第九章--衍射衬度-2讲课讲稿.ppt

,蒋显全 教授,蒋显全 教授,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第九章 衍射衬度-2,第一节 薄膜样品的制备方法,块状,材料多采用此方法。,通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。,薄膜样品制备方法,要求,：,制备过程中不引起材料组织的变化。,薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。,具有一定的强度。,晶体薄膜法,薄膜样品制备,步骤,：,切取：切取薄,块,（厚度,0.5mm,）,预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成,“,薄片,”,（,0.1mm,）,终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成,“,薄膜,”,（,500nm,）,避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。,第一节 薄膜样品的制备方法,终减薄方法：,双喷式电解抛光减薄 离子减薄,第一节 薄膜样品的制备方法,第二节 四种衬度,透射电镜中，,所有,的显微像,都是衬度像,。,衬度,：相邻部分的电子束强度差，,衬度,C,大小用下式表示：,衬度像,：强度不均匀的电子像。,对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分,反射光的能力,不同。,在,TEM,中，当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得,透射到荧光屏上的强度,是不均匀的，这种强度不均匀的电子像。,一、衬度的定义,第二节 四种衬度,透射电镜中按成像的机制不同，可以将衬度像分为四种：,质厚衬度,衍射衬度,相位衬度,原子序数衬度,二、四种衬度,第二节 四种衬度,1.,质厚衬度,（,Mass-thickness contrast,）：由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。,二、四种衬度,在元素周期表上处于不同位置（原子序数不同）的元素对电子的散射能力不同。,重元素比轻元素散射能力强，成像时被散射出光阑以外的电子越多；试样越厚，对电子的吸收越多，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度就越低，即衬度与质量、厚度有关，故称质厚衬度。,第二节 四种衬度,1.,质厚衬度,（,Mass-thickness contrast,）：由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。,二、四种衬度,衬度与原子序数,Z,、密度,及厚度,t,有关：,用小的光阑（,小）衬度大,降低电压,V,，能提供高质量的衬度。,第二节 四种衬度,1.,质厚衬度,（,Mass-thickness contrast,）：由于试样各处组成物质的原子种类不同和厚度不同造成的衬度。,二、四种衬度,Fig.5.TEM images of the different catalysts:Pt/HCNPN.,J.Du etal./Applied Surface Science 255(2008)29892993,第二节 四种衬度,对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称,“,衍射衬度,”,。,二、四种衬度,2.,衍射衬度,衍射衬度,（,Diffraction contrast,）：由于,晶体满足布拉格反射条件程度,不同而形成的衍射强度差异。,Al-Cu,合金的衍射衬度明场像,第二节 四种衬度,以上两种衬度像发生在较厚的样品中，透射束的振幅发生变化，因而,透射波的强度,发生了变化，产生了衬度。,当在极薄的样品（,小于,10nm,）的条件下，不同样品部位的散射差别很小，或者说在样品各点散射后的电子基本上不改变,方向,和,振幅,，因而无论衍射或质厚衬度都无法显示。,但在一个原子尺度范围内，电子在距原子核不同地方经过时，散射后的电子能量会有,10-20eV,的变化，从而引起,频率和波长的变化,，并引起,相位差别,。,二、四种衬度,3.,相位衬度,第二节 四种衬度,相位衬度（,Phase contrast,）：试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上,相位不一,，经放大它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。,二、四种衬度,Al-Cu-Li,合金中的,T,1,析出物的高分辨图像,第二节 四种衬度,原子序数衬度,（,Z contrast,）：衬度正比于,Z,2,.,在原子序数衬度中同时包含,相位衬度,和,振幅衬度,的贡献。,二、四种衬度,4.,原子序数衬度,原子序数衬度的产生基于扫描透射电子显微术（,Annular-dark-field Scanning transmission electron microscopy,STEM),。,STEM,是将扫描附件加于,TEM,上，,STEM,的像来源于当精细聚焦束（,0.2nm,）扫描样品时，逐一照射每个原子柱，在环形探测器上产生强度的变化图，从而提供原子分辨水平的图像。,第二节 四种衬度,4.,原子序数衬度,电子束是,精确聚焦和高度汇聚,的，每个衍射点实际是个盘。,环形暗场探测器收集很高角度的衍射盘，角度大于,35-100mrad,。,当探测高角度散射信号时，探测器上的强度主要来自,声子散射,项，即热漫反射（,Thermal diffusion scattering,，,TDS,）。,每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截面,TDS,直接相关。,二、四种衬度,第二节 四种衬度,4.,原子序数衬度,每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截面,TDS,直接相关。,二、四种衬度,式中：,f,（,s,）原子对于弹性散射的波形系数，同原子序数成正比；,s=/2,，,为散射角，,为电子波长；,M,：,debye-Waller,因子，定义为原子的均方热振动振幅。,STEM,提供了原子序数衬度，衬度比例于原子序的平方。,第二节 四种衬度,透射电镜中按成像的机制不同，可以将衬度像分为四种：,质厚衬度,（,Mass-thickness contrast,）：由于材料的,质量厚度差异,造成的透射束强度的差异而产生的衬度。（主要用于非晶材料）,衍射衬度,（,Diffraction contrast,）：由于试样各部分,满足布拉格条件的程度不同,以及结构振幅不同而产生的。（主要用于晶体材料）,相位衬度,（,Phase contrast,）：试样内部各点对,入射电子作用不同,，导致它们在试样出口表面上相位不一，经放大它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。,原子序数衬度,（,Z contrast,）：衬度正比于,Z,2,。在原子序数衬度中同时包含,相位衬度,和,振幅衬度,的贡献。,二、四种衬度,振幅衬度：质厚衬度和衍射衬度。,试样,10 nm,振幅,衬度为主,10 nm,相位,衬度为主,衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衍射衬度来源主要有以下几种：,两个晶粒的,取向差异,使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；,缺陷或应变场的存在，使晶体的,局部产生畸变,，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；,微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其,晶面间距发生变化,，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；,等厚条纹，完整晶体中,随厚度的变化,而显示出来的衬度；,等倾条纹，在完整晶体中，由于,弯曲程度不同,（偏离矢量不同）而引起的衬度,.,一、衍射衬度的来源,第三节 衍射衬度,衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处,成像束的强度分布,，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是,缺陷引起,的衬度；,衍衬成像对晶体的,不完整性,非常敏感；,衍衬成像所显示的材料,结构的细节,，对取向也是敏感的；,衍衬成像反映的是,晶体内部的组织结构特征,，而质量厚度衬度反映的基本上是,样品的形貌特征,。