ⅰ卷)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是( )

A． 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B． 实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C． 装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D． 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。A项，若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；B项，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；C项，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；D项，反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。故选D。
6．(2019•新课标Ⅱ卷)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )

实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
【答案】A
【解析】A项，乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；B项，将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；C项，向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；D项，向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分震荡后，加1滴KSCN溶液，因震荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；故选A。
7．(2019•新课标Ⅲ卷)下列实验不能达到目的的是( )
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
【答案】A
【解析】A项，氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；B项，过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；C项，碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；D项，根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；故选A。
8．(2022·山东省学情高三质量检测)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂均准确、完整的是( )

实验目的
玻璃仪器
试剂
A
粗盐(含SO42-、Mg2+、Ca2+)的精制
烧杯、玻璃棒、普通漏斗
粗盐、BaCl2、Na2CO3、NaOH、稀盐酸
B
除去CuSO4溶液中Fe2+
试管、烧杯、玻璃棒
双氧水、Cu2(OH)2CO3、稀硫酸
C
测定稀硫酸浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、碱式滴定管
待测稀硫酸、已知浓度的NaOH溶液、石蕊试剂
D
石油分馏
蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管
经脱水、脱盐处理的原油、沸石
【答案】C
【解析】A项，加试剂除杂后过滤，蒸发得到NaCl，缺少蒸发皿、酒精灯，不能完成实验，故A错误；B项，双氧水把亚铁离子氧化为铁离子，调节pH转化为氢氧化铁沉淀，需要过滤除去，缺少漏斗，故B错误；C项，所给试剂和仪器可以通过中和滴定实验测定硫酸的浓度，故C正确；D项，石油分馏实验中缺少温度计不能完成实验，故D错误；故选C。

9．(2022·河南省部分重点高中高三调研考试)根据下列装置和表内的物质，能达到相应实验目的的是( )

A．除去SO2中少量HCl
B．浓硝酸与铜粉制取NO2
C．进行酸碱中和滴定
D．制备NaHCO3
【答案】A
【解析】A项，氯化氢通入饱和亚硫酸氢钠溶液中反应生成氯化钠、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠，A正确；B项，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集气法收集二氧化氮，B错误；C项，氢氧化钠溶液能和二氧化硅反应生成硅酸钠和水，硅酸钠具有黏连作用、会导致玻璃活塞被黏住、不易打开，应选用碱式滴定管，C错误；D项，氨气极易溶于水、通氨气的导管插入水溶液中会导致倒吸，D错误；故选A。
10．(2022·重庆市高三联考)利用下列实验装置能达到相应实验目的的是( )

A．灼烧海带
B．配制一定物质的量浓度的稀硫酸
C．制取并收集少量氨气
D．制取少量碳酸钙
【答案】D
【解析】A项，灼烧固体应该用坩埚而不能用烧杯，A不合题意；B项，容量瓶不能用于溶解固体、稀释浓溶液以及长时间贮存溶液，B不合题意；C项，NH3极易溶于水，不能用排水法收集，C不合题意；D项，将CO2通入到溶有NH3的溶液中，发生2NH3+H2O+CO2=(NH4)2CO3，(NH4)2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NH4Cl，故能制备少量的CaCO3，D符合题意；故选D。
11．(2022·山省淄博市高三教学质量检测)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )

A．制备溴苯并验证其反应类型
B．用稀硫酸除去中含有的
C．比较的氧化性强弱
D．蒸发结晶制备晶体
【答案】A
【解析】A项，苯与液溴发生取代产生的气体有HBr，以及挥发的Br2、苯，经过CCl4可除去Br2、苯，从而排除Br2对AgNO3溶液检验HBr的干扰，若锥形瓶中产生淡黄色沉淀，证明有HBr生成，即说明该反应为取代反应，A符合题意；B项，SiO2与稀硫酸不反应，Fe2O3溶于稀硫酸，过滤后可将其除去，但由于强酸、强碱会腐蚀滤纸，故过滤时不能选用普通的滤纸，B不符合题意；C项，由于MnO2与浓盐酸反应需要加热，故该装置无法制得Cl2，不能达到实验目的，C不符合题意；D项，由于NH4Cl受热易分解，故不能采用蒸发结晶制备NH4Cl晶体，D不符合题意；故选A。
12．(2022·湖南省三湘名校高三第二次大联考)化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，掌握化学实验的基本操作是完成化学实验的前提和保障。下列操作规范且能达到实验目的的是( )

