分析方法转移方案(指南).doc

F-SOP-GJ-
XXXX分析方法转移方案（指南）
转出方：XXXX公司XXXX实验室
起草人: 日期:

审核人: 日期:

批准人: 日期:

接收方：XXXX公司XXXX实验室

审核人: 日期:

批准人: 日期:

目录
1
目的
1
2
文件编号
1
3
样品及标准品编号
1
4
转出和接收实验室基本信息
1
5
计划实施时间确认
2
6
转移文件确认
2
7
仪器确认
3
8
人员确认
4
9
分析方法检验项目及合格标准
4
10
分析方法描述
5
11
对比试验设计
5
12
可接收标准
6
13
数据异常及偏差调查
6
14
总结报告
6

1目的
XXXX公司XXXX实验室向XXXX公司XXXX实验室转移XXXX分析方法，方法包括：性状、鉴别、含量、有关物质、水分、干燥失重、熔点、炽灼残渣、重金属、残留溶剂、溶出度（此处仅为举例，根据实际情况确定）

2文件编号
根据公司文件编号规定进行编号

3样品及标准品信息

名称
批号
来源
样品
XX
XX
XX
标准品
XX
XX
XX
杂质对照品
XX
XX
XX

4 转出和接收实验室基本信息
转出方实验室基本信息
公司名称：XX
实验室⁄部门名称：XXX
地址： XXXXX 联系方式：XXXX
转移项目负责人： XX
接收方实验室基本信息
公司名称：XX
实验室⁄部门名称：XX
地址： XX 联系方式：XX
转移项目负责人： XX

1

5 计划实施时间确认
实施内容
计划时间
方案编写
XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日
方案审核批准
XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日
人员培训
XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日
转移方案实施
XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日
转移报告编写
XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日
转移报告审核批准
XX年 XX 月 XX 日 至 XX 年 XX 月 XX 日
确认人： 日期： 复核人： 日期：

6 转移文件确认
接收方对转移文件进行确认，确认转出方移交了相应的文件，所需转移文件及检查结果填写表1。
表1 转移文件确认
文件名称
可接受
标准
检查结果
符合
要求
文件名称/编号

文件生效⁄证书日期

分析方法转移方案
1、文件版本号为最新版本且现行版。
2、文件经过审批，有起草人、审核人、批准人签字。并且文件的生效日期在方案实施前。

□是
□否
分析方法操作SOP

□是
□否
分析方法验证报告

□是
□否
标准物质证书
1. 有具备相关资质机构颁发的证书
2. 自制工作标准品应由相关机构标化报告

□是
□否
其它需要转移文件，根据需要列出

□是
□否
确认人： 日期： 复核人： 日期：

7 仪器确认( 仅举例说明，根据实际情况进行此内容编写）
接收方对实验室仪器进行确认，确认接收方实验室仪器性能能够满足方法转移的需要，所需仪器及其检查结果填写表2。
表2 仪器确认
序号
仪器名称
可接受标准
确认结果
符合要求
1
高效液相色谱
1. 仪器检定合格，方案实施时间在检定有效期截止前
2. 仪器精密度、测量范围能满足方案转移需要

名称：
仪器编号：
测量范围：
精度：
检定校验日期：
检定有效期：
检定合格证存放处：
□是
□否
2
可见紫外分光光度计
名称：
仪器编号：
测量范围：
精度：
检定校验日期：
检定有效期：
检定合格证存放处：
□是
□否
3
气相色谱
名称：
仪器编号：
测量范围：
精度：
检定校验日期：
检定有效期：
检定合格证存放处：
□是
□否
4
XXX
XXX

确认人： 日期： 复核人： 日期：

8 人员培训确认
对接收方实验室参与人员进行培训，确保其能根据转移的检测方法进行准确操作，同时对转移方案有充分的了解，接收方实验室对人员培训情况进行确认，填写表3。
表3 人员培训确认
确认内容
技术要求
可接受标准
确认结果
符合要求
分析方法、转移方案的培训
对参与转移方案的相关人员，进行分析方法及转移方案的培训，并填写相关培训记录。
培训主旨清晰，培训记录完整。

