中药制剂分析第七章.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1 液体中药制剂的分析,液体中药制剂,合剂、口服液、酒剂、酊剂,液体中药制剂的一般质量要求,性状气味、沉淀,相对密度（合剂、口服液）和总固体含量（酒剂）,相对密度测定：,比重瓶和韦氏比重称,总固体含量测定,无水乙醇搅拌提取后挥干测定,含糖、蜂蜜的酒剂,直接取上清液挥干测定,含糖、蜂蜜的酒剂,1 液体中药制剂的分析,一般质量要求,pH值,与稳定性有关,装量差异,单剂量,灌装的合剂、口服液,装量差异检查,多剂量,合剂、酒剂、酊剂,最低装量检查,检查方法,：取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，,并不得少于标示装量的95%,。,1 液体中药制剂的分析,一般质量要求,乙醇量,酒剂、酊剂,测定方法：气固色谱法或蒸馏法,甲醇量,酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过0.4g。,合剂与口服液,合剂,含,杂质量较大,，且有一定的黏度，大多需,净化,分离后方能进行。,常用的净化方法有,液,-,液萃取,法及,柱色谱法,。,液,-,液萃取法中还可利用被测成分的,酸碱性,，先将提取液调成碱性或酸性，然后再行萃取，这样，被测成分更易提出。,口服液,杂质含量相对较少,，大多可直接进行分析。,但当药味较多，成分复杂时，也需经净化分离后分析，,净化方法和合剂相似,。,1 液体中药制剂的分析,合剂,口服液,所含,杂质较少,，,澄明度也好,，样品的前处理相对较易，有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品，仍需以净化分离后才能进行分析。,常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当的有机溶剂,萃取,。,当被测成分为,生物碱,类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱（氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。,当被测成分为,酸性成分,时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有机溶剂萃取。,有时也可用,柱层析,法对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。,1 液体中药制剂的分析,酒剂与酊剂,半固体中药制剂包括,流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂和煎膏剂,（膏滋）。,流浸膏剂和浸膏剂是用水或一定浓度的乙醇为溶媒对药材进行提取后，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓度而制成的制剂,流浸膏剂,至少应含,20%的乙醇,，即使以,水为溶媒制,得的流浸膏，也应加入,20%25%的乙醇,，乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久贮。,糖浆剂,和,煎膏剂,是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一定量的,防腐剂,。,2 半固体中药制剂的分析,性状,除另有规定外，,流浸膏剂,每,1,毫升,应相当于,1,克,原药材；,浸膏剂,每,1,毫升,应相当于,2,5,克,原药材。,流浸膏,剂久置,产生沉淀,时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规定的情况下，可,滤过,除去沉淀；,糖浆剂,应澄清，贮存中,不得发酵,、酸败产生异臭和气体，含有药材提取物的糖浆剂允许有,少量轻摇易散的沉淀,；,煎膏剂,应无,焦臭、异味,，,无,糖的,结晶,析出。,一般质量要求,2 半固体中药制剂的分析,乙醇量,流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的,溶出程度,及,制剂质量,的稳定性有关，必须规定其含量,含糖量,糖浆剂和煎膏剂,的含糖量对其质量的稳定性有影响，含,糖量过高,，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含,糖量过低,，则容易发酵、长霉。,除另有规定外，,糖浆剂,含,蔗糖量,一般,不低于60%,（g/ml）；,煎膏剂,中加,炼蜜或糖,（或转化糖）的量一般,不超过清膏重量的3倍,。,测定含糖量可用,折光率法,或,费林容量,法。,一般质量要求,2 半固体中药制剂的分析,pH值,糖浆剂,的,pH值,有时与制剂本身的稳定性及防腐剂的,抑菌能力关系密切,，因此，一般应对其作出规定，如儿康宁糖浆pH值应为4.05.0，杏仁止咳糖浆pH值应为5.07.0。