DB14∕T 2410—2022 化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程(山西省).pdf

ICS65.020.01CCS B 0514山西省地方标准DB 14/T 24102021化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程DBDB 14/T 24102021I目次前言 . II1范围 . 12规范性引用文件 . 13术语和定义 . 14原料要求 . 15设备 . 16车间要求 . 27制备工艺 . 28三废处理 . 39档案管理 . 3附录 A（规范性）（规范性）化妆品用牡丹根皮提取物质量指标要求 .4附录 B（规范性）（规范性）化妆品用牡丹根皮提取物制备工艺流程 .5DB 14/T 24102021II前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由山西省药品监督管理局提出并监督实施。本文件由山西省化妆品标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山西纳安生物科技股份有限公司、山西省药品检查中心、长治市全民大健康产业研究院、山西弘实标准化管理研究院有限公司。本文件主要起草人：渠志灿，杨秀芬，闫建康，李建丽，丁东源，姚丽平，贺继峰。DB 14/T 241020211化妆品用牡丹根皮提取物制备技术规程1范围本文件规定了化妆品用牡丹根皮提取物制备技术的术语和定义、原料要求、设备、车间要求、制备工艺、包装、运输、贮存、保质期、三废处理及档案管理。本文件适用于山西省化妆品用牡丹根皮提取物的制备。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 50073洁净厂房设计规范中华人民共和国药典2020年版（一部）化妆品安全技术规范2015年版3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1牡丹根皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮，选取生长年限不低于四年生的牡丹根皮。4原料要求4.1牡丹根皮牡丹根皮无发霉，无虫蛀，无污染，无土、石块等杂质；水分不得大于 13.0 %，总灰分不得大于5.0 %，丹皮酚含量不少于 1.2 %。4.2水符合 GB/T 6682 中三级水的要求。5设备用于提取的设备包括：DB 14/T 241020212a)吸尘粉碎机；b)热风循环烘箱；c)振动筛 20 目和 80 目；d)提取罐；e)双联过滤器；f)提取液储罐；g)离心机；h)膜分离设备；i)浓缩液储罐；j)离心喷雾干燥机。6车间要求干燥和收粉工序，应在 100000 级洁净区进行，应符合 GB 50073 的要求。7制备工艺7.1原料处理牡丹根皮剪切成段，长度为 2 cm4 cm，清洗至无明显泥土，烘干至水分不得大于 13.0 %，粉碎过 20 目筛，筛上物进行二次粉碎，再次过 20 目筛，直至全部过筛。7.2投料称取适量过筛后的牡丹根皮粉末投入提取罐中，注入 10 倍重量的水，浸泡 0.5 h，总体积不得超过灌容积的 3/4。7.3提取7.3.1第一次提取持续沸腾提取 1 h，同时收集蒸馏液（冷藏至析出白色结晶，滤过，结晶自然干燥）备用，提取液经双联过滤器（不低于 100 目）过滤后进入提取液储罐。7.3.2第二次提取提取罐中再次注入牡丹根皮 6 倍重量的水，持续沸腾提取 1 h，同时继续收集蒸馏液（冷藏至析出白色结晶，滤过，结晶自然干燥）备用，提取液经双联过滤器（不低于 100 目）过滤后进入提取液储罐，提取残渣按照 9 要求处理。7.3.3静置提取液，搅拌均匀，于 2 6 条件下静置 12 h，不低于 1000 目离心过滤后得到提取液。7.4浓缩提取液经 1000 Da 超滤膜过滤器过滤后进入球形浓缩器，浓缩温度 40 60 ，浓缩的真空度DB 14/T 241020213小于等于 0.04 MPa,浓缩至相对密度 1.16 g/cm31.17 g/cm3（20 ）。7.5干燥将浓缩液用离心喷雾干燥机进行干燥， 设定进风温度为 170 190 ， 出风温度为 88 90 ，根据设备参数调整进风量和液体流量，进行喷雾干燥。7.6收粉7.6.1用少量乙醇溶解上述收集蒸馏液（白色结晶），与干燥后的提取物混匀，低温干燥（50 ），粉碎，过 80 目筛后收集。7.6.2提取物的质量指标应符合附录 A 的要求。7.6.3牡丹根皮提取物制备工艺流程见附录 B。8三废处理废水、废液及废渣，委托有资质的单位进行集中处理。9 档案管理建立牡丹根皮提取物制备档案，详细记录原料要求、车间要求、制备工艺及三废处理的原始记录，要求有唯一性编号。保存三年，可追溯。DB 14/T 241020214附录A（规范性）（规范性）化妆品用牡丹根皮提取物质量指标要求表 A.1牡丹根皮提取物质量指标要求检查项目指标要求检测方法理化性质感官棕色至深棕色粉末，有芳香气味目测、鼻嗅a芍药苷含量/(%)3中华人民共和国药典 （2020年版） 规定的白芍中芍药苷含量的测定方法丹皮酚含量/(%)0.3中华人民共和国药典 （2020年版） 规定的牡丹皮中丹皮酚含量的测定方法有害物质限量铅（Pb）/（mg/kg）符合 化妆品安全技术规范 （2015 年版） 的规定化妆品安全技术规范 （2015年版） 规定的方法镉（Cd）/（mg/kg）汞（Hg）/（mg/kg）砷（As）/（mg/kg）微生物指标菌落总数/（CFU/g）霉菌和酵母菌总数/（CFU/g）金黄色葡萄球菌/g耐热大肠菌群/g铜绿假单胞菌/ga：取适量试样置于洁净的白色盘(瓷盘或同类容器)中，在自然光下观察色泽和状态，闻其气味。DB 14/T 24102021附录B（规范性）（规范性）化妆品用牡丹根皮提取物制备工艺流程钍丹很皮M短、溃洗、烘干、紛碎、0目过筛投料第一次提取提取1K，适逋提取液社丹根皮渣第二次提取提取液钍丹很皮渣台并提取菠，静S离心a璩璩液100000级洁.净区收粉检验入库