HHJW17-2005二安替吡啉甲烷-三氯甲烷萃取光度法测定钛量.doc

文件编号：HHJW17-2005 第 3 版
二安替吡啉甲烷-三氯甲烷萃取光度法测定钛量

1 方法提要
试样用王水溶解，硫酸冒烟，在1.2N的盐酸介质下，以抗坏血酸还原铁，加入二安替吡啉甲烷、氯化亚锡与钛形成三元络合物，用三氯甲烷萃取，测量其吸光度。

2 适用范围
本方法适用于可伐合金，镍锰钢，低合金钢，GCr15热轧钢，高速工具钢的测定。
测定范围：大于0.002％。

3 试剂材料
本方法未经特别注明，所用的水为三级以上纯净水，试剂为分析纯。
3.1 硫酸（r1.84g/mL）。
3.2 盐酸（r1.19g/mL）。
3.3 硝酸（r1.42g/mL）。
3.4 硫酸（1+1）。
3.5 硫酸（1+9）。
3.6 盐酸（1+1）。
3.7 抗坏血酸（10%）（现用现配）。
3.8 二安替吡啉甲烷（2.5%）。
3.9 三氯甲烷。
3.10 氯化亚锡（20%）
称取20g氯化亚锡溶解于8ml盐酸（3.2），用水稀释至100ml。（现用现配）
3.11无水碳酸钠。
3.12 硫酸铵。
3.13 钛标准溶液100μg/ml，5μg/ml。
3.14 722型分光光度计

4 分析步骤
4.1称取试样0.2500g于125ml高形烧瓶中，加10ml盐酸（3.2），2-3ml硝酸（3.3）和少许水，加热溶解，加5ml硫酸（3.4）加热蒸发至盐类析出并稍微冒烟，冷却。加20ml盐酸（3.6），加热溶解盐类，过滤于100ml容量瓶中，加5ml抗坏血酸（3.7），10ml二安替吡啉甲烷（3.8）以水稀至刻度，摇匀，室温（>15℃）放置1.5h。
移取50ml试液于125ml分液漏中，加入5ml氯化亚锡（3.10），10ml三氯甲烷（3.9），振荡30s 静置分层。
4.2 空白试验
随同试样做试剂空白试验。
4.3 测定
将有机相放入盛有少量无水碳酸钠的锥形瓶中，摇动，移取部分溶液于2cm比色皿中，于722型分光光度计420nm处，以水作参比测量吸光度。扣除试剂空白，根据工作曲线查得钛的含量。

5 工作曲线的绘制
移取钛标准溶液（3.12）0ml、5.0ml、10.0ml、20.0ml、30.0ml于100ml容量瓶中，加入5ml硫酸（3.4）按步骤4.1-1.3绘制工作曲线，不加抗坏血酸。

6 分析结果的计算
按下计算钛的百分含量

式中：M1-从曲线上查得的含量，g；
M0-称样量，g；
V1-分取试液的体积，ml；
V-试液的总体积，ml。

7 允许差
钛量（%）
允许差
0.010-0.025
0.005
0.025-0.050
0.010
0.050-0.100
0.020
0.100-0.500
0.040

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