,相对密度和总固体含量,由于,相对密度和总固体含量,与制剂中的,含糖量,及,制剂中可溶性物质,的总量有关，因此，一般应规定糖浆剂、煎膏剂的相对密度和流浸膏剂的总固体含量。,药典规定,糖浆剂和煎膏剂,要测定相对密度，这是与含糖量有一定关系的检查项目，,煎膏剂,在测定相对密度时，要先经适当的,稀释,后依法测定。,一般质量要求,2 半固体中药制剂的分析,不溶物,由于,煎膏剂,在制备过程中容易产生,焦屑,等异物，因此，药典规定，必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品,5g,，,加热水200ml,，搅拌使溶，,放置3分钟,后观察，不得有,焦屑等异物,（微量细小纤维、颗粒不在此限）。,装量差异,单剂量灌装的,糖浆剂,必须作,装量差异检查,，以保证服用时剂量的准确，流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂应作,最低装量,检查，检查结果应符合药典规定。,一般质量要求,2 半固体中药制剂的分析,微生物限度,标准煎膏剂、糖浆剂、流浸膏剂与浸膏剂微生物限度相同，细菌数100个/g，霉菌数、酵母菌数100个/g，均不得检出大肠杆菌。,一般质量要求,2 半固体中药制剂的分析,流浸膏剂,浸膏剂,糖浆剂,煎膏剂,性状,+,+,+,+,乙醇量,+,-,-,-,糖含量,-,-,+,+,pH值,-,-,+,-,相对密度,-,-,+,+,总固体含量,+,+,-,-,不溶物,-,-,-,+,装量差异,+,+,+,+,质量考察的项目,一般质量要求,2 半固体中药制剂的分析,分析方案的设计,流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对,杂质较少,，个别制剂可经稀释后直接测定。,杂质较多,需净化处理时，可采用稀释后萃取法、回流提取法及柱色谱分离等。,尚可利用指标成分,游离,时难溶于水，,成盐,时易溶于水或稀醇等性质，用重量法测定含量，如甘草流浸膏中甘草酸的测定。,假如指标,成分尚不清楚,，则测定浸出物,含量或总固体含量。,特点,2 半固体中药制剂的分析,固体中药制剂包括,丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂,等，中国药典在附录部分制剂通则项下及正文部分各有关品种项下，对各类固体中药制剂的质量要求和检验方法均作了相应的规定，这些规定主要包括,外观性状、含水量、重量（装量）差异、崩解（溶散）时限,等。,2,固体中药制剂的分析,丸剂,丸剂,是由药材细粉或药材提取物加适量粘合剂或其它辅料制成的球形或类,球形制剂,，,分蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸和微丸,等多种类型。丸剂在体内,溶散缓慢,，,作用持久,，是常用的中药剂型之一。,丸剂的一般质量要求,中国药典,在附录部分制剂通则项下及正文部分各有关品种项下对丸剂的质量要求及检验方法均作了相应的规定，这些规定主要包括：,2,固体中药制剂的分析,性状,丸剂外观应圆整,均匀，色泽一致,，,大蜜丸和小蜜丸,应,细腻滋润、软硬适中,；,蜡丸,表面应,光滑无裂纹,，丸内,不得有蜡点与颗粒,。,水分含量,除另有规定外，,大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸,中,含水分不得超过,15.0%,；,水蜜丸、浓缩水蜜丸,不得超过,12.0%,；,水丸、糊丸和浓缩水丸,不得超过,9.0%,；,微丸,按其所属,丸剂类型的规定制定,;,蜡丸不检查水分,。,2,固体中药制剂的分析,一般质量要求,3.重量差异或装量差异,按丸服用的丸剂、按重量服用的丸剂要作重量差异检查，,单剂量分装,的丸剂要作,装量差异检查,，重量差异或装量差异必须符合药典规定。,2,固体中药制剂的分析,一般质量要求,溶散时限,除大蜜丸和蜡丸,外，其它丸剂均应作溶散时限检查（蜡丸应作崩解时限检查）,并应符合药典规定。,微生物限度标准,不含原药材粉的丸剂,，细菌数1000个/g，霉菌、酵母菌数100个/g；,含原药材粉的丸剂,，细菌数30000个/g，霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。,2,固体中药制剂的分析,一般质量要求,需进行质量考察的项目,蜜丸,水蜜丸,水丸,糊丸,浓缩丸,蜡丸,微丸,性状,+,+,+,+,+,+,+,水分含量,+,+,+,+,+,-,+,重量差异或装量差异,+,+,+,+,+,+,+,溶散时限,+,+,+,+,+,-,+,崩解时限,-,-,-,-,-,+,-,2,固体中药制剂的分析,一般质量要求,样品的预处理,水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸,等可直接研细或粉碎，,蜜丸,：用小刀将其切成小块,直接,加溶剂进行提取,特殊处理,后提取（会使回收率降低）,称取一定量蜜丸置研钵中，加入一定量,硅藻土,研磨直至蜜丸均匀分散，或蜜丸置容器内，加适量水或醇使蜜丸溶散，然后加入适量硅藻土搅匀。