岛津气相色谱的原理及故障处理.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,河北汇博云海科技发展有限公司,耿彦峰,2008,年,9,月,气相色谱的原理及故障处理,2,气相色谱仪的基本流路图,钢瓶,He,载气控制,进样口,色谱柱,检测器,数据处理,钢瓶,He,3,气相色谱仪的载气,检测器种类,载气,（纯度）,燃烧气,（纯度）,助燃气,（纯度）,尾吹气,（纯度）,TCD,一般分析,He N,2,Ar,等,99.995%,以上,He N,2,Ar,等,99.995%,以上,TCD,高灵敏度分析,He N,2,Ar,等,99.999%,以上,He N,2,Ar,等,99.999%,以上,FID,一般分析,N,2,He,等,99.995%,以上,H,2,等,99.995%,以上,Ari,空压机,N,2,He,等,99.995%,以上,FID,高灵敏度分析,N,2,He,等,99.999%,以上,H,2,等,99.999%,以上,Ari,空气钢瓶,空压机也可,N,2,He,等,99.999%,以上,4,气相色谱的进样方式及特点,WBI,进样口,填充柱进样口,毛细柱分流,/,无分流进样口,冷柱头进样,PTV,进样口,热进样，热歧视效应及热分解,冷进样,5,进样口的结构,Waters,竞争的优势：,6,进样口的结构,隔垫吹扫出口,载气,不锈钢衬管,0.53mm,内径宽孔毛细柱,隔垫吹扫出口,分流出口,载气,玻璃衬管,F,2,F,1,加热,-250/min,冷柱头进样口,(OCI),PTV,进样口,7,进样口的故障及处理,重现性不良,分流衬管,不分流衬管的使用,衬管内石英棉的添加位置,进样垫,分子筛适时更换,分析方法的分流比例,是否存在柱饱和,色谱柱的安装长度是否符合要求,进样针的注射长度以及针的密封性能是否良好,8,进样口的故障及处理,出鬼峰,清洗毛细柱连接头,清洗气化室,对色谱柱石墨压环进行老化,对进样隔垫进行调整,重新连接色谱柱,9,其它常见故障及处理,基线漂移,重新连接毛细柱并查看色谱柱是否需要老化,查看系统是否存在漏气,老化色谱柱石墨压环,分流流路的分子筛过滤器需要老化,10,其它常见故障及处理,峰变形,色谱柱损坏,石英棉的填充是否符合要求,检测器喷嘴是否损坏,11,其它常见故障及处理,峰保留时间漂移,色谱柱损坏,检查系统是否存在漏气,12,色谱柱的维护,最好的使用方法,1,：使用温度比色谱柱的耐热温度低可延长柱寿命，降低检测器温度,2,：除去载气中的氧，在使用极性色谱柱时尤其重要，尽量使用高纯气体，使用氧气捕集器，更换气瓶时不要混入其它气体,3,：不使难挥发成分进入色谱柱，做好试样前处理，良好的使用衬管及石英棉,色谱日常维护及注意事项,13,4,：适时老化，除去柱内难挥发高沸点物质，如老化不能去除时，可切除柱进样口侧,30-50cm,色谱日常维护及注意事项,14,检测器的日常使用问题及维护,FID,检测器原理,色谱日常维护及注意事项,FID,对无机物、永久性气体和水基本无响应,对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低 或根本无响应,15,FID,常见故障,重现性差,点火不良,灵敏度低或者无信号,色谱日常维护及注意事项,16,TCD,检测器,由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如,Pt,Au,W,半导体）时，热敏元件的电阻将发生变化，将引起的电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能,色谱日常维护及注意事项,17,TCD,检测器的常见故障,基线漂移,不出峰,出负峰,色谱日常维护及注意事项,18,ECD,检测器,从色谱柱流出的载气,(N2,或,Ar),被,ECD,内腔中的,放射源电离,，形成次级离子和电子，在电场作用下，离子和,电子,发生迁移而形成 电流,(,基流,),。,含较大电负性有机物被载气带入,ECD,内时，将捕获已 形成的低速自由电子，生成负离子并与载气正离子,复合成,中性分子，此时，基流下降形成,“,倒峰,”,。,色谱日常维护及注意事项,19,ECD,检测器,ECD,主要对含有较大电负性原子的化合物响应。它特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。,色谱日常维护及注意事项,20,ECD,检测器常见故障,基线本底过高,进样出杂峰，噪音增大,色谱日常维护及注意事项,21,FPD,检测器原理,S,、,P,在还原火焰中燃烧，产生特征波长的光线（,S=394nm,P=526nm),。这些光线通过滤光片，经光电倍增器放 大并转化为电信号被检测,色谱日常维护及注意事项,22,FPD,检测器常见故障,点火不正常,不出峰或者灵敏度低,色谱日常维护及注意事项,23,FTD,检测器,有机氮化合物在碱 金属表面热分解成激发态氮化物,CN*,CN*,又从碱金属表面吸收电子，生成,CN-,，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的信号 电流被检出。,FTD,检测器对含,N,或,P,的化合物具有高选择性,。,色谱日常维护及注意事项,感谢您对岛津公司的支持,Thanks!,