实验九气相色谱质谱实验讲义.doc

实验九 气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析

一. 实验目的
（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；
（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二. 实验原理
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
信号处理器
进样系统
离子源
真空系统
质量分析器
检测器
GC / DI
样品

本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
表1 甲醇和苯系物沸点

甲醇
苯
甲苯
二甲苯
沸点(℃)
64.8
80
110.8
144
三. 仪器和试剂：
（1）Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；
（2）HP-5 MS 色谱柱；
（3）0-5mL移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)；
（4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；
（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；
（6）容量瓶
四. 实验内容与步骤：
1） 分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；
2） 用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；
3） 设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：
4） 设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl进样针准确吸取1μl样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。
五. 色谱条件
进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃；
色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃；
柱温：
载气流速: 1.2ml·min-1；
进样量：1μl； 分流比：10:1。
溶剂延迟：1.5分钟

六. 数据处理
1） 对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图；
2） 在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各峰定性；
3） 列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称；
4） 绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间）
5） SIM模式下得到的色谱图。

七. 思考题
1．GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？
2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。
3．解释：溶剂延迟（Solvent Delay）、分流比。
4．气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。

注意事项
2） 清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂；
3） 如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针；
4） 待测样一定要经过微孔过滤膜过滤；
5） 进样时不能有气泡；
6） 进样时要快，不要使进样针在进样口里停留太久。