GA∕T 1938-2021 法庭科学 金属检验 扫描电子显微镜∕X射线能谱法(公共安全).pdf

ICS 13.310 CCS A 92 中 华 人 民 共 和 国 公 共 安 全 行 业 标 准 GA GA/T 法庭科学 金属检验 扫描电子显微镜/X 射线能谱法 Forensic sciences Examination methods for metal Scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectrometry -发布 -实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T I 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会 （SAC/TC 179/SC 4） 提出并归口。 本文件起草单位：辽宁省公安厅刑事技术总队、中国刑警学院、公安部物证鉴定中心。 本文件起草人：丁丰、张振宇、石慧霞。 GA/T 1 法庭科学 金属检验 扫描电子显微镜/X 射线能谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域扫描电子显微镜/X 射线能谱仪检验金属物证元素成分的方法。 本文件适用于法庭科学领域金属物证的元素成分分析及比对检验，其他领域亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14666 分析化学术语 GA/T 242 法庭科学微量物证的理化检验术语 3 术语和定义 GB/T 14666 和 GA/T 242 中界定的术语和定义适用本文件。 4 原理 除锂、铍外，自然界中常见金属元素均在扫描电子显微镜/X 射线能谱分析方法的检测范围内。应用扫描电子显微镜/X 射线能谱仪可获得金属样品中各元素特征 X 射线的能谱图；根据能谱图上各个峰的位置及强度，可对所含元素进行定性和半定量分析。常见金属物证及其主要成分参见附录 A。 5 仪器设备及材料 仪器设备及材料包括： a）扫描电子显微镜（扫描电镜） ； b）X 射线能谱仪（能谱仪） ，检测范围 B5U92，分辨率（Mn K）高于 150 eV； c）光学立体显微镜； d）带有导电胶面的样品台； e）手术刀、镊子、金刚石钻头、金刚石锉刀； f）砂纸、砂布、砂轮（均为 200 目以上） ； g）抛光剂； h）乙醇（C2H6O，分析纯或色谱纯） 、去离子水。 6 样品制备 6.1 一般样品 对于可直接放入扫描电镜样品室的样品，先选定平整的分析区域并做标记，直接放在样品台上或GA/T 2 固定在样品架上。如果分析区域金属表面有污染或锈蚀，应先用细目（200 目以上）砂纸、砂布、砂轮、抛光剂等进行打磨、抛光，然后用去离子水或乙醇对金属表面进行清洁并干燥。如果分析区域金属表面污染或锈蚀严重，可先用手术刀片、锉刀、粗砂纸等进行刮磨，去除污染物或锈蚀层，再用细目砂纸等抛光，并进行清洗、干燥。 6.2 大型样品 对于体积过大，不能直接放入样品室的金属样品，可用剪取、切割等方式分割成小块，然后用去离子水或乙醇对金属表面进行清洁并干燥，按 6.1 方法进行样品制备。如果硬度过高或外型不利于剪切的金属样品，可在清除表面污染锈蚀后用金刚石钻头钻取或金刚石锉刀打磨等方法提取少量金属碎屑或碎末，置于带有导电胶面的样品台上。 6.3 颗粒或碎屑样品 对于金属颗粒或碎屑，可用镊子直接提取，必要时在玻璃器皿中用去离子水或有机溶剂进行清洁并放在滤纸上干燥，置于带有导电胶面的样品台上。 6.4 粉末样品 对于微量金属粉末，可用带有导电胶面的样品台直接粘取。 6.5 镀层 对于有镀层的样品，采用切削或刮磨方式将部分区域镀层去除，直至基体完全露出。 