,2,固体中药制剂的分析,特点,样品的提取,振荡提取法,：用电动振荡器，提取时间约需十几分钟至几十分钟甚至,2-3,小时；,超声提取法,：提取时间需十几分钟至几分钟；,室温浸渍法,：需十几小时以上，如,12,小时、,24,小时或更长；,回流提取法,：需几十分钟或几小时；,连续提取法,：大多,4-8,小时，有时需十几个小时。,2,固体中药制剂的分析,特点,样品的净化,溶剂萃取法,（包括根据溶剂极性大小而采用的梯度萃取法）,沉淀法,柱色谱法,2,固体中药制剂的分析,特点,片剂的一般质量要求,中国药典在附录部分制剂通则项下及正文部分各有关品种项下，对片剂的质量要求及检查方法均作了相应规定，这些规定主要包括：,性状,片剂外观应,完整光洁,，,色泽均匀,，,不得有严重花斑及特殊异物,。,重量差异,片剂要作,重量差异检查,，且重量差异必须符合,药典规定。,2,固体中药制剂的分析,片剂,崩解时限,由于片剂的使用目的和作用部位不同，对压制片、糖衣片、肠溶衣片崩解时限的要求也有区别。凡规定检查溶出度或释放度以及供,含化、咀嚼,的片剂,不进行崩解时限检查,外，各类片剂都应作崩解时限检查。除另有规定外，崩解时限应符合药典规定。,硬度（或脆碎度）,片剂应有足够的硬度，,以免在包装、运输等过程中破碎或被磨损，以保证剂量准确。,硬度虽然是片剂的重要质量指标，但迄今各国药典都未规定标准和测定方法，而各药厂都有内控标准。,2,固体中药制剂的分析,一般质量要求,(1),硬度,（又称抗张强度或破碎强度）,系指将药片立于,两个压板之间,，沿片剂直径的方向,徐徐加压,，直到破碎，测定使片剂破碎所表示的压力。常用的仪器有孟山都硬度测定器，一般认为用孟山度硬度测定器测定片剂的硬度以不低于4kg为好。国产片剂四用测定仪，有径向加压测定强度的装置，,一般认为中药压制片硬度在23kg为好。,(2),脆碎度,将一定量的药片放入,振荡器中振荡,，至规定时间取出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象，以百分数表示。,2,固体中药制剂的分析,一般质量要求,微生物限度标准,不含原药材粉的片剂,，细菌数100个/g，霉菌、酵母菌数100个/g；,含原药材粉的片剂,，细菌数10000个/g，霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。,2,固体中药制剂的分析,一般质量要求,片剂中常含有一定量的,赋形剂,，如淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等，有的还含有药材细粉，,某些成分仍保留在植物组织、细胞中,。,样品的提取：,将片剂研碎,（糖衣片需除去糖衣）后，,过一定目筛,，,选择适宜的溶剂,。（超声、冷浸、回流、连续回流）,样品的净化：,液-液萃取法；柱色谱法,2,固体中药制剂的分析,特点,含量表示方法,：常以每片中含被测成分的重量表示；,若有效成分明确，则常按,标示量计算百分含量片重,：常以平均片重作为片重进行含量测定的。,标示量（%）=,样品中被测成分测得的实际重量平均片重,100%,样品重标示量,2,固体中药制剂的分析,特点,2 半固体中药制剂的分析,半固体中药制剂,流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂等,半固体中药制剂的一般质量要求,性状气味、澄清度、沉淀,乙醇量,含糖量,pH值糖浆剂,2 半固体中药制剂的分析,半固体中药制剂的一般质量要求,相对密度和总固体含量,除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。照2005版中国药典相对密度测定法测定,2 半固体中药制剂的分析,半固体中药制剂的一般质量要求,不溶物煎膏剂,测定方法,取供试品5g，,加热水,200ml，搅拌使溶解，放置3min后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。,装量差异,微生物限度标准,细菌数,不得超过100个/g，,霉菌,数、酵母菌数不得超过100个/g，均不得检出大肠杆菌。,3 固体中药制剂的分析,固体中药制剂,丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂,丸剂,一般质量要求,性状外观、色泽、口感等,水分含量,除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超过15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%；水丸、糊丸、浓缩水丸不得超过9%；微丸按其所属丸剂类型的规定制定；蜡丸不检查水分。,3 固体中药制剂的分析,丸剂,一般质量要求,重量差异或装量差异,溶散时限（,大蜜丸、蜡丸除外）,蜡丸崩解时限检查,微生物限度检查,细菌数（个/g）,霉菌、酵母菌数（个/g）,大肠杆菌（个/g）,不含原药材粉,1000,100,均不得检出,含原药材粉,30000,100,3 固体中药制剂的分析,片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）,一般质量要求,性状外观完整光洁，色泽均匀,重量差异,取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。