材料结构分析技术郭皓.doc

二 ○ 一 五 年 专 业 课 论 文

材 料 结 构 分 析 技 术

名称：Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金力学及腐蚀行为研究

学 院：材料科学与工程学院
专 业：材料工程
姓 名：郭皓
学 号：2014231008
专业课教师：孙增智

Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金力学及腐蚀行为
研究大纲

一 研究背景和意义
当今社会，降低能源的消耗、提高能源的利用率、减少环境污染以及节约地球仅有的有限资源，是人类目前所面临的一个十分重要而紧迫的任务。镁及其合金作于继于钢铁和铝之后的第三大金属工程材料，是目前众多工业应用中存在的最轻的金属结构材料之一，被誉为21世纪绿色工程材料[70-72]。
Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金具有较高的比强度和比刚度以及良好的铸造、减震、切削加工和尺寸稳定性等性能，同时镁合金价格相对低廉，所以对Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金进行研究，具有重要的应用价值和现实意义。而目前对Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金的研究主要集中在合金元素的添加对Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金的力学性能和腐蚀性能的影响上，并且获得的合金的力学性能与腐蚀性能也很难满足实际要求。时效处理与热挤压处理在镁合金中具有显著的强化作用，可以很大程度的提高合金的力学性能，并在很好的改善合金的腐蚀性，而目前关于时效处理对热挤压态Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金力学性能和腐蚀性能的影响方面的研究还不够深入，其影响机理还尚不明确，时效处理工艺还没有成形。本文研究了时效处理对热挤压态Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金力学性能和腐蚀性能的影响程度和机理，对开发高性能镁合金具有重大意义。
二 研究内容和技术路线
1 研究内容
在前人研究的基础之上，通过在气体保护的低碳钢坩埚炉中熔炼出所需的Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金，并对熔炼出的合金进行的热挤压，对热挤压态的Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金进行相同工艺的固溶处理与不同工艺的时效处理，研究时效处理对热挤压态Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金力学及腐蚀行为的影响。具体研究内容如下：
1）设计并制备热挤压态Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金，进行相同的固溶处理并分别进行不同工艺的时效处理后进行微观组织分析、力学性能测试和耐腐蚀性测试。
2）分析时效对热挤压态Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金的显微组织、力学性能和耐腐蚀性的影响程度和机理。
3）分析时效对球状Mg-Ca-Zn-Fe-Ni合金的微观组织、力学性能和腐蚀性的影响程度和机理。
2 技术路线
本研究采用的技术路线如图所示。
镁合金成分设计
合金熔炼与浇注
试样制备
热挤压
固溶+时效处理
腐蚀行为分析
力学性能测试
微观结构分析
金相显微分析
扫描电镜分析
合金硬度测试
拉伸性能测试
静态失重腐蚀
腐蚀形貌分析
结论
分析讨论

三 实验仪器
1 材料观察分析设备如下表

设备用途
设备名称
规格型号
材料制备
气氛保护炉

四柱三梁液压机

箱式炉
MF-1400C-III
组织分析
光学显微镜
GX71
扫描电子显微镜
JSM-6700F
X射线衍射仪
XRD-7000
能谱仪
EDSX
力学性能测试
维氏硬度计
HXD-1000TMC

2 实验试剂的测量，和浸泡实验的仪器设备。

仪器名称
型号参数
生产厂家
电子天平
TD4001B
上海良平仪器有限公司
恒温水浴锅
HH-1
北京可谓永兴仪器有限公司
超声波清洗仪
KQ-50E
上海辰华仪器有限公司

四 实验测定方法
1 合金的熔炼
由于镁的化学性质活泼，镁及镁合金在熔炼过程中非常容易被氧化，并且烧损严重，因此采用气体保护法进行熔炼。实验所用的熔炼设备为实验室自行设计研发的气氛保护炉，可一次熔炼2 kg原料，满足了实验的要求。工艺参考Mg-Ca合金铸造工艺，具体如下：
Ca在660℃时加入到熔化的镁液中；镁液在780℃保温30分钟，之后再搅拌2分钟，调温至浇注温度(720℃)进行浇注，试样模具的预热温度为200℃。
注意：熔炼过程中采用溶剂保护，且搅拌。
2 合金的热挤压
将铸态镁合金加工成为Φ50 mm×100 mm的压坯，正挤压试验是在四柱三梁液压机上进行的。当温度加热到340℃时，保温10 min，便可以开始挤压，挤压压力为14 MPa，挤压速度为1 mm/s，挤压温度为336℃，原始配料尺寸为Φ50 mm，挤出料尺寸为Φ16 mm，挤压比9.18。
3 合金的热处理
由于铸态镁合金基体中存在成分偏析和晶界处存在伪共晶组织等缺陷，这些缺陷严重影响合金性能的进一步提高。热处理能够很好的改善和提高镁合金的力学性能以及加工性能，所以为了进一步提高合金性能，发挥合金元素的作用，对镁合金进行相应的热处理消除这些缺陷非常主要。本实验采用的热处理方式为固溶处理+时效处理。
4 显微组织观测
4.1 金相观测
本实验采用P-2型金相试样抛光机，抛光剂选用0.5 um金刚石。在抛光时，为了防止镁合金试样氧化，应不断向抛光布上洒水，同时也不宜用力过大以防止表面发热变灰暗，每隔10~20 s要观察试样表面，直到试样抛磨表面如镜面无划痕为止，最后进行腐蚀并观察其显微组织。
腐蚀剂化学成分：1~5mlHNO3，100mlethanol(95%)or methanol(95%)；
腐蚀时间：12~18 s；
用途说明：一般金相结果观察；
实验仪器：用Olympus GX71型光学金相显微镜（OM）观察显微组织，放大倍数从100到600不等，对铸态、热处理后热挤压态的镁合金试样分别进行金相实验。
4.2 扫描电镜观测
SEM(Scanning electron microscope)即扫描电子显微镜，可利用二次电子像观察制备好的铸态、热挤压、不同热处理、腐蚀试样及拉伸试样的断口形貌，并且使用扫描电子显微镜所带的EDS能谱仪来检测铸态试样的晶界及晶内的相组成。
实验仪器：利用JSM-6700F扫描电子显微镜（SEM）进行观察；
实验条件：加速电压定为25KV，放大倍数为500倍到2000倍不等。
4.3 X射线衍射观测
采用XRD-7000型X射线衍射仪对制备好的铸态、热挤压、不同热处理、及不同腐蚀试样，所用合金试样都经过粗抛，进行物相分析，并做出分析。
主要测试条件：辐射源为Cu（Kα），射线管加速电压40 kV，工作电流40 mA。扫描范围20°~80°，扫描速度8°/min。
5 力学性能测试
1 硬度测试
本课题的硬度测试方法选择为维氏硬度测试，它是根据单位压痕表面积上承受的压力来定义硬度值。
2 拉伸实验
在铸态、热处理及挤压态合金上分别截取拉伸试样，其在拉伸之前，用细砂纸试样表面进行细磨，以便消除加工过程中产生的表面缺陷，防止造成应力集中。具体测试方法按照GB/T228.1-2010《金属材料拉伸试验室温试验方法》进行。
6 腐蚀性能测试
本研究的腐蚀实验在模拟地层水环境中进行，具体腐蚀介质为：
蒸馏水+3.5 wt％NaCl + 0.3 wt％CaCl2 + MgCl2 0.2 wt％
试验温度: 室温，60℃；
试样要求：尺寸20×20×20 mm，试验前用砂纸打磨光亮，然后用丙酮、酒精超声清洗15min清除表面油污，干燥称取试样的初始重量。在腐蚀介质中浸泡不同时间后，取出试样，在沸腾的铬酸(180 mgCrO3/ml+1 ％AgNO3)中清洗5分钟，然后再用丙酮、酒精进行清洗，最后烘干并称重，照相。