资源描述
单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,物理化学试验,一、试验内容,、试验十二 恒温槽组装及性能测试,、试验十一 液体粘度测定,、试验十六 离子选择性电极制备和性能测试,、试验十四 蔗糖水解反应速率常数测定,、试验十八 乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,、试验十七 比表面测定溶液吸附法,、试验十五 燃烧热测定,、试验十三 电导法测定难溶盐溶解度,第1页,第1页,物理化学试验,二、注意事项,1、每次试验前必须带着做好,预习试验汇报,，提,前,十分钟,进入试验室。试验过程中要保持肃静，,不要打闹，确保安全。,2、在教师指导下，认真做好试验，经,教师签字,后,方可离开试验室。,3、离开试验室前，必须洗刷、整理好所用仪器，,关闭水电。,第2页,第2页,误差传递(,P53),函数平均误差与直接测量值平均误差间关系：,设函数为,N=,f,(x,y,z),直接测定量,间接测定量,则平均误差,N,为：,相对平均误差为：,第3页,第3页,误差传递(,P53),比如：,第4页,第4页,误差传递(,P53),第5页,第5页,试验数据处理,用试验测得一系列数据求直线函数关系,y=,a,x+,b,中常数,a,b,。,办法有,作图法,和,计算法,。,计算法原则：,有 8组数据，把14组数据中,x，y,分别加和，得到方程(1)：,作图法,原则(,P,67,)：,第6页,第6页,试验数据处理,再把58组数据中,x，y,分别加和，得到方程(2)：,将两个方程联立，可求出,a,和,b。,第7页,第7页,试验12 恒温槽组装及性能测试,试验原理,P105,贝克曼温度计,P93,预习题解答,1、恒温槽主要元件有哪些？,浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件,以及保温介质。,第8页,第8页,试验12 恒温槽组装及性能测试,2、贝克曼温度计特点及调整：,(,P93),刻度精细，间隔为,0.01,，量程较短，可在不 同温度范围应用，水银柱刻度值不是绝对温度。,恒温浴调整法,：如测水冰点减少时，最高温度读数拟调至,1，贝克曼温度计应放在4恒温浴中。,若测水溶液沸点升高，最低温度读数拟调至,99，则贝克曼温度计应放在107 恒温浴中。,第9页,第9页,试验12 恒温槽组装及性能测试,3、如何提升恒温槽灵敏度？,恒温槽热容大，加热器与感温元件热容要小，,且距离要近，搅拌效率高，调温加热器功率小。,4、测定恒温槽温度波动，温度计分度值为多少？,0.001,5、假如所需控制温度低于室温，如何装备恒温槽？,加冷却装置，选择适当冷却剂。,第10页,第10页,试验,11,液体粘度测定,一、试验原理,P101,粘度是流体一个主要性质，测定液体粘度办法,主要有三种,：,1、毛细管法：测定液体在毛细管中流过时间。,2、落球法：测定圆球在液体中下落时间。,3、转筒法：测定液体在同心轴圆柱筒体之间对筒体相对转动影响。,本试验采用毛细管法（奥氏粘度计）测液体粘度,第11页,第11页,试验,11,液体粘度测定,若使用同一支粘度计：,液体粘度绝对值不易测定，普通用已知粘度液体测出粘度计常数，待测液体粘度可依据在相同条件下测得流出时间求出。,粘度与温度关系之经验公式：,第12页,第12页,试验,11,液体粘度测定,二、预习题解答,1 为何粘度计在恒温槽内必须垂直放置？,粘度与压力、毛细管长度相关。,2 粘度计毛细管粗细对试验有何影响？,毛细管粗，试验误差大。直径与长度应适当，确保液体流出时间在100,s,以上。,第13页,第13页,试验,13,电导法测定难溶盐溶解度,一、试验原理,P110,单位：,-1,或,S,单位：,Sm,-1,为比较电解质溶液导电能力，引入摩尔电导率。,第14页,第14页,试验,13,电导法测定难溶盐溶解度,对难溶盐可认为：,对,PbSO,4,溶液,第15页,第15页,试验,13,电导法测定难溶盐溶解度,二、预习题解答,3、配制饱和PbSO4溶液时为何要煮沸多次？,除去可溶性杂质。,4、,配制饱和,PbSO,4,溶液时,能否使用普通蒸馏水？,不能，其中含有杂质离子会影响电导率。,第16页,第16页,试验,16,离子选择性电极制备和性能测试,在,P(123),和,P(82)（,酸度计使用）,一、试验原理,离子选择性电极,定义：专门用来测量溶液中某种特定离子浓度,一个批示电极。,用途：在不破坏溶液条件下直接、连续测定,溶液中各种微量离子。,分类：玻璃电极 固态膜电极 离子互换膜电极,第17页,第17页,试验,16,离子选择性电极制备和性能测试,本试验做固态膜电极,Ag-AgI,电极,（如何制备）,制备办法,：电镀法（银电极和铂电极）,电极反应：,(,预习题3),测定,I,-,浓度,：,Ag-AgI,电极和甘汞电极,第18页,第18页,电池反应：,电池电动势：,试验,16,离子选择性电极制备和性能测试,第19页,第19页,使固定不变，则上式可改写为：,因此采用固定离子强度办法（加入,KNO,3,),(,预习题1),E,可用酸度计（离子活度计）测出,先做出原则曲线,再用其测得待测离子浓度,试验,16,离子选择性电极制备和性能测试,第20页,第20页,二、注意事项,电极选择系数不测,测试时必须充足搅拌，是为了减少浓差极化。,(,预习题2),试验,16,离子选择性电极制备和性能测试,第21页,第21页,试验,15,燃烧热测定,一、试验原理,P117,1 恒容燃烧热测定原理,用氧弹式量热计测定,隔离系统内,放热,吸热,第22页,第22页,试验,15,燃烧热测定,在计算,W,水,时用苯甲酸计算，公式变为：,得到萘恒容燃烧热应为负值。,2 恒容燃烧热与恒压燃烧热关系,第23页,第23页,试验,15,燃烧热测定,其中,T,指反应平均温度：,对于萘燃烧反应,只计算气体化学计量数,第24页,第24页,试验,15,燃烧热测定,热量散失无法避免，环境有也许向量热计辐射进热量而使其温度升高，也也许是量热计向环境辐射出热量而使其温度减少。,校正时温差不应太大，,普通2,3。,如何进行校正？,氧弹中有几滴水用处？,使生成水蒸气有凝结中心。,见,P119,为何测得温度差值要进行校正？,3、温度校正,第25页,第25页,试验,14,蔗糖水解反应速率常数测定,在,P(113),和,P(86)（,旋光仪使用）,一、试验原理,蔗糖(,A),右旋,葡萄糖 右旋,果糖 左旋,水过量，此反应可视为,一级反应,积分式：,第26页,第26页,试验,14,蔗糖水解反应速率常数测定,lnC,A,对,t,作图是一条直线,，斜率负值即,k,一级反应特点,：,(,预习题,3),k,单位为时间,-1,，不含浓度单位,达到一定转化率所需时间与反应物初浓度无关,即：,半衰期与反应物浓度无关。,积分式：,第27页,第27页,试验,14,蔗糖水解反应速率常数测定,问题：怎样测定不同t时蔗糖浓度CA?,依据蔗糖、葡萄糖、果糖旋光能力不同，,可从旋光度改变来量度反应进程,旋光度,当其它条件不变时：,D,为光源波长，,l,为液层厚度,第28页,第28页,试验,14,蔗糖水解反应速率常数测定,由上述式子可得：,代入积分式：,得：,只需测得,和,即可得到反应速率常数,k,不需测,可由截距求得,第29页,第29页,试验,14,蔗糖水解反应速率常数测定,二、预习题解答,蒸馏水为非旋光物质，可用来校正旋光仪零点,若不校正，对结果有影响，使读数不准，,造成系统误差,由于,t,1/2,只和,k,相关，和初始浓度无关，,因此可用托盘天平(上皿天平)称量,2,、为何能够用蒸馏水校正旋光仪零点？若不进行校正，对结果是否有影响？,3,、一级反应有那些特点？为何配制蔗糖溶液能够用,上皿天平称量？,第30页,第30页,试验,14,蔗糖水解反应速率常数测定,二、预习题解答,依据旋光仪读数来判断，,右旋不小于零，左旋小于零,4,、如何判断一旋光物质是右旋还是左旋？,第31页,第31页,试验,18,乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,在,P(128),和,P(76)（,电导率仪使用）,一、试验原理,t,a-x,b-x,x,x,这是二级反应,若,a=b，,则,积分得：,第32页,第32页,试验,18,乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,二级反应特点：,k,单位为浓度,-1,时间,-1,，如,mol,-1,L,min,-1,第33页,第33页,试验,18,乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,本试验用电导率法测定生成物浓度,原因,：,OH,-,电导率比,CH,3,COO,-,大得多,稀溶液中，电导率,与电解质浓度成正比,测定原理,：,可得：,式中,A,是与温度，溶剂，电解质性质等相关百分比系数,第34页,第34页,试验,18,乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,因此：,变换为：,作,图，由直线斜率可得,k,值,需要测定,和,，不需测,第35页,第35页,试验,18,乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,反应表观活化能,Ea,测定,或者,依据阿累尼乌斯方程：,积分,第36页,第36页,试验,18,乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,二、预习题,为确保与浓度呈线性关系，溶液浓度必须足够稀,若,，,则,1、为何乙酸乙酯与,NaOH,溶液浓度必须足够稀？,2、若乙酸乙酯与,NaOH,溶液起始浓度不等时，,应如何计算,k,值？试设计如何进行试验？,第37页,第37页,试验,18,乙酸乙酯皂化反应速率常数测定,积分：,变换为：,或,以,对,t,作图，由直线斜率可得,k,第38页,第38页,试验,17,比表面测定溶液吸附法,在,P(126),和,P(,？,)（,分光光度计使用）,一、试验原理,物质比表面,：1,g,物质含有表面积，单位,m,2,/g,朗格缪尔(,Langmuir),单分子层吸附理论：,认为气体在固体表面上吸附是气体分子在吸附,剂表面凝结和逃逸(即吸附与解吸)两种相反过程,达到动态平衡结果,吸附能力大小用吸附量,表示，,指每克吸附剂吸附溶质物质量。,第39页,第39页,试验,17,比表面测定溶液吸附法,测定原理：,溶液吸附法是将吸附剂放入水溶性染料溶液中，在确保单分子层吸附情况下，通过测定吸附前后溶液,浓度,改变来计算吸附剂比表面。,本试验中染料为次甲基蓝，其水溶液为蓝色，用分光光度法测其浓度。,测浓度时应先测出原则溶液浓度，做出工作曲线，,再由吸附前后溶液吸光度得到其浓度,第40页,第40页,试验,17,比表面测定溶液吸附法,若,1,mg,次甲基蓝覆盖面积以,2.45,m,2,计算，,则活性炭比表面,A,等于,又,注意：,C,0,：,为吸附前溶液浓度，,C,：,为达吸附平衡时溶液浓度，单位是,g/L,V,：为溶液体积，是25,ml,W,：为吸附剂质量，为0.1,g,：吸附量，指每克吸附剂吸附溶质量,第41页,第41页,试验,17,比表面测定溶液吸附法,二、预习题,为确保次甲基蓝在活性炭表面单分子层饱和吸附,减少活性炭用量,1、为何次甲基蓝原始溶液浓度选在,0.2%左右，,吸附平衡后次甲基蓝溶液浓度要在,0.1%左右。,2、假如吸附平衡后次甲基蓝溶液浓度太低，在实,验操作上应如何变动？,第42页,第42页,
展开阅读全文
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490 
