NY∕T 3903-2021 枸杞中黄酮类化合物的测定(农业).pdf

ICS 65.020.01 CCS 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY /T 3903-2021 拘祀中黄自同类化合物的测定Determination of flavonoids in Lycium barbarum L. 2021-05-07发布2021-11-01实施f中华人民共和国农业农村部发布NY /1 3903-2021 小;文11111农业农村，jl乡村产业发展司提:J.:)H1二10 水文件赳EI单位宁p.农产品质茧标准与检测技术研究所(农业农村邓构把产1171质址!监督检lJ击测试14、)、i 4农业科学院农产品!JII1二研究所。4:Jc1H二.:孟iI人王l览川、吴l!、张锋锐、三|二艳、夺JX自由、E彩艳、杨仰、赵子川、刘i挝、|的kf，JFill宋、马:彩归、欣、下I出仰。NY/ T 3903- 2021 拘祀中黄酬类化合物的测定范围本文例规定了HJ小山l总此附含量的分)t光l互i十四I方法和I-!f忖4小:lfl ;11嗣炎化合物(见肝1 K Al1t,t (19，;效li桐1已1持训Ii!Ml、。本文件边HI于川(包含叫鲜尘纠冉幽边吃制(1帆。2 规范性引用文件下列文件1(191村11 ，仅该口!YJ对内的版本文件。C/丁66823 术语和定义4 原理5 除非j有5 1 试剂5.11 无水乙自，/(5.1.2 收的限制(5.13 lii股f，lAI(N仇，5.14 级斗1化制(NaOI-l.5. 2 溶液配制5. 2 1 乙醉州以7+3)取70mL元7(Z悯队晶.-柑!有Jil拌均生J、价JIIo5.22 乙醉f!l(3+7U&30时，无71乙何时)11人70ml. 71中，搅拌均匀、衍川。其巾.注RWJ的可|川文有的修改恨)迈JIIf氧化俐持r介ttlll:5.23 、WJ门限制浴浓(50 g/L)，lfi确称l仅5.00 g、lV.lin主例7烧杯中.)JIi:ii t， C水浴仰.转入100ml.容制;瓶中用水容主IIJ阜.衍匀、备用。5. 2. 4 lijll衍fl济浓(100g/L)，IWliJflfiJ;Jj 17.60日iijj股伯干烧杯中.)11迈t;:I:水市1fI月.转入100时，容制瓶中，用71t谷F.主IJJl.知:生j、备j口。5. 2. 5 ;:亚氧化llJ浓浓(Og/I.U!I 确称取20.00日级饭化俐于烧析、 1 . JJII记t，t711号阶3-0芸存糖千r标IfHil，斗液(1. 00 mg/mU, 111确称l驭1 1 1奈阶3-0芸梓糖FH，;fl.i, O . 05 g ，fjj fifn至0.0001g)，川)111自手持HlfJf-二容可5.50. 0 mL棕包容l瓶，衍生.J，盹lliIJ1. 00 mg/ml.斗，;1I储备液，避光。CIC保存 NY / T 3903- 2021 12 4. 3 异i议李芸存有11背(水1111忏)标月Hil1备液(J. 00 mg/ mLl ，/IH内称取异以李-:24脊扭H什(/).(III十)标1(1川0.05g(和确至0.0001 g) . JTllfl醉济ffiJ1定有至50.0ml.棕包容主t瓶.报i匀，配制成J.00 mg/ml.标叫i储备液，避)l;0 oC4 oC保:(f-。124.4险合标IfU1f割草配制l以j但-MI(J3种事;IfHrIl价浓浓于50mL析;包容id:JII1 . J H 111醉在容毛主1眩，咐合标准i和液illf光。oC1oC保存。12. 5 材料微孔11蓝眼:O.45/Lrn，有机系。13 仪器和设备13. 1 ，:j放Uj11色的仪(HPI.C)配有紫外检测衍。13. 2分析夭平感盐。.0001 g。13. 3 超了iiJlrN执:N. 13.4 Tt心机转迷不低于000 r/ mino 135 涡Jiili合栋。13. 6 速把叫叩L转i虫不低r10000 r/01ino 13.7 均质甘:转速不低l24 000 r/01ino 14 分析步骤14 1 试样制备14. 1 1 拘祀干果|司7.1. 1 0 14. 12 *.句祀鲜果|日)7.1.2014 2 试样提取14.2. 1 拘祀干果称椒粉碎i.l:ff约1g(稍lifl自O . 000 1 g)干50mL 7t.心价中，)11125. 0 ml. Ip百il浴液(12. 2)，训旋混生jI rnin.走HTiT徙J!(60 O1 in(每问闸10mn.振摇队:)或10000 r/min匀浆2min后.二l二1000 r/ min TlJ;心10 rnin，Jjtt出过泌!民(12日，待l!1定。14.22 拘祀鲜果利;取匀1直试树一生:1，)2日精确2在0.0001 g) f 50 011.离心何1.)11120时.IPtl，浴液(2. 2)洲tt昆生jI min.i1f:qJJllx 60 minC句问lVi10 min.振拯次)或10000r/01in J浆2min后.于1000 r/ min TZ心10 min.上111液转入25.0ml.有td:瓶.i二乎乎至刻J主.1昆匀后过i剧院(J2日，待测定.14.3 测定14.3.1 液相色谱参考条件包i?柱，Cft(4.6mm X250 mm，中i皮5.0/，m)，或问等lJiI(1甘巳i.在1:0liLs!J榈|乙)h水.+;1:)立洗)1且，条件见.&10 表1流动相梯度i先脱条件。10.00 17.00 MEm-m u.tllj, min 1) 万法1事Jj-f扯I1fn.tfllJ.