红外光谱法推测化合物结构.doc

实 验 报 告
课程名称 仪器分析实验 实验项目 红外光谱法推测化合物结构
实验类型 □验证 □设计 □综合 实验时间 2010 年 3 月 24 日
实验指导老师 实验评分

一、实验目的
1、 了解鉴定未知化合物的一般过程。
2、 掌握用标准谱图库进行化合物鉴定的方法。
二、实验原理
红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映分析化学键的特征吸收，可用于化合物的结构分析和定量测定。红外光谱定性分析常用方法用已知物对照法和标准谱图查对法。在相同的至阳和测定条件下，被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及其相对强度、弱吸收峰的未知等完全一致时，可认为两者是同一个化合物。
三、仪器与试剂
1、主要仪器：PerkinElmer instrument Spectrum One型红外光谱仪，油压机，压片模具，玛瑙研钵，干燥器，样品架，分析天平
2、试剂：KBr（A.R.），无水乙醇，脱脂棉，苯甲酸
四、实验步骤
1、将所有的膜具擦拭干净，在红外灯下烘烤；
2、在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨到颗粒粒度在2μm左右；
3、将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至15Mpa左右（不要超过15Mpa），稳定半分钟左右；
4、打开红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。
5、取1.3mg苯甲酸、200mg干燥的KBr粉末放入玛瑙研钵中研磨混匀，压片，然后重复上述步骤得到试样的薄片；
6、将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；
7、然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存样品的红外谱图；
五、实验数据及结果分析
1、实验所得的样品红外谱图

2、苯甲酸的标准红外谱图

3、谱图解析
由于苯甲酸的用量过多，导致吸收过强，基线透过率较底，较大的吸收峰都成了平头峰。虽然此谱图不符合基本要求，但是由于时间问题，没有重复实验。
与标准红外图谱比较，吸收峰基本一致。
（1）官能团区
①在1605cm-1—1580cm-1，1500cm-1—1490cm-1，1450 cm-1—1430cm-1内出现四指峰，这是苯环的单核芳烃C=C骨架伸缩振动的吸收峰。
②在2000cm-1—1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，此为单取代苯C-H面外弯曲振动的泛频峰。
③3071cm-1的吸收峰是苯环的C-H的伸缩振动产生。
④在1686cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的伸缩振动产生的。
⑤在3200cm-1—2500cm-1区域有宽吸收峰，这是羧酸的O-H键伸缩振动产生的。
⑥在1423cm-1、935cm-1存在的吸收峰是O-H的弯曲振动产生的吸收峰。
（2）指纹区
①1300cm-1—1200cm-1存在强吸收峰，此为C-O的伸缩振动产生的吸收峰。
②700cm-1左右的704cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰。
六、实验总结
1、薄片的厚度要适当，在样品的研磨和放置的过程中要特别注意干燥。
2、一定要用镊子从压片模具中取出压好的薄片，以免玷污薄片。
3、取样量应使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%—80%范围内。取样量太多，会使谱图基线偏低、最大吸收峰变为平峰；去量太少，会导致一些弱的吸收峰不能在谱图中显示。
七、思考题
1、如何利用红外光谱鉴定化合物中存在的基团及其在分子中的相对位置？
答：根据红外光谱中出现的吸收谱带的位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确认化合物中所含的基团；根据基团的特征振动频率的位置、谱带强度和形状的改变来确定基团在分子中的相对位置。
2、用压片法制样时有哪些注意事项？
答：(1)压片法适用于固体样品，且稳定的化合物，如果化合物容易发生分解、异构化、升华等，则不宜采用压片法进行制样。
(2)制样过程中要尽量避免样品吸湿。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，还会产生水分本身在红外区的吸收，使测得的光谱图变形。
(3)样品浓度和样品层厚度应当适当。浓度太小，样品层太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；浓度太高，样品层太厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
(4)薄片压好后，一定要用镊子从压片模具中取出，以免沾污薄片。
3、特征吸收峰的数目、位置、形状和强度取决于哪些因素？
答：取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。

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