□是□否
培训在确认工作正式实施前进行。
培训时间早于确认实施时间。

□是□否
参与确认的人员均接受了分析方法及转移方案的培训。
参与确认的人员无人员缺席情况。

□是□否
参与确认的人员均明确各自职责。
询问确认人员其职责，应表述清晰，职责明确。

□是
□否
确认人： 日期： 复核人： 日期：

9 分析方法检测项目及合格标准（仅举例说明，根据实际情况进行描述）
该分析方法转移的检测项目及其各项目下的规格要求如表4所示：
表4 各检测项目及合格标准
检测项目
方法
合格标准
外观
目视
白色或类白色固体，无臭、无味
溶解性
目视
在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶
鉴别
IR
与标准品谱图一致
UV
与标准品谱图一致，λmax=244 nm
LC-MS
与分子量一致（347.819）
HPLC
主峰保留时间与标准品主峰的保留时间一致
含量
HPLC
99.0~101.0%
有关物质
HPLC(等度法)
杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3%
HPLC(梯度法)
杂质总和≤1.0%，单一杂质≤0.3%
水分
容量滴定法
≤0.1%
XXX
XXX
XXX
XXX
XXX
XXX

10 分析方法描述
根据转移分析方法SOP，详细描述各分析方法的依据、原理、操作过程、计算过程及公式。分析方法描述应该与转出实验室SOP保持一致。

11 对比试验设计（仅以含量测定进行说明）
双方实验室各派出两名实验室人员，分别对同一批或多批次样品按转移的检验方法进行检验，每一批样品每名实验人员各检验三次，计算各实验室内部的中间精密度（n=6）以及平均值，同时比较转出实验室和接收实验室平均值偏差以及两个实验间检测结果的RSD值。将试验结果按表5进行总结：
表5 对比试验结果汇总表
检测
项目
转出实验室
转入实验室

含量
测定

结果1
结果2
结果3
RSD%

结果1
结果2
结果3
RSD%
人员1

人员1

人员2

人员2

平均值1

平均值2

平均偏差Δ

RSD%

12 可接收标准
接收标准应根据样品、分析方法的实际情况来进行制订。下表列出了部分分析方法转移接收标准，仅供基本参考使用。参考的可接收标准如表6。其中Δ为平均偏差，RT为报告阈值，RSD为相对标准偏差值。

13 数据异常及偏差调查
分析方法转移过程中，如出现数据异常或偏差，需及时展开偏差调查，调查的过程和结果需进行记录。

13 总结报告
按分析方法转移方案的要求，逐一完成方案中规定的各项内容，将方法转移过程中的各种图谱、原始记录、分析数据、偏差调查进行汇总，并对结果进行评估，报双方负责人认可后，由转移方实验室完成总结报告，双方对分析方法转移报告审核批准后，分析方法转移结束。

10

检验项目
原料药（或辅料）
制剂
外观（目测）
应符合质量标准
应符合标准要求
溶液吸收值
Δ≤0.03或Δ≤标准的50%，选择小的数值
Δ≤标准的50%
熔点
Δ≤2℃或视项目而定
不适用
鉴别（红外、HPLC、薄层、紫外）
应符合标准规定
杂质（如相关物质、对映体、降解物、溶剂残留）
RT≤测定值≤0.5%时，Δ≤0.1%
0.5%<测定值≤2% 时，Δ≤0.2%
中间精密度（n=6时）
测定值<0.1%时，RSD≤40%
0.1%≤测定值≤0.2%时，≤30%
0.2%<测定值≤0.5%时，≤15%
0.5%<测定值≤2%时，≤10%
RT≤测定值≤0.5%时，Δ≤0.1%
0.5%<测定值≤1% 时，Δ≤0.2%
测定值>1%时，Δ≤0.3
中间精密度（n=6时）
测定值<0.1%时，RSD≤40%
0.1%≤测定值≤0.2%时，≤30%
0.2%<测定值≤0.5%时，≤20%
0.5%<测定值≤2%时，≤10%
纯度
Δ≤0.3%和⁄或项目另有规定
不适用
溶出度
不适用
Δ≤5%
含量测定（HPLC、GC）
Δ≤2% RSD（n=6时）≤2%
Δ≤2% RSD（n=6）≤2%
含量均匀度（HPLC,UV,片重差异）
不适用
双方结果均符合标准要求
表6 供参考比对试验结果可接收标准