7 仪器检测 7.1 检测参考条件 7.1.1 加速电压 加速电压的选择应在金属成分特征 X 射线的临界激发电压的 2 倍3 倍以上。推荐使用 25kV 或更高的加速电压。加速电压的选择可参照 GB/T 19267.6。 7.1.2 电子束电流 根据仪器情况选择合适的电子束流，使 X 射线总计数率在 1000 cps 以上，并使死时间小于 30%。 7.2 检测方法 7.2.1 对于较大样品，可在选定的区域内进行面分析，确定样品的元素成分。 7.2.2 对于金属颗粒，可在合适放大倍数下，经二次电子像定位后选定微区或点进行分析。 7.2.3 对于多种金属组成的混合金属颗粒，可用光学立体显微镜或扫描电镜背散射电子像对样品进行观察， 根据色泽、 形态和背散射电子像的亮度对不同颗粒进行分类。 然后用能谱仪分别进行元素分析，确定每一类金属颗粒的元素组成。 7.2.4 对于有镀层的金属样品，应对镀层和金属基体分别进行分析；有镀层的非金属样品，只对镀层进行分析。在对镀层和基体分别分析的同时，还应沿镀层与基体界面垂直方向逐点分析，确认是否为多镀层。 8 结果分析评价 GA/T 3 8.1 单个样品检验 8.1.1 根据能谱检测结果确定金属样品中所含主要元素，必要时给出相对含量。 8.1.2 有镀层的金属样品要分别给出基体和镀层的元素成分检测结果；如果为多镀层，应分别给出结果。 8.2 比对检验 8.2.1 检材与比对样品中检出的元素种类相同，且对应元素的相对含量接近，则检验结果为：检材与比对样品中检出的元素种类相同，对应元素相对含量无显著差异。 8.2.2 检材与比对样品中检出的元素种类相同，但对应元素的相对含量差异较大，则检验结果为：检材与比对样品中检出的元素种类相同，但对应元素相对含量有显著差异。 8.2.3 检材与比对样品中检出的元素种类不一致，则检验结果为：检材与比对样品中检出的元素种类不同。 8.2.4 带有镀层的检材与比对样品，基体中检出的元素种类相同且对应元素的相对含量接近，同时镀层的元素种类相同且对应元素的相对含量接近，则检验结果为：检材与比对样品基体中检出的元素种类相同，对应元素相对含量无显著差异；检材与比对样品镀层中检出的元素种类相同，对应元素相对含量无显著差异。 8.2.5 带有镀层的检材与比对样品，基体中检出的元素种类相同且对应元素的相对含量接近，但镀层的元素种类不同，则检验结果为：检材与比对样品基体中检出的元素种类相同，镀层中检出的元素种类不同。 9 注意事项 9.1 分析区域应选择平整部位，避开棱角部位及边缘。 9.2 进行微区分析或点分析时应对每一样品选择三个以上的微区或点进行分析，每个微区或点进行三次谱图采集。 9.3 对镀层进行分析时，应在高倍率下选择表面光滑完整部分进行分析，应注意镀层破损带来的基体元素或底镀层元素干扰。 9.4 保持各种工具和器材的清洁，砂纸、砂布不可重复使用，金刚石钻头和金刚石锉刀每次使用前用胶带进行三次以上清洁，去除残留金属屑，防止对样品的污染。 9.5 贵重的金属制品宜采用直接分析方法，避免剪切对金属制品造成破坏。 GA/T 4 A A 附 录 A （资料性） 常见金属物证及其主要元素成分 常见金属物证及其主要成分见表 A.1。 表 A.1 常见金属物证及其主要成分 种类 基本元素 其他元素 黒色金属 生铁 铁 硅、硫、磷、碳 纯铁 铁 碳素钢 铁 碳 合金钢 铁 锰、硅、硌、钒、硼、钼 不锈钢 铁 铬、镍、钛 硅铁 硅 铁、碳 锰铁 锰 铁、碳、硅 有色金属 铜（紫铜） 铜 铝 铝 铅 铅 黄铜 铜 锌 青铜 铜 锡、铝、硅 白铜 铜 镍 铝合金 铝 铜、镁、锰 锡合金 锡 铅、锑 铅锡合金 铅 锡、锑 镁合金 镁 铝、锌、锰 镀层 铜 铜 铬 铬 锌 锌 镍 镍 银 银 GA/T 5 参考文献 1 GB/T 19267.6 刑事技术微量物证的理化检验 第 6 部分：扫描电子显微镜/X 射线能谱法 _