变压器油分析.doc

精选资料
一、概述
GC-7890N型变压器油分析仪是按照能源部标准SD—304—89《绝缘油中溶解气体组份含量测定法（色谱法）》要求，广泛吸收国内外同类仪器的优点而设计的微机控制，性能稳定、电力系统专用色谱仪。仪器采用双柱并联分流系统。基础型为TCD和双FID检测器及甲烷转化器，能一次实现油中溶解气体九组分（H2、O2、N2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO、CO2）的全分析。
仪器可用于电力系统油气设备内部故障检测、氢冷发电机冷却介质分析、六氟化硫（SF6）杂质分析、锅炉烟气分析、天然气分析和环境监测分析等。既可作专用分析又可作通用分析，因而可以成为石油、化工、矿山等系统作为气体分析的最有效的设备。
（一） 主要技术指标
1、温度指标：
（1）色谱柱室温度：
控温范围：室温加6℃~400℃。
控温精度：0.1℃。
（2）氢焰检测室、热导检测室温度
控温范围：室温加6℃~400℃。
（3）甲烷转化室
控温范围：室温加6℃~400℃。
温度设定值与实际值在150℃以下偏差不大于1℃，150℃以上偏差不大于5℃。
设定温度与指示温度之间的偏差不大于0.1℃。
2、热导检测器
（1）灵敏度：对H2最小检知度≤10μl/l
（2）噪声：≤0.1mv
（3）漂移：≤0.2mv/30min
3、氢火焰离子化检测器
对CO、CO2最小检知浓度≤2μl/l，
对C2H2最小检知度≤0.5μl/l
（1）噪声：≤0.05mv
（2）漂移：≤0.15mv/30min
4、整机启动时间不大于2小时。
（二） 主要性能特点
采用微机控制，键盘设定和液晶中英文显示。控温精度高，重复性好，操作方便。
高性能检测器及甲烷转化器，检出能力完全满足SD304—89标准油气体低含量组分分析要求和环境监制对CO、CO2微量检测要求。
采用分流柱系统，分析速度快，重复性好。
根据需要，功能可扩可简。例如：为满足SF6分析要求，可方便地扩装火焰光度检测器（FPD）；或浓缩进样气；为DGA分析要求，可配用顶空进样器。
仪器电路及工艺设计先进，采用先进器件并经过质量可靠性处理，仪器抗干扰能力强，稳定可靠，具有过温安全保护，TCD断臂保护功能。
（三） 工作条件
本仪器正常工作条件：
1、环境条件：5℃~35℃。
2、相对湿度：低于85%。
3、周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。
4、供电电源：220V±10%，50±0.5Hz。
（四）系统分离原理
色谱柱分离系统运用二维色谱技术，采用双柱并联分流系统。
样品气由进样口注入，由载气带入色谱柱，在柱箱内由分流三通将载气分成二路，A路进入GDX—502柱，分离C1--C3在FID（Ⅰ）检出烃类。B路进入炭分子筛柱TDX—01，分离出H2、O2、CO、CH4、CO2，TCD检出H2、O2后进入转化炉，CO、CO2转化为CH4，在FID（Ⅱ）中检出CO、CO2。
出峰次序：柱１――ＣH4、Ｃ2H4、C2H6、Ｃ2H2
柱2―― H2、O2、CO、CH4、CO2
测定组分 TCD―― H2、O2
FID（Ⅰ）――ＣH4、Ｃ2H4、C2H6、Ｃ2H2
　　　　　FID（Ⅱ）――CO、CH4、CO2

二、 整机结构
GC-7890N型变压器油分析仪成套设备主要有分析仪主机、色谱工作站（记录仪）、供气设备、供电设备等组成。
（一）主机结构：
主机由气路部分、柱室、热导检测室、氢焰离子化检测器、汽化室、甲烷转化室、电气部分等组成。
（1）气路部分。载气由稳定流阀调节，氢气、空气各用稳流阀调节，压力表指标，均带有流量曲线表。稳压阀出厂时已定值，一般不要再调节此阀。
载气Ⅰ经稳流阀后进入汽化室，样品由进样口进入汽化室，随
载气Ⅰ到汽化室底端三通，分流为二气路，各路进入并联二柱。其中一路气由三通出口流经TDX—01柱 ，在经过热导检测室测量桥臂腔体后再经过甲烷转化炉 进入氢焰检测器（2）。
分流后的另一路气，经三通出口流经GDX—502柱，分离后入氢焰离子室（1）完成检测。
载气Ⅱ经稳流阀进入热导池参考臂腔体，随后放空。
氢气Ⅰ、Ⅱ作FIDⅠⅡ燃烧用。
载气Ⅲ供甲烷转化炉转化用氢。空气供氢焰离子室作助燃气。
以上三种气体皆由气路管通向主机气路单元的三路接头上。
（2）检测室与甲烷转化炉
热导和双氢焰检测器及转化炉，均有各自的加热及控温系统，升温速度快、控温精确，加热体之间均有良好的隔温绝热性能，进样口和柱温各显示相应温度。
（
三、 键盘及其操作
（一）、 控制面板
1 、显示器
打开电源，面板显示为万赛仪器， 欢迎使用，后开门打开。
（二）、温度参数设定
确认载气通过仪器，打开仪器电源开关，按菜单键选择温控子菜单后，设定柱箱，汽化室（一般进样1为填充柱，进样2为毛细管汽化室），及检测器的温度，各区温度输入数字后按确认键有效。温度开关1为开，0为关。仪器中不用的区域一定不要加热，最好设定温度为零，温度开关设为“关”
（三）、检测器参数设定
1、量程设定：按菜单键，将光标通过方向键移至FID检测器。量程分别为0、1、2、3、4五档，0档对应10G,即最大量程。根据实际情况设定对应检测器的量程（常为1和2）并选择极性“0”为负，“1”为正。
桥流最高可设110mA。
2．调零部分
FID1．上面第一个为FID（I）所用。
TCD、中间为TCD所用。
FID2、下面为FID（Ⅱ）所用。
TCD,FID2共用信号输出Ⅱ，FID1使用信号输出I 。
3、数显、数字时间继电器（固定在电器部分的底面板上）。
开机通电后，仪器输出信号即接到热导上，如果让输出信号转到氢焰（2）上来，即可仪器“事件”设定，，到达设定时间后，输出信号由热导自动切换到氢焰（2）上。每次进样的同时，须按一下启动按键，从此时起，输出信号即接到热导上，待过了设定时间后，即自动跳到氢焰（2）上。
一般继电器的时间设定可根据热导池出来的H2、O2时间而定。