A．用图甲配制200 mL0.1 mol·L-1的盐酸 B．用图乙装置加热试管中的液体
C．用图丙分离乙醇与乙酸 D．用图丁装置制取少量Fe(OH)2
【答案】D
【解析】A项，图甲中容量瓶为100 mL，不能用来配制200 mL的溶液，A错误；B项，给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管体积的三分之一，图乙中液体过多，B错误；C项，乙醇与乙酸互溶，不能用分液方法进行分离，应该根据二者沸点的不同，采用蒸馏方法分离，C错误；D项，用图丁装置制取少量Fe(OH)2，用氢气充满整个装置可防止氢氧化亚铁被空气中的氧气氧化，该装置能达到目的，D正确；故选D。
13．(2022·江苏省常熟市高三阶段性抽检)以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备CoCO3的一种实验流程如下所示，下列说法正确的是( )

A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1mol·L-1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
【答案】C
【解析】A项，浓硫酸与铜反应需要加热，甲装置没有酒精灯，无法反应制取SO2，A项错误；B项，滴定管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，这样会污染试剂，B项错误；C项，过滤用于固液分离，用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，C项正确；D项，灼烧CoCO3固体应用坩埚，不能在烧杯中直接灼烧固体，D项错误；故选C。
14．(2022·江苏省百校大联考高三第二次考试)某兴趣小组同学为研究Cu与Fe3+的反应进行如下实验(已知CuCl为白色固体，微溶于水)：
序号
I
II
III
实验
步骤

充分振荡，加入2mL蒸馏水

充分振荡，加入2mL蒸馏水

充分振荡，加入2mL蒸馏水
实验
现象
铜粉消失，溶液黄色变浅，加入蒸馏水后无明显现象
铜粉有剩余，溶液黄色褪去，加入蒸馏水后生成白色沉淀
铜粉有剩余，溶液黄色褪去，变成蓝色，加入蒸馏水后无白色沉淀
下列说法不正确的是( )
A．3个实验中消耗的铜粉的量不完全一样
B．实验I、II、III中均发生了反应2Fe3++Cu=Cu2++2Fe2+
C．II中加水后的离子反应可能是Cu2++Cu+2Cl-=2CuCl↓
D．上述实验表明能否形成白色沉淀主要取决于加入Cu的量
【答案】D
【解析】A项，实验Ⅱ中Cu部分转化为Cu(I)消耗的铜粉多于其它两个实验，A正确；B项，实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中溶液黄色均褪去，推测都发生了反应2Fe3++Cu=Cu2++2Fe2+，B正确；C项，Ⅱ中加水后生成白色沉淀，根据元素种类推测应为CuCl，可能的离子反应Cu2++Cu+2Cl-=2CuCl↓，C正确；D项，实验Ⅱ、Ⅲ均加入过量的铜，后者未产生白色沉淀，表明能否形成白色沉淀由Cu的量和Cl-的浓度共同决定，D不正确。故选D。
15．(2022·山东省学情高三质量检测)硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：

已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
【答案】C
【解析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装置②中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生SO2(g)+Cl2(g)＝SO2Cl2(l)，装置⑤中吸收产物，最后吸收尾气。A项，装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以便控制反应速率，提高原料利用率，A正确；B项，生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸，B正确；C项，SO2Cl2的沸点为69℃，因此装置④需要热水浴，控制温度超高69℃，使生成的硫酰氯进入装置⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，C错误；D项，为吸收尾气氯气和二氧化硫，同时防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管，D正确；故选C。
16．(2022·山东省实验中学高三第三次诊断考试)下列实验方案能达到实验目的的是( )
选项
实验目的
实验方案
A
配置480mL0.2mol·L-1CuSO4溶液
将24.0gCuSO4·5H2O溶于蒸馏水配成480mL溶液
B
比较CH3COOH和HClO的酸性强弱
用pH试纸分别测量物质的量浓度相等的CH3COONa和NaClO溶液的pH
C
检验FeCl3溶液中是否混有Fe2+
将溶液滴入酸性KMnO4溶液中，若紫红色褪去，说明含有Fe2+
D
验证Na2SO3是否变质
在Na2SO3溶液中滴入BaCl2溶液产生白色沉淀，滴入足量盐酸，若沉淀不完全溶解，说明Na2SO3已变质
【答案】D
【解析】A项，配制480mL0.2mol·L-1CuSO4溶液，需要500mL容量瓶，需要CuSO4•5H2O的质量为0.5L×0.2mol/L×250g/mol=25.0g，溶于蒸馏水配成500 mL溶液，所配溶液的浓度是0.2 mol•L-1，故A错误；B项，NaClO以及水解生成HClO均具有强氧化性，可以使pH试纸褪色，不能用pH试纸测量NaClO溶液的pH，故B错误；C项，氯离子也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，紫红色褪去，不能说明含有Fe2+，故C错误；D项，在Na2SO3溶液中滴入BaCl2溶液产生白色沉淀，再滴入足量盐酸，若沉淀不完全溶解，说明有硫酸钡沉淀生成，则可证明Na2SO3已变质，故D正确；故选D。
17．(2022·山省淄博市高三教学质量检测)下列实验的操作、现象和结论都正确的是( )
选项
实验目的
操作
现象和结论
A

探究苯酚与钠是否反应
取1.5g苯酚溶于适量乙醇中，再加入绿豆大小的吸干煤油的金属钠
有连续的气泡产生，则钠与苯酚反应生成氢气
B

探究某无色溶液中是否含有HSO
取少量该溶液于试管中，加入足量稀盐酸，将产生的气体通入品红溶液中
品红溶液褪色，则该溶液中含有HSO
C

探究铁、铜金属活泼性的强弱
将适量的金属铜置于一定浓度的氯化铁溶液中
金属Cu溶解，则铁比铜活泼
D

探究CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解
将CH3CH2Br与NaOH溶液共热，冷却后，取出上层水溶液用稀HNO3酸化加入AgNO3溶液
产生淡黄色沉淀，则CH3CH2Br发生了水解反应
【答案】D
【解析】A项，钠与乙醇也可以反应放出氢气，所以取1.5g苯酚溶于适量乙醇中再与钠发生反应冒出气泡，不能证明是苯酚与钠反应生成氢气的结论，A错误；B项，取少量该溶液于试管中，加入足量稀盐酸，将产生的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，则该溶液中可能还含有SO32-，B错误；C项，将适量的金属铜置于一定浓度的氯化铁溶液中，铜与氯化铁发生反应生成氯化铜与氯化亚铁，没有铁单质生成，只能证明还原性：Cu＞Fe2+，而不能证明铁比铜活泼，C错误；D项，将CH3CH2Br与NaOH溶液共热，冷却后，取出上层水溶液用稀HNO3酸化，目的是与氢氧化钠发生中和后形成酸性环境，再加入AgNO3溶液，产生淡黄色沉淀，则CH3CH2Br发生了水解反应生成了Br-，D正确；故选D。
18．(2022·广东省“六校联盟”高三第三次大联考)实验探究是化学发展的必要路径，下列为达到实验目的所用实验操作或原理解释存在错误的是( )

实验目的
实验操作
原理解释
A
探究CO2有氧化性
钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛满CO2的集气瓶中
CO2被还原成碳单质
B
探究硫的酒精溶液属于胶体
用激光笔照射硫的酒精溶液
硫的酒精溶液中分散质粒子的直径在1～100nm之间
C
除去MgCl2酸性溶液中的Fe3+
在加热搅拌的条件下向溶液中加入足量的MgCO3固体，过滤后，再向滤液中加入适量的稀盐酸
Ksp：Mg(OH)2＞Fe(OH)3
D
探究温度对CH3COONa水解程度的影响
用pH计测0.5mol/LCH3COONa溶液的pH随温度变化
随温度升高，溶液中CH3COONa水解程度增大
【答案】C
【解析】A项，该反应中，二氧化碳被还原为C单质，二氧化碳作氧化剂，说明二氧化碳具有氧化性，A不符合题意；B项，用激光笔照射硫的酒精溶液，若产生丁达尔效应，说明硫的酒精溶液属于胶体，则硫的酒精溶液中分散质粒子的直径在1～100nm之间，B不符合题意；C项，在加热搅拌的条件下加入碳酸镁除去三价铁离子，发生反应2Fe3++3MgCO3+3H2O=2Fe(OH)3+3Mg2++3CO2↑，说明氢氧化铁的溶解度小于碳酸镁，氢氧化镁和氢氧化铁不是同一类型，不能说明Ksp：Mg(OH)2＞Fe(OH)3，C符合题意；D项，随温度升高，溶液中CH3COONa水解程度增大，说明温度升高，CH3COONa的水解平衡正向移动，能探究温度对CH3COONa水解程度的影响，D不符合题意；故选C。
19．(2022·广东省茂名市五校联盟高三第二次联考)化学是以实验为基础的学科，下列操作不能达到实验目的的是( )
选项
目的
操作
A
除去Cu粉中混有CuO
加入稀硝酸，过滤、洗涤、干燥
B
探究温度对Fe3+水解程度的影响
向25mL冷水和沸水中分别滴入5滴饱和FeCl3溶液，比较溶液颜色
C
模拟制备NaHCO3晶体
向饱和NaCl溶液中通入过量的氨气，再持续通入CO2
D
证明非金属性： Cl>S
向Na2S溶液中滴加新制氯水，观察实验现象
【答案】A
【解析】A项，稀硝酸与氧化铜反应，但是也与铜单质反应，故A错误；B项，探究实验需要控制变量探究；向25mL冷水和沸水中分别滴入5滴饱和FeCl3溶液，氯化铁水解会导致颜色变深，其他条件相同，只控制温度变化来观察水解程度变化，可以用来探究温度对Fe3+水解程度的影响，故B正确；C项，这是侯氏制碱的模拟，向饱和NaCl溶液中通入过量的氨气，再持续通入CO2，可制得NaHCO3晶体，故C正确；D项，向Na2S溶液中滴加新制氯水，溶液变浑浊，表示有硫单质生成，表明氯水氧化硫化钠制备硫，说明氯气的氧化性强于S，则可证明非金属性：Cl＞S，故D正确；故选A。
20．(2022·广东省惠州市高三联考)下列实验操作、现象和结论均正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
KIO3溶液中滴加HI，再滴加淀粉溶液
溶液出现蓝色
KIO3氧化性比I2强
B
向Na2S溶液中滴加盐酸
产生气泡
Cl的非金属性比S强
C
将一小块Na放入75%酒精溶液中
产生气泡
乙醇含有羟基
D
向浓H2SO4中加水，搅拌
烧杯外壁发烫
浓硫酸溶于水放热
【答案】A
【解析】A项，KIO3与HI反应生成I2：IO3-+5I-+6H+= 3I2+3H2O，淀粉遇碘单质变蓝色，反应中KIO3为氧化剂，I2为氧化产物，根据氧化性强弱规律：氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性，因此结论正确，故A正确；B项，向Na2S溶液中滴加盐酸，首先无明显现象，发生反应：S2-+H+=HS-，继续滴加盐酸，发生反应HS-+H+=H2S↑，有气泡产生，并伴有臭鸡蛋气味，两个反应都不是氧化还原反应，不能证明Cl的非金属性比S强，故B错误；C项，将钠块放入75%酒精溶液中，产生气泡，可能是钠与溶液中的水反应，不能证明乙醇中含有活泼氢，故C错误；D项，浓硫酸密度比水大，故稀释浓硫酸时应沿烧杯壁向水中加入浓硫酸，并不断搅拌，烧杯外壁发烫，可以得出结论：浓硫酸溶于水放热，故D错误；故选A
21．(2022·广东省四校高三第一次联考)根据下列实验操作和现象所得出的结论均正确的是( )
选项
实验
现象
结论
A
向蔗糖溶液中加入1mL稀硫酸，充分水浴加热，然后加入银氨溶液
无银镜出现
蔗糖没有发生水解
B
常温下，测定等物质的量浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH
前者pH比后者的大
非金属性：S>C
C
向2mL0.1mol·L-1MgCl2溶液中加入5mL0.1mol·L-1NaOH溶液。出现白色沉淀后，继续滴入几滴FeCl3浓溶液，静置
出现红褐色沉淀
同温下，Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]
D
在一块除去铁锈的铁片上面滴一滴含有酚酞的食盐水，静置一段时间
溶液边缘出现
红色
铁片上发生了吸氧腐蚀
【答案】D
【解析】A项，检验蔗糖是否发生水解，向蔗糖溶液中加入1mL稀硫酸，充分水浴加热，加入氢氧化钠中和硫酸，然后加入银氨溶液，故A错误；B项，等物质的量浓度的Na2CO3溶液的pH大于Na2SO3溶液，说明酸性H2CO3<H2SO3，H2SO3不是S的最高价含氧酸，所以不能证明非金属性S>C，故B错误；C项，向2mL0.1mol·L-1MgCl2溶液中加入5mL0.1mol·L-1NaOH溶液生成氢氧化镁沉淀，氢氧化钠有剩余，继续滴入几滴FeCl3浓溶液，FeCl3和氢氧化钠反应生成红褐色Fe(OH)3，不能证明Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Fe(OH)3]，故C错误；D项，在一块除去铁锈的铁片上面滴一滴含有酚酞的食盐水，静置一段时间，溶液边缘出现红色，说明溶液边缘发生反应O2+2H2O+2e-=4OH-，铁片上发生了吸氧腐蚀，故D正确；故选D。
22．(2022·辽宁省丹东市高三期末教学质量监测)下列实验操作、现象及结论均正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向盛有Na2SO3溶液的试管中滴加稀硝酸酸化的BaCl2溶液
有白色沉淀生成
该Na2SO3溶液已变质
B
向盛有1mL0.1mol/LNaOH溶液的试管中加入2mL0.1mol/L CuSO4溶液，振荡后滴加0.5mL葡萄糖溶液
加热后出现
红色沉淀
葡萄糖分子中含醛基
C
向盛有饱和NaCl溶液的试管中先通入足量CO2再通入过量氨气
溶液变浑浊
制得BaCl2晶体
D
分别测定室温下等物质的量浓度的
Na2SO4溶液与Na2CO3溶液的pH
后者较大
非金属性S>C
【答案】D
【解析】A项，若Na2SO3未被氧化，Na2SO3与氯化钡也可以产生沉淀，故A错误；B项，向盛有1mL0.1mol/LNaOH溶液的试管中加入2mL0.1mol/L CuSO4溶液，NaOH不足，而检验-CHO需要在碱性溶液中进行，由操作和现象不能检验葡萄糖中是否含-CHO，故B错误；C项，为增大二氧化碳的溶解性，先通入氨气再通入二氧化碳，故C错误；D项，等物质的量浓度的Na2SO4溶液与Na2CO3溶液的pH后者大，说明酸性硫酸强于碳酸，最高价氧化物对应水化物的酸性越强则非金属性越强，故非金属性S>C，故D正确；故选D。
23．(2022·广西玉林市、贵港市高三联合模拟考试)下列实验操作、现象与结论均正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
将稀硫酸与亚硫酸钠混合反应产生的气体通入品红溶液
品红溶液褪色
SO2能氧化品红
B
向碘水中加入CCl4，振荡、静置
上层褪色，下层变紫
碘在CCl4中的溶解度大于它在水中的溶解度
C
浓盐酸与石灰石反应放出的气体通入硅酸钠溶液
产生白色沉淀
酸性：H2CO3>H2SiO3
D
将NaOH溶液逐滴滴加到AlCl3溶液中至过量
先产生白色胶状沉淀，后沉淀溶解
Al(OH)3是两性氢氧化物
【答案】B
【解析】A项，稀硫酸与Na2SO3反应生成SO2，SO2使品红褪色体现其漂白性，实验结论错误，A不符合题意；B项，碘水中加入CCl4可萃取碘单质，由于CCl4密度比水大，故萃取后上层为水，无色，下层为碘的CCl4溶液，显紫色，B符合题意；C项，浓盐酸与石灰石反应产生的CO2中混有挥发的HCl，HCl、H2CO3均可制备H2SiO3，故无法说明酸性：H2CO3＞H2SiO3，C不符合题意；D项，AlCl3与NaOH反应生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀溶于NaOH溶液，但该实验并未验证Al(OH)3沉淀是否溶于酸，故不能说明Al(OH)3一定是两性氢氧化物，D不符合题意；故选B。
24．(2022·广东省“六校联盟”高三第三次联考)实验探究是化学发展的必要路径，下列为达到实验目的所用实验操作或原理解释存在错误的是( )

实验目的
实验操作
原理解释
A
探究CO2有氧化性
钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入盛满CO2的集气瓶中
CO2被还原成碳单质
B
探究硫的酒精溶液属于胶体
用激光笔照射硫的酒精溶液
硫的酒精溶液中分散质粒子的直径在1～100nm之间
C
除去MgCl2酸性溶液中的Fe3+
在加热搅拌的条件下向溶液中加入足量的MgCO3固体，过滤后，再向滤液中加入适量的稀盐酸
Ksp：Mg(OH)2＞Fe(OH)3
D
探究温度对CH3COONa水解程度的影响
用pH计测0.5mol/LCH3COONa溶液的pH随温度变化
随温度升高，溶液中CH3COONa水解程度增大
【答案】D
【解析】A项，该反应中，二氧化碳被还原为C单质，二氧化碳作氧化剂，说明二氧化碳具有氧化性，A不符合题意；B项，用激光笔照射硫的酒精溶液，若产生丁达尔效应，说明硫的酒精溶液属于胶体，则硫的酒精溶液中分散质粒子的直径在1～100nm之间，B不符合题意；C项，在加热搅拌的条件下加入碳酸镁除去三价铁离子，发生反应2Fe3