GA∕T 1937-2021 法庭科学 橡胶检验 扫描电子显微镜∕X射线能谱法(公共安全).pdf

ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 橡胶检验 扫描电子显微镜/X 射线能谱法 Forensic sciencesExamination methods for rubber Scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectrometry -发布 -实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会 （SAC/TC 179/SC 4） 提出并归口。 本文件起草单位：辽宁省公安厅刑事技术总队、中国刑警学院、公安部物证鉴定中心。 本文件起草人：丁丰、张振宇、石慧霞。 GA/T 1 法庭科学 橡胶检验 扫描电子显微镜/X 射线能谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域扫描电子显微镜/X 射线能谱法检验橡胶元素成分的方法。 本文件适用于法庭科学领域橡胶物证元素成分分析和比对检验，其他领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14666 分析化学术语 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 14666和GA/T 242中界定的术语和定义适用本文件。 4 原理 橡胶中常见的元素成分包括 H、C、N、O、S、Cl、Ca、Ti、Mg、Al、Si、Zn 等，应用扫描电子显微镜/X 射线能谱仪可对橡胶样品中的元素成分（Z6）进行定性和半定量分析。 5 仪器设备及材料 仪器设备及材料包括： a) 扫描电子显微镜（扫描电镜） ； b）X 射线能谱仪（能谱仪） ，检测范围 B5U92，分辨率（Mn K）高于 150 eV； c）光学立体显微镜； d）真空镀膜仪或离子溅射镀膜仪； e）带有导电胶面的样品台； f）手术刀、镊子； g）乙醇（C2H6O，分析纯或色谱纯） 、去离子水。 6 样品制备 6.1 对于橡胶制品样品，用去离子水、乙醇清洗样品表面并干燥后，在光学立体显微镜下，用手术刀片切取大于 2mm2的样品薄片，放置到带有导电胶面的样品台上。 6.2 对于微小样品或物体上附着的微量橡胶，用镊子在光学立体显微镜下将其从载体上分离后，置于带有导电胶面的样品台上。 GA/T 2 6.3 样品表面应使用真空镀膜仪或离子溅射镀膜仪镀 20nm30nm 厚度碳导电膜或金、钯导电膜，镀膜厚度应能够消除电荷积累对分析产生的影响。 7 仪器检测 7.1 检测参考条件 7.1.1 加速电压 加速电压的选择应在橡胶元素成分特征X射线的临界激发电压的2倍3倍以上。当检测的颗粒中所含元素的原子序数Z小于32时，宜使用15kV加速电压；当原子序数Z为32时，宜使用15kV或更高的加速电压；当原子序数Z大于32时，宜使用20kV或更高的加速电压。加速电压的选择可参照GB/T 19267.6。 7.1.2 电子束电流 对于橡胶样品， 宜使束流小于1 10-9A， 或使X射线总计数率在1000cps以上， 并使死时间小于30%。 7.2 检测方法 在扫描电镜下观察样品的表面形态，并选择多个区域，用能谱仪对这些区域所含的元素成分及相对百分含量进行分析。 8 结果分析评价 8.1 单个样品检验 根据能谱仪检测结果确定橡胶中所含元素，检验结果表述为：检材中检出 X、Y、Z等元素成分。 8.2 比对检验 8.2.1 检材与比对样品中检出的元素种类相同，且对应元素的相对含量接近，则检验结果表述为：检材与比对样品中检出的元素种类相同，对应元素相对含量无显著差异。橡胶检验通常不用定量方法，可通过非定量方法，如直接谱比对或谱峰相对高度比较判断相对含量。 8.2.2 检材与比对样品中检出的元素种类相同，但对应元素的相对含量差异较大，则检验结果表述为：检材与比对样品中检出的元素种类相同，但对应元素相对含量有显著差异。 8.2.3 检材与比对样品中检出的元素种类不一致，则检验结果表述为：检材与比对样品中检出的元素种类不同。 9 注意事项 9.1 制样过程中，应保持工具清洁，防止污染。 9.2 每次取样后，取样工具应用无水乙醇进行清洁，防止交叉污染。 9.3 用扫描电镜/能谱仪检验时， 应选择样品表面的多个区域进行检验， 以防止样品的不均匀和外来污染对结果的影响；每个区域进行 3 次分析，以保证结果稳定性。 9.4 比对检验过程中，检材及比对样品所选择分析区域的数量、放大倍数、区域大小应一致；分析参数应相同。 GA/T 3 参考文献 A 1 GB/T 19267.6 刑事技术微量物证的理化检验 第 6 部分：扫描电子显微镜/X 射线能谱法 _