实验室柑橘皮果胶提取.doc

柑橘果皮中天然产物的提取和评价
实验报告

指导老师： 翁永根

应101-4 ：方立宁 201055501407
刘士钊 201055501404
代丽圆201055501405

柑橘果皮中天然产物的提取和评价
实验报告
一、 实验目的:
1、 了解柑橘果皮中的天然产物组分都有那些
2、 了解果胶的性质和提取原理
3、 掌握果胶的提取工艺
4、 学习果胶的检验方法和果酱的制备方法
二、 实验原理：
果皮中含有大量的功能性物质，如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦素等等。
果胶是一种组聚半乳糖醛酸，是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物，含有许多甲基化的果胶酸。天然果胶是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，是细胞壁中的一种组成成分，伴随纤维素存在。果胶具有水溶性，工业上可分离其分子量约5万到30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲基氧化，其主要成分是部分甲基化的a（1,4）—D—聚半乳糖醛酸。
在可食的植物中，有许多蔬菜、水果含有果胶。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含有30%的果胶，是果胶的最丰富来源。
果胶的提取主要是采用传统的无机酸提取法（酸萃取法）。该法的原理是利用果胶在稀酸溶液中能水解的特性，将果皮中的原果胶质水解成溶性果胶，从而是果胶转到水相中，生成可溶于水的果胶。然后分离出果胶。提取液经过滤或离心后，得到的是粗果胶液，还需要进一步的纯化沉淀，本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点，将大量的醇加入到果胶的水溶液中，形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来，一般将果胶提取液浓缩，在添加60%的异丙基或乙醇，使果胶沉淀，然后离心得到果胶沉淀物，用更高浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次再进行干燥、粉碎即可。
三、 主要仪器试剂：
烧杯（150，250mL）， 电炉，纱布，电子天平，锥形瓶，胶头滴管，石棉网，PH试纸，玻璃棒，温度计，恒温水浴锅，蒸发皿，表面皿，洗瓶，布氏漏斗，真空泵，
柑橘皮，0.3%盐酸溶液，1%氨水，95%乙醇
四、 实验步骤：
1、 原材料的预处理
称取新鲜的柑橘皮40.19g用水漂洗干净。于250mL烧杯中加水约120mL,加热至90℃，将橘子皮放到烧杯中保持十分钟。取出后用水冲洗后切成尺寸大约1cm的小块，在250mL烧杯中用50~60℃的热水漂洗，漂洗10次。
2、 酸法萃取
将洗净的果皮放入锥形瓶中，加入PH值为2.0的盐酸溶液至恰好覆盖果皮为止，再次测定溶液PH值，确定PH值在2.0~2,5之间。盖上塞子。放入恒温水浴箱中，温度设置为90℃，并保持一个小时。隔一段时间测量PH值，并及时补充水分和盐酸，一小时后趁热用四层纱布过滤。
3、 酒精沉淀
溶液冷却后，测量PH值并用1.0%氨水调节至PH3~4,在不断搅拌下按果胶：乙醇=1:1.3加入95%的乙醇溶液。静置15分钟。让果胶沉淀完全。用四层纱布滤取果胶，酒精废液回收。
4、 干燥
将果胶至于已称重的表面皿上，水域加热干燥，沉重，计算产量及产率。
5、 色素提取
称取柑橘皮5.19g,清洗剪碎后放入装有90℃的净水的烧杯中保持10分钟。倒去水，加入20mL95%乙醇，用保鲜膜封口，在50~60℃的恒温水浴中保持一小时。抽滤，滤液置于蒸发皿中，蒸发值含有少量水备用。
6、 软糖的制备
称取白糖7~8g柠檬酸及柠檬酸钠各0.1g于小烧杯中并加入少量蜂蜜加入10mL水置于电炉上加热煮沸，加入果胶及部分果冻，不断搅拌，煮沸至粘稠状为止倒入果冻壳中冷却成型。
五、 六．数据处理：
表面皿：6.30g 产品及表面皿总重：65.42g 果胶质量：5.12g
由于得到的果胶中含有水分，按照5%的果胶含量计算得果胶的实际产量为：5.12×5%=0.256g。
按照果皮中30%果胶含量计算得果胶产率为:0.256/40.68×30%×100%=1.89%。
六、 实验小结
1、 用清水处理柑橘皮的主要目的是为了出去泥土杂质和施用的农药化肥等。
2、 90℃直接加热果皮的目的是去除果皮中果胶酶，防止果胶发生酶解。
3、 漂洗的目的是去除色素，以免影响果胶的色泽和质量。
盖塞子是为了防止水分及盐酸的挥发，以及进而一起的PH值的变化。
七、 思考与讨论
产率低的可能原因：
1、 提取过程中PH的控制不完美，导致部分原果胶没有转化为果胶或直接分解。
2、 使用的柑橘皮成熟后保存时间过长，部分果胶已分解。
3、 过滤果胶时，纱布上有部分果胶残留，部分果胶从纱布空隙中渗漏。
4、 酸法萃取的步骤中，加水偏少，未能使全部果胶溶解出来。
八、 原料及产品外观

8