，t;jft:;:fj由./Ht，日:):rl每1I1IXI当rdgclll.f.t分离1州1.4 NY / T 3903-2021 11忖20.00 2;).00 25. 1 0 30.00 首rlili，1. 0 mL/m川。illH快101.0检测iJ.!iI(，360nmo 14.3.2 标准曲线的绘制表1(纹)乙ij，i.%* .% 60 10 60 ,10 :; 95 :; 95 JTIIPll将pi-r、 I1I东盼3()芸香iI!f+、Jf.i夺-去寻吁非!ft(水illi背)标fI储备液稀料4叶剑|系列浓J直为o mg/L、1.0 mg/L、2.0mg!L、5.0mg/L、10.0mg/ L.20. 0 mg/L、30.0mg/ L.50. 0 mg/L的混合标础工作浓.依次rhi民主Ilf ill样检测以质挝浓!主p(mg/i.)为棋坐标、相lJ.iid巾的1(ij.fHA 1)纵价标ill行线nl1归，分别1!因l标1111111线|百l归方程。14.3.3 定蛊测定杭州间的包的条例下，取甘休fWl9试中1仰视1液和丰IIJ.N浓度的十小IfIT作择手lill行也分析.以似f(fMll.怕已il.的而积外标法定盐。试样待1则被1各声71类化合物的1;)&ili旦flI在.fj);111 1111线也IIW.j，超过钱rl&IWJ.lJ.&根胡明1:浓皮迸行适当1-;数稀释后IIj.ill行分fJ0 15 结果计算以伴1卢、11)奈t(I)-3-0-芸香掷千干、异IR夺-32有书I)f什(71il l lii)7酬的合址校公式(2)o/31:。xv=一4牛一一. (2) 川X1000 式1 试样1f. r、山奈i!13-0芸乔粉f刊二、并鼠夺iJ;存事If背(;1illlii)含t，t()(J数11单位为?iS克句克C mg/g); p 从标111，11，线l二查得试中H斗训1f豆叶I尸丁、111条阶3-()-去干年初f背、并且t-;玄有市!f+r(!ill，忏)(J!页frt浓J盐的数俏，单位为地克每11-( mg/ J.) ; V一-iJ样1JII人的提取措￥液体积的放11，单位为地11，(mJ.), 川试样的股t，-(的数门，单位为此也)。-!-31:t. io4H且rrt:3位有效数手。1 6 精密度在币u性条例下获得的2次犯tv.泪1注:纣i泉的绝坠122们不大rTI术、F均iW)(J0 %。17 其他水文il方法的检11 I惧和定t，tIIl见|咐，让八.各J:炎化合物标准肯干液色的|￥|、构把中f川包j怯1lJ，l，附忌130, NY /1 3903-2021 附录Al资料性)3种黄嗣类化合物的基本信息、参考保留时间、检出限和定量限3手j r;IHi同类化ft物的基本fJG、参二号似fYf11.)问、检:1:Ill和l定i;:tIll见表A.10 表1 3种黄翻类化金血画画画画矗磊毒草委考保留时间、检出限和定量限J( ,J I 化合物rjr文非;年6 NY /T 3903-2021 附录Il(资料性)3种黄嗣类化合物标准溶液、拘祀样晶色i昔图8. 1 3种黄嗣类化合物标准溶液色谱图见1;.1I:l. 1 , 响应付l0.050 0.045 ! 0.040 0.035 0.030 0.025 0.020 0.015 O.OOj 0.005 1 0.000行工二二工二3 2 6阳7田8田9.001011.00 1213回1415田1617阳18.001920.00 21.00 22.00 23.00 24(，m1ll li号IJ于i且rYIl 一卢iJ 2一一rl1茹附一3-0-1.:件栅门4 异以令若干斗啊iIIJKlrllln, 图H.1 3种黄丽类化合物标准溶液色i昔图8.2 拘把中3种黄嗣类化合物色谱图!hI.1￥11:l.2扣除1. 3, 响应i!i0.050 0.045 0.040 0.035 0.030 0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0仪回2 3 6阳78阳9阳1011.0012田13.0014.00 15.00 16阳17181920.0021.00 22.00 23.00 24.00 t,rnin f/J;j I J 吁说rYIl 芦丁.2-r11点16)30芸件椭113 一异剧学-d有WiliC中frllln.图1l.2构祀干果中3种黄丽类化合物色i昔图7 NY IT 3903-2021 响成(U0.020 0.018 0.016 0.014 0.012 0.010 08 0.006 0.004 0.002 0.0 1 川川2 3 二八八二一-678朋910佣11.(削 12.0013回14阳1516.0017.00 18o 19.00 20.00 21022朋23.0024.00t,min 8 斗:JJ于号说明-f-r 2-rll斗目卜30 香拙Hl3 异，;(学芸有事iiFNON-g白的H讪ZNY /T 3!l03-2021 1川ill农业:1J版丰i山Wj(J t:r;iTlgJ阳区麦子所街18号楼)(11111政编码100125网址VWV.且:. cn) It京印刷一厂印刷l新华ISJ市IU;CZi: h JiJi发行各地新华二15Jh经销3峰提民, 印张数20千2021年10月北京知IIX印刷|提:H-1比880mmX1230mm 1/16 2021 1 10 )I5:i 1 W.i 二Is-il.，16109. 8648 定价32.00元拎版权专有侵权必究举报电话[phone] NY/T