四、绝缘油溶液气体分析
双柱并联分流系统的分离原理及流程前面已有详细介绍，不再重复。
（一）甲烷转化器原理：
转化色谱分析是一种定量方法，它使分离后的CO、CO2通过加氢转化，使其在镍触媒的作用下，还原转化为甲烷，并在氢焰离子化检测器中得到检定，转化反应如下：
Ni
CO+3H2 CH4+H2O
360℃

Ni
CO2+4H2 CH4+2H2O
360℃

(二)操作条件的选择
1、载气流量的大小，影响柱分离及各组分的保留时间，双柱并联，首先确定流量的分配比例值，我们推荐：
GDX—502柱、TDX—01柱=1：1.9（流量比）调节步骤如下：打开载气Ⅰ稳压阀，调节流量例如30ml/min，那么根据一次分流比，流经TDX—01柱的流量约为20 ml/min，热导池参考臂载气Ⅱ的流量值也以此值来确定。
2、供氢流量
氢焰燃烧氢流量取（25--30）ml/min，由氢气Ⅰ、Ⅱ调节阀调节。
镍触媒转化加氢，取（10—20）ml/min，由氢气Ⅲ调节阀调节。
3、助燃空气取（260—350）ml/min，由空气调节阀调节。
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4、温度的选择
温度的选择主要取决于样品的性质，提高柱温有利于加快分析速度，然后会降低柱效率，对于溶解气体和其他气态物质，柱温一般选在50℃左右。
热导检测温度可选择在80℃左右。
转化炉的加热温度的设置方法同其他加热室。
5、进样量，选择（0.25—1.0）ml这样使浓度和峰高的线性关系在允许的范围内。
（三）、灵敏度或检测限测试
1、色谱柱：
A 炭分子筛 TDX-01 60—80目 Φ3mm（OD）×1米不锈钢柱
B GDX—502 80—100目 Φ3mm（OD）×3米不锈钢柱
C 5A分子筛柱Φ3mm（OD）×2米不锈钢柱
2、温度：柱温50℃ 检测80℃ 转化360℃
3、流速：N2（20—30）ml/min
H2（Ⅰ）（20—30）ml/min
H2（Ⅱ）（20—30）ml/min
载气（Ⅲ）（10—20）ml/min（使用氢气）
AIR2（260—350）ml/min
4、灵敏度及衰减档
TCD桥流 100mA~110mA（N2）

5、氢焰检测器
FID量程“0”
6、样品及进样量
样品取（0.25—1）ml色谱用混合标准气。
7、指标：
TCD：对H2的最小检测浓度≤10μl/LV
FID：对C2H2的最小检测检测浓度≤0.5μl/L。
8、分析色谱图如图所示。（作参考）

出峰顺序（一）CH4、C2H4、C2H6、C2H2；
（二）H2、O2、CO、CH4、CO2；
测定组分：TCD； H2、O2；
FID（Ⅰ）：CH4、C2H4、C2H6、C2H2；
FID（Ⅱ）：CO、CH4、CO2；
信号切换 TCD FID（ⅠⅠ）
柱1 3m GDX—502
柱2 1m TDX—01炭分子筛
载气 45 ml/min
样品 0.5 ml -1ml 色谱用混合标准气
柱温 50℃
（四）注意事项
1、色谱安装
（1）新柱或长期停用的色谱柱，在使用前必须通气升温老化。
5A柱最高使用温度300℃
TDX-01柱最高使用温度180℃
GDX-502柱最高使用温度250℃
注意：安装后，一般三柱同时老化，建议柱温150℃老化。
（2）柱子的密封采用石墨垫，松紧程度，以密封到位后，多拧半圈即可。
（3）上柱时，要确认柱螺帽与丝扣对正后，方可用扳手紧固，防止错位咬丝。
（4）GDX—502柱出口要尽量接近氢焰喷嘴根部，以减少死体积和涡流效应。
2、气密性检查：
整机气密性在出厂前，已经检查，为防止泄露，也应经常检查，特别是载气气路。
（1） 热导池两臂要确认有载气流过，否则加桥流后损坏丝元件，
载气Ⅱ流过TCD参考臂，可在放空处检查，用螺帽密封后，以压力表指示不变为密封好。载气Ⅰ流经TDX—01柱，热导测量臂转化及氢焰喷嘴可分段试漏，逐一排除。
（2）汽化室散热帽要松紧适中，硅胶密封要经常更换。
（3）色谱柱要经常装卸，要注意接头处的松漏，观察肥皂水有无气泡出现。

万赛科技（上海）有限公司

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