,0.3g,以下,7.5,0.3g,或,0.3g,以上,5,除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异。,3 固体中药制剂的分析,片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）,一般质量要求,含量均匀度,检,查小剂量片剂中单剂含量偏离标示量的程度。,硬度（脆碎度）,-,内控标准,硬度,通过加压测定硬度,中药压制片硬度在2-3kg为好。,脆碎度,振荡后，检查药片的损坏程度,3 固体中药制剂的分析,片剂,一般质量要求,崩解时限,（除规定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼的片剂除外）,溶出度,片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。,微生物限度检查,细菌数（个/g）,霉菌、酵母菌数（个/g）,大肠杆菌（个/g）,不含原药材粉,100,100,均不得检出,含原药材粉,10000,100,黄杨宁片,（含黄杨宁）,【检查】,含量均匀度,取本品10片，分别置量瓶中（0.5mg,50ml；1mg,100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲,液至刻度，80水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇,匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），分别取上清液作为,供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量,与平均含量相比较，差异大于15%的不得多于1片，并不,得超过25%。,其他,应符合片剂项下有关的各项规定（附录）。,3 固体中药制剂的分析,颗粒剂,一般质量要求,性状,干燥、颗粒均匀、色泽一致,粒度,除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂15袋（瓶）或多剂量分装的颗粒剂1包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟，不能过1号筛和能过4号筛的颗粒与粉末总和不得大于8.0%。,水分：不得超过5.0%,3 固体中药制剂的分析,颗粒剂,一般质量要求,溶化性,取供试品10g，加热水20倍，搅拌5分钟，立即观察。,装量差异,微生物限度检查,细菌数（个/g）,霉菌、酵母菌数（个/g）,大肠杆菌（个/g）,不含原药材粉,1000,100,均不得检出,含原药材粉,10000,100,3 固体中药制剂的分析,散剂,一般质量要求,性状,干燥、疏松、混合均匀、色泽一致,均匀度,取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm,2,，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑。,水分（不得过9.0%）,装量差异,3 固体中药制剂的分析,散剂,一般质量要求,微生物限度检查,细菌数（个/g）,霉菌、酵母菌数（个/g）,大肠杆菌（个/g）,其他,一般散剂,30000,100,不得检出,口服兼外用散剂,30000,100,不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,阴道用散剂,100,10,九分散,【检查】,除装量差异不得超过3.0%外，其他应符合散剂项,下有关的各项规定（附录）。,3 固体中药制剂的分析,栓剂,一般质量要求,性状,药物与基质混合均匀，外观完整、光滑,重量差异,融变时限,硬度（内控标准）,微生物限度检查,细菌数（个/g）,霉菌、酵母菌数（个/g）,其它,一般栓剂,10000,100,均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,用于溃疡出血的栓剂,100,10,3 固体中药制剂的分析,滴丸剂,一般质量要求,性状大小均匀、色泽一致,重量差异,溶散时限,微生物限度标准,细菌数不得超过1000个/g，霉菌数、酵母菌数不,得超过100个/g，不得检出大肠杆菌。,4 外用膏剂的分析,外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布膏剂,软膏剂,一般质量要求,外观色泽均匀,酸碱度,W/O型乳剂基质,pH,8.5,O/W型乳剂基质,8.3,细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜,装量差异,微生物限度标准,细菌数不得超过1000个/g，霉菌数、酵母菌数不,得超过100个/g，不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,4 外用膏剂的分析,膏药,一般质量要求,外观,乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。,重量差异,取供试品5张，分别称定出总重量。剪取单位面积(cm,2,)的裱背称定，折算出裱背重量。膏药总重量减去裱背重量即为药膏重量，与标示重量相比较不得超出中国药典中规定的范围。,标示重量,重量差异限度,3g或3g以下,10,3g以上至12g,7,12g以上至30g,6,30g以上,5,4 外用膏剂的分析,橡胶膏剂,一般质量要求,外观,光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失黏现象。布面应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬两端应大于胶布。,含膏量,取供试品2片(每片标示面积大于35cm,2,，切取35cm,2,)，除去盖衬，精密称定重量，置有盖玻璃容器中，加适量溶剂（如氯仿、乙醚等）浸渍，并时时振摇,，待布与膏料分离后，将布取出，用上述溶剂洗涤至布上不残附膏料，挥去溶剂,在105烘箱中干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm,2,的含膏量，应符合各该品种项下的有关规定。,耐热实验,除另有规定外，取供试品2片，除去盖衬，置120烘箱中加热30分钟，放冷后，膏背面应无泛黄及渗油现象；用手指触试膏面，应仍有黏性。,少林风湿跌打膏,(生川乌、生草乌、乌药等),【检查】,含膏量,照橡胶膏剂含膏量测定法（附录 Q）用乙,醚作溶剂，每100cm,2,应不少于1.5g。,其他,应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定（附录 Q）。,4 外用膏剂的分析,巴布膏剂,一般质量要求,外观,光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失黏现象。布面应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬的长度和宽度应与背衬,一致,。,粘着力试验,取供试品3片，在室温下，除去盖衬，置于长30cm、与水平面成15或30(按各该品种项下规定)的斜面滚球装置中央，膏面向上，斜面上部10cm及下部15cm用0.025mm厚的涤纶薄膜覆盖，中间留出5cm膏面，将各该品种项下规定的钢球，自斜面顶端自由滚下。3片供试品中应有2片或2片以上能在测试段上粘住钢球，如有 1片不能粘住，再用较小 1号的钢球试验，应能粘住。如只有1片能粘住钢球，而另2片只能粘住较小 1号的钢球，则应另取3片复试。3片均应能粘住钢球为合格。,赋形性试验,取供试品 1片，置37、相对湿度64的恒温恒湿箱中30分钟，取出，用夹子将供试品固定在一平整钢板上，钢板与水平面的倾斜角为60，放置24小时，膏面应无流淌现象。,含膏量,5 中药注射剂的分析,一般质量要求,澄明度检查,澄明度检查细则和判断标准,无菌检查,照药典附录 B 无菌检查法进行,装量差异,注射用量不少于标示量,供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过10次注射量,不溶性颗粒,静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末，按临床使用浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检查法（附录 R）检查，应符合规定,。,装量为100ml以上的静脉滴注用注射液，每毫升中含10,m,以上的微粒不得过20粒，含25,m,以上的微粒不得过2粒。,5 中药注射剂的分析,特殊要求检查,pH值检查,pH值一般应在4.0-9.0之间，但同一品种的pH允许差异范围不超过1.0。,蛋白质检查,除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的30磺基水杨酸试液 1ml，混合，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液 13滴，不得出现浑浊。,鞣质检查,-取注射液 1ml，加新配制的含1,鸡蛋清,的生理盐水 5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。,-取注射液1ml，加,稀醋酸,1滴，再加,氯化钠明胶试液,45滴，不得出现浑浊和沉淀。,含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。,5 中药注射剂的分析,特殊要求检查,树脂检查,另有规定外，取注射液,5ml,，加,盐酸,1,滴，放置,30,分钟，应无絮状物析出。