,二、衍射衬度成像的特点,第三节 衍射衬度,1.,明场像,让,透射束,通过物镜光阑所成的像就是明场像。,成明场像时，我们可以只让,透射束通过物镜光阑,，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；,也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分,靠近中间的衍射束,也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮。,三、衍射衬度的成像方式,明场像示意图,第三节 衍射衬度,2.,暗场像,仅让,衍射束,通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。,暗场像又可以分为,一般暗场像,、,中心暗场像,和,弱束暗场像,等。,A,、一般暗场像,不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。,普通暗场像示意图,第三节 衍射衬度,三、衍射衬度的成像方式,中心暗场像示意图,第三节 衍射衬度,三、衍射衬度的成像方式,2.,暗场像,B,、中心暗场像,为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使,衍射束与光轴平行,，然后用物镜光阑套住位于,中心的衍射斑,所成的的暗场像称之为中心暗场像；,中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证,图像的分辨率,不会因为球差而变差。,C,、弱束暗场像,弱束暗场像严格地讲也是,属于中心暗场像；,所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用,g:-g,的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用,g:3g,的成像条件成像。,第三节 衍射衬度,三、衍射衬度的成像方式,第三节 衍射衬度,实例,图,a,和图,c,是奥氏体在,011,晶带轴下的电子衍射衍射花样；,图,b,是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像；,图,d,是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个,200,衍射斑成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。,第三节 衍射衬度,实例,我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。,另外需要指出来的是，由于在进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的,明场像和暗场像的衬度并不完全互补,。,第三节 衍射衬度,实例,1.,双光束条件,假设电子束穿过样品后，除了,透射束,以外，,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。,双光束衍射几何示意图,第三节 衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,作为结果，衍射花样中除了,透射斑以外,，,只有一个衍射斑的强度较大,，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的,双光束条件,。,反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，,只有一个倒易阵点与反射球相交,，其它的阵点都与反射球相去甚远。,由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在,试样较厚的地方,比较容易实现。,2.,操作反射,在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑,hkl,，,因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为,操作反射,，记为,g,hkl,.,第三节 衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,假设入射电子束的总的强度为,I,0,双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用,I,T,和,I,d,来表示的话，则有：,I,d,+I,T,I,0,由上式可以看出，在,理想的双光束条件,下，明暗场强度是,互补的,。也就是在明场下亮的衬度，在暗场下应该是暗了，反之亦然。,需要指出来的是，在,非双光束条件,下，比如存在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是,完全互补的。,第三节 衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,3.,明场像衬度,假设入射电子束的总的强度为,I,0,双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用,I,T,和,I,d,来表示的话，则有：,I,d,+I,T,I,0,第三节 衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,3.,明场像衬度,假设样品中,A,部分完全不满足衍射条件，而样品,B,只有,(hkl),面满足衍射条件（双光束条件）。,则在明场下，,A,部分的像的单位强度为：,I,A,=I,0,而,B,部分的像的单位强度则为,:I,B,I,0,-I,hkl,.,以,A,晶粒的亮度为背景强度，则,B,晶粒的衬度可以表示为：,第三节 衍射衬度,3.,明场像衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,对于暗场像来讲，双光束条件下,A,晶粒的强度为,0,，而,B,晶粒的强度为,I,hkl,以亮的晶粒,B,为背景时,A,晶粒的衬度为：,由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。,第三节 衍射衬度,四、明场像和暗场像的衬度问题,CaMgSi,相中的,a),二重孪晶暗场像,;b),三重孪晶暗场。,4.,暗场像的衬度,中心暗场的操作要领：,在双光束条件下将与亮的衍射斑（,g,hkl,）相对的暗衍射斑（,g-h-k-l),用倾转旋扭移动到,透射斑位置,，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是中心暗场成像。,在移动的过程中间，本来暗的衍射斑会越来越亮，而本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是,g:(-g),操作。,第三节 衍射衬度,五、中心暗场像成像原理与操作,弱束暗场的操作要领：,在双光束条件下将亮的衍射斑（,g,hkl,）用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的,斑点成像,，得到的就是弱束暗场成像。,在移动的过程中间，本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是,g:(3g),操作。,第三节 衍射衬度,六、弱束暗场像成像原理与操作,弱束暗场像主要用于显示,缺陷,，比如位错像；,无论是在明场还是暗场像下，其,背底都会是亮,的，也就是说位错的衬度不会太好，但是在,弱束暗场像下,，位错像是亮的，而,背景是暗的,，这时位错的衬度会更好；,在弱束暗场像下，位错像的,分辨率会更高,。,第三节 衍射衬度,六、弱束暗场像成像原理与操作,明场像,弱束暗场像,知识要点,四种衬度（实际应用）,衍射衬度,明暗场成像，双光束条件,习题,什么是衬度，有哪几种衬度？,什么是衍射衬度？它与质厚衬度有哪些区别？,什么是双光束条件？,什么是明暗场像？在什么条件下是互补的？,此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢,