2023年庆阳市30份甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定.pdf

186现代食品XIANDAISHIPIN分析检测 Analysis and Testing甘草杏是庆阳市的地方特色产品，酸甜爽口，清香味长，是天然健康食品，其既具有清热解毒、润肺止咳的功效，又可补脾益气1，适合各年龄段的人食用。为了延长甘草杏的保质期，提升口感，常常加入食品添加剂，以保持食品的新鲜度，但使用过量添加剂会影响人体新陈代谢，甚至危害人体健康2-3。本文以甘草杏为研究对象，建立了用高效液相色谱法同时测定甘草杏中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的方法，对庆阳市售的 30 份甘草杏中 4 种添加剂的含量进行了测定，以评价其添加剂使用量是否在食品安全国家标准允许范围内，旨在促使相关市场监督管理部门知悉甘草杏中防腐剂和甜味剂的使用情况4。doi:10.16736/41-1434/ts.2023.20.059基金项目：庆阳市科技计划资助项目（QY-STK-2023A-046）。作者简介：王思媛（1989），女，本科，营养师，研究方向为食品营养及检测。2023 年庆阳市 30 份甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定Determination the Content of Ansemi,Sorbic Acid,Benzoic Acid and Saccharin SodiumResidues in 30 Licorice Apricots from Qingyang City in 2023 王思媛，段鹏雪，王婷婷，齐 刚（庆阳市疾病预防控制中心，甘肃 庆阳 745000）WANG Siyuan,DUAN Pengxue,WANG Tingting,QI Gang(Qingyang Municipal Center for Disease Control and Prevention,Qingyang 745000,China)摘 要：本文采用高效液相色谱法对 2023 年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行了测定，对方法的线性、准确度、精密度进行了验证。检测结果显示，2023 年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量，均未超过食品安全国家标准限量。关键词：高效液相色谱；庆阳甘草杏；安赛蜜；苯甲酸；山梨酸；糖精钠Abstract：This article uses high-performance liquid chromatography to determine the content of acesulfame,benzoic acid,sorbic acid,and saccharin sodium in licorice apricots sold in Qingyang City in 2023,and verifies the linearity,accuracy,and precision of the method.The test results show that the content of acesulfame,benzoic acid,sorbic acid,and saccharin sodium in licorice apricots sold in Qingyang City in 2023 did not exceed the national food safety standard limit.Keywords：HPLC;Licorice apricots;ansemi;benzoic acid;sorbic acid;saccharin sodium中图分类号：R155.5Analysis and Testing187XIANDAISHIPIN现代食品分析检测1 材料与方法1.1 材料与仪器1.1.1 样品 庆阳市地方产品甘草杏 30 份，购于当地超市。1.1.2 仪器与设备安捷伦 1200 高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器；eppendorf 5910r 高速冷冻离心机；Milli-Q 超纯水系统；SB5200DTDN 超声波仪；QILINBEIER 涡旋混合仪。1.1.3 试剂食品防腐剂苯甲酸溶液标准物质 GBW（E）100006；食品防腐剂山梨酸溶液标准物质 GBW（E）100007；食品甜味剂糖精钠溶液标准物质 GBW（E）100008；食品甜味剂乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）溶液标准物质 GBW（E）100171；分析检测用质控样品蜜饯中山梨酸、苯甲酸、糖精钠 P28487B；甲醇（色谱纯，国药集团化学试剂有限公司）；乙酸铵（分析纯，烟台市双双化工有限公司）。1.2 试验方法1.2.1 样品处理取甘草杏可食部分经料理机混匀后，称取 2.5 g 均匀试样置于50 mL尖底离心管中，加入30 mL超纯水。涡旋混匀 120 s，超声提取 60 min，在 4 条件下，以4 500 rmin-1离心5 min，上清液过0.45 m水系滤膜，待测。1.2.2 色谱条件色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18（2504.6 mm，5 m）；柱温 25；检测波长为230 nm；进样量 10 L；流速 1.0 mLmin-1。流动相为甲醇-乙酸铵溶液（5 95）。1.2.3 样品测定根据 1.2.1 中的前处理方法，样品待测液按照 1.2.2中的色谱条件进行测定，根据标准物质的浓度及相应的峰面积得出回归方程，根据回归方程计算待测物的浓度。试样中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的计算公式如下：X=（CV）/（m1 000）（1）式中：X 为样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量，gkg-1；C为从曲线上查出样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的浓度，mgL-1；V为样品稀释体积，mL；m为样品质量，g。2 结果与分析2.1 色谱行为将安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准溶液进行上机测定。结果显示，在吸收波长 230 nm 处，4 种添加剂响应、峰型、分离度均较好，色谱图见图 1。图 1 安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准液相色谱图2.2 标准曲线和检出限4 种添加剂的线性回归方程结果见表 1，标准曲线相关系数r均大于 0.999 9。以 3 倍信噪比计算方法的检出限（3 S/N），检出限满足实验要求。2.3 准确度试验向样品中加入一定量的混合标准溶液，按 1.2.1中的前处理方法制备样品，做加标回收试验，结果见 表 2。4 种 化 合 物 的 平 均 回 收 率 在 88 110，表明所建立分析方法的准确度满足检测要求。表 1 线性参数和检出限表添加剂线性范围（mgL-1）线性回归方程相关系数检出限（gkg-1）安赛蜜10 100Y=29.400 661X-4.052 290.999 990.000 750苯甲酸10 100Y=30.940 48X-8.581 930.999 980.000 316山梨酸10 100Y=60.911 74X-11.724 210.999 990.000 529糖精钠10 100Y=27.304 28X-7.536 520.999 970.000 399188现代食品XIANDAISHIPIN分析检测 Analysis and Testing2.4 精密度实验取甘草杏样品（经测定，含有安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠），以 1.2.1 的操作条件重复进样测定7 次，计算出各添加剂的含量，然后计算相对标准偏差（RSD），结果见表 3。表 2 回收率测定值表项目样品 1 含量（gkg-1）加标量（gkg-1）加标回收率 1（%）样品 2 含量（gkg-1）加标量（g kg-1）加标回收率 2（%）样品 3 含量（gkg-1）加标量（g kg-1）加标回收率3（%）安赛蜜0.1250.066 71050.0150.066 71050.0140.066 7101苯甲酸0.0160.066 710100.066 71020.2330.066 795山梨酸0.2220.066 7880.1590.066 7990.0530.066 7107糖精钠0.0300.066 71030.0790.066 71030.3900.066 7110由表 3 可知，RSD 为 0.72%3.94%，说明该方法的精密度良好，满足食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定要求。3 结语本研究建立了同时测定甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法，对庆阳市售甘草杏中 4 种添加剂含量进行检测，并进行了线性、精密度、准确度的方法学验证，验证结果均符合要求，证明该方法准确有效。经过对样品进行检测分析，结果显示，30 份甘草杏样品中均检出添加剂，检出率为 100%。其中，安赛蜜检出 30 份，检出含量为 0.0080.294 gkg-1；苯甲酸检出 25 份，检出含量为 0.0050.319 gkg-1；山梨酸检出 30 份，检出含量为 0.0530.315 gkg-1；糖精钠检出 29 份，检出含量为 0.0100.386 gkg-1。国家标准 GB 27602014食品安全国家标准 食品添加剂使用标准5规定，蜜饯中苯甲酸、山梨酸的使用限量值为 0.5 gkg-1，糖精钠为 1.0 gkg-1，安赛蜜为 0.3 gkg-1。因此，本实验中 30 份样本的合格率为 100%，符合食品安全国家标准。参考文献1 刘萍.甘草功效和临床用量的本草考证 J.中华中医药杂志，2020，35（1）：73-77.2马乃良，许思昭，郭大捷，等.食品添加剂在蜜饯(凉果)的使用 J.现代食品科技，2010，21（1）：191-192.3 孙启星，侯杰，周其洋，等.微生物源食品防腐剂在调味品中的应用 J.中国调味品，2018，43（12）：196-200.4 霍玉发.2021 年吉林省 20 份辣条中山梨酸、苯甲酸残留量的调查分析 J.食品安全导刊，2022，2（5）：75-77.5 中华人民共和国国家卫生和计生委员会.食品安全国家标准 食品添加剂使用标准：GB 27602014S.北京：中国标准出版社，2014.表 3 精密度结果表（n=7）项目测定值 1（mgL-1）测定值 2（mgL-1）测定值 3（mgL-1）测定值 4（mgL-1）测定值 5（mgL-1）测定值 6（mgL-1）测定值 7（mgL-1）平均值（mgL-1）SRSD（%）安赛蜜59.6659.9359.1358.8158.7659.3059.1559.250.430.72苯甲酸59.6360.0859.2358.9358.7959.3659.2759.330.430.73山梨酸59.2960.0059.0858.5158.5459.0458.9159.050.510.86糖精钠63.9164.0562.7758.7858.9159.859.2261.062.413.94