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加,氯仿,10ml,振摇,提取,，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸,2ml,使溶解，置具塞试管中，加水,3ml,，混匀，放置,30,分钟，应无絮状物析出。,草酸盐检查,静脉注射用注射液水溶液除另有规定外，取注射液,2ml,，用稀盐酸调节,pH,值至,1,2,，滤过，滤液调节,pH,值至,5,6,，加,3,氯化钙,溶液,2,3,滴，放置,10,分钟，不得出现浑浊或沉淀。,5 中药注射剂的分析,特殊要求检查,钾离子检查,应,在1.0mg/ml以下,四苯硼酸纳法,：除另有规定外，取静脉注射用注射液,2ml,，,蒸干,，先用小火炽灼至,炭化,，再在,500,600,炽灼至完全灰化，加稀醋酸使,溶解,。置,25ml,量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取,10ml,纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液,0.8ml,，加碱性甲醛溶液,(,取甲醛溶液，用,0.1mol,L,氢氧化钠溶液调节,pH,值至,8.0,9.0)12,滴、,3,乙二胺四醋酸二钠溶液,2,滴、,3,四苯硼钠溶液,0.5ml,，加水稀释成,10ml,，乙管中精密加入供试品溶液,1ml,，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视,乙管中显出的,浊度,与甲管比较，不得更浓。,其它：重金属、砷盐、水分、炽灼残渣、色泽等,5 中药注射剂的分析,安全性检查,热源检查,一定量的注射剂，注入家兔体内，在规定时间，观察家兔体温升高的情况。注射剂量一般为1-5ml/kg计，静脉滴注按人体剂量的3-10倍量计。,刺激性检查,肌肉刺激性检查,血管刺激性检查,过敏反应,溶血试验,观,察注射液使2%红细胞混悬液溶血或凝聚的情况。,要求0.3ml注射液在2小时内不产生溶血作用,异常毒性-,系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。,止喘灵注射液,(麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘),【检查】,pH值,应为4.56.5（附录 G）。,异常毒性,取本品，加灭菌生理盐水制成每1ml含0.1ml药,液的溶液，依法检查（二部附录 C）。按腹腔注射法给,药，应符合规定。,其他,应符合注射剂项下有关的各项规定（附录 U）。,6 其他中药制剂的分析,胶囊剂,一般质量要求,性状,外,观整洁、内容物干燥、混合均匀,水分,不,得超过9%,装量差异,-10%,崩解时限,微生物限度检查,6 其他中药制剂的分析,胶剂,一般质量要求,性状色泽均匀，无异常臭味的半透明固体。无显著气泡、油泡及其他杂质，质地脆而坚实，平整，拍之即碎裂，破裂面有光泽，不呈暗浊现象。,溶,化性,能,溶于热水,水分、总灰分、重金属、砷盐的检查,微生物限度检查,6 其他中药制剂的分析,阿胶,【检查】,水分,取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过23mm，照水分测定法（附录 H第一法）测定，不得过15.0。,总灰分,取本品1.0g，依法测定（附录 K），不得过1.0。,重金属,取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录 E第二法），含重金属不得过百万分之三十。,砷盐,取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml 与水14ml，依法检查（附录 F），含砷量不得过百万分之三。,挥发性碱性物质,取本品5g，精密称定，置100ml 量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5ml，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5ml 为接收液，加甲基红溴甲酚绿混合指示液5 滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7 分钟停止，馏出液照氮测定法（附录 L第二法）测定，即得。本品每100g中含挥发性碱性物质以氮（N）计，不得过0.10mg。,其他,应符合胶剂项下有关的各项规定（附录 G）。,6 其他中药制剂的分析,气雾剂和喷雾剂,一般质量要求,破损与漏气检查,非定量阀门气雾剂,喷射速率,喷出总量,不,得少于表示装量的85%,定量阀门气雾剂,每瓶总揿次,不,得少于标示揿次。,每揿喷量,应,为标示量的80%-120%,每揿主药含量,喷雾剂,喷射试验,装量检查,粒度检查吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂,