高三化学029.doc

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期数： 0511 HXG3 029
学科：化学 年级：高三 编稿老师：张晓娟
审稿老师：曲宝琦

[同步教学信息]
复 习 篇

第六单元 化学实验方案的设计（八）
〈物质的分离提纯〉
复习篇
【教材阅读提示】
1、掌握用物理化学方法将混合物分开并恢复至原状态的方法；
2、掌握分离，提纯的实验基本操作；
3、明确物质分离的原理。
【基础知识梳理】
1、利用物理性质的分离和提纯
物质的分离是将物质分离开来，物质的提纯则是将物质中的杂质除去，物质的分离和提纯所利用的物理性质主要是：物质在水中的溶解性，物质在不同溶剂中的溶解性，液体的沸点不同，固体的升华，物质微粒的大小等，其常用方法有：
过滤，蒸发和结晶，蒸馏，分液和萃取，升华、渗析、盐析(溶解，洗气过程有些也主要是物理变化)。
方法
适用范围
主要仪器
举例
过滤
固液混合物
漏斗(带架)、滤纸、玻璃棒、烧杯
粗盐提纯时把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去
结晶
重结晶
产品和杂质的溶解度随温度的变化差别较大
蒸发皿、玻璃棒、烧杯
KNO3溶解度随温度变化大，NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二物混合液中提纯KNO3
升华
某种物质有升华的物性(如碘)，将它从固体混合物中分离出来
烧杯、烧瓶(内盛冷水)、酒精灯、三角架、石棉网
粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开
蒸馏
混合液中各成分的沸点不同，且沸点差别较大
蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、铁架台
制取蒸馏水，除去水中杂质
分馏
多种沸点不同的液体混合物
同蒸馏
石油的分馏
液化
利用气体混合物中某组分易液化的特点的分离方法(工业上)

合成氨平衡混合气体中氨的分离，先水冷使氨液化，再分离
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度差别较大
分漏液斗
CCl4把溶于水里的Br2萃取出来
分液
互不相溶的液液混合物
分液漏斗、烧杯
水、苯的分离
渗析
除去胶体中的小分子或离子
半透膜、烧杯
除去Fe(OH)3胶体中的HCl
溶解
杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物
分液装置或洗气装置或过滤装置
溴乙烷中的乙醇；Cl2中的HCl；CaCO3中的NaCl
盐析
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质
烧杯、玻璃棒
从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析
洗气
杂质气体可溶于某种溶液中而其他气体不溶解
洗气瓶
除去CO2中的HCl气体，可使混合气通过盛有水或饱和NaHCO3的洗气瓶

2、化学方法分离和提纯物质
用化学方法分离和提纯物质时，一般利用物质的化学性质的差别，主要是将溶液中一种物质或杂质转化为沉淀或难溶物质以及气体，固体物质一般利用在酸或碱中的溶解性以及物质的热稳定来分离它们．具体的方法是：
① 生成沉淀法：将杂质离子转化为沉淀分离出来，另一种物质留在溶液中；
② 生成气体法：将杂质离子(铵离子、不稳定的酸根离子)转化为体；
③ 热分解法：将易分解的物质加热使其发生发分解；
④ 酸碱溶解法：利用在酸、碱试剂中的溶解，如：有机物在酸或碱中的溶解等，都可以考虑此方法：
⑤氧化还原法：利用氧化剂将还原性的杂质氧化，或利用还原剂将氧化性杂质还原，此外，还可考虑离子交换法．
用化学方法分离和提纯物质要注意：
① 最后不引入新的杂质；
② 不能损耗或大量减少被提纯的物质，
③实验操作要简便，不能繁杂．用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去．
3、物质分离和提纯方法的选择
有时物质的分离和提纯有多种方法，有些方法可以使用，有些方法可能难以适用。这时，我们就要选择合适的方法。一般先考虑物理方法，再考虑化学方法。化学方法还要考虑反应的条件，试剂的成本，提纯的目的等。有机物一般先考虑用溶解性分离，一般不使用物质间的转化(物质间的转化常常带来新的杂质)。化学方法中一般要使用物理方法。
4、常见物质分离、提纯的实例
(1)常见无机物的分离与提纯

①萃取法：例从碘水中提取碘可选CCl4做萃取剂进行萃取。

液体
③渗析法：例将Fe(OH)3胶体中的FeCl3分离出来。
④生成气体法：例除去NaCl溶液中含有的Na2CO3杂质：加适量盐酸。
⑤生成沉淀法：例除去NaCl溶液中的CaCl2杂质：加适量的Na2CO3溶液。
⑥氧化法：例除去FeCl3溶液中的杂质FeCl2：通入适量Cl2。
⑦还原法：例除去FeCl2溶液中的杂质FeCl3：加足量Fe粉。
⑧正盐酸式盐转化法：例除NaHCO3溶液中杂质Na2CO3：通入适量的CO2。
⑨离子交换法：例精制食盐水除去水中的Ca2+、Mg2+。

(2)常见有机物的分离与提纯
①蒸馏法：例如乙醇中的杂质水，采用加生石灰再蒸馏。
有机物
②分馏法：例如石油的分馏，煤焦油的分离。
③洗气法：例如除CH4中的杂质C2H4，通入溴水。
④分液法：例如除去CH3COOCH5中杂质CH3COOH，加饱和Na2CO3溶液再分液。
⑤盐析法：例如硬脂酸钠与甘油的分离，加NaCl盐析。
附：常见物质的分离和提纯装置：如下图

【典型例题】
例1、提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（ ）
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
答案：D
例2、某溶液中含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量的H2SO4溶液；②加金属钠；③结晶；④加过量NaOH溶液；⑤加强热脱结晶水；⑥过滤。正确的操作步骤是（ ）
A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
答案：B
例3、实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸馏，②水洗，③用干燥剂干燥，④10%NaOH溶液洗，⑤水洗，正确的操作顺序是（ ）
A．①②③④⑤ B．②④⑤③①
C．④②③①⑤ D．②④①⑤③
答案：B

【高考真题演练】
（2004、江苏）下列分离或提纯物质的方法错误的是
A 用渗析的方法精制氢氧化铁胶体
B 用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠
C 用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡
D 用盐析的方法分离、提纯蛋白质
答案：C

（2004、江苏）请按要求填空：
（1）用已准确称量的1.06g Na2CO3固体配制0.100mol·L－1 Na2CO3溶液100mL，所需要的仪器为： 。
（2）除去NaNO3固体中混有的少量KNO3，所进行的实验操作依次为： 、蒸发、结晶、 。
（3）除去KCl溶液中的SO42－离子，依次加入的溶液为（填溶质的化学式）： 。
答案：（1）100mL容量瓶 烧杯 量筒 玻璃棒 胶头滴管
（2）溶解 过滤
（3）BaCl2[或Ba(OH)2]、K2CO3、HCl

（2002、全国测试）在中学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多，如重结晶、过滤、盐析……，请将分离或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称填入括号内
①除去生石灰中混有的石灰石　　　　　 （　　　）
②除去碘中混有的碘化钠固体　　　　　　 （　 　）
③除去乙醇中溶解少量的食盐　　　　　　 （　 　）
④除去氢氧化铁胶体中混有的氯离子　　　　（　 　）
答案：①加热分解　②升华　③蒸馏　④渗析　　
（2001、上海）为了预防碘缺乏病，国家规定每千克食盐中应含有40～50毫克的碘酸钾。为检验某种食盐是否为加碘的合格食盐，某同学取食盐样品428克，设法溶解出其中全部的碘酸钾。将溶液酸化并加入足量的碘化钾淀粉溶液，溶液呈蓝色，再用0.030mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，用去18.00mL时蓝色刚好褪去。试通过计算说明该加碘食盐是否为合格产品。有关反应如下：
IO3－＋5I－＋6 H＋→3I2＋3H2O
I2＋2S2O32－→2I－＋S4O62－
答案：解：I2＋2S2O32－→2I－＋S4O62－
（2分）
IO3－＋5I－＋6 H＋→3I2＋3H2O
（2分）
每千克食盐中含KIO3：
（1分）
∴该加碘食盐是合格的
本周达标训练（※）
1、为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸装置，两个装置中应依次装入（ ）
A．水；无水CaCl2固体 B．饱和NaHCO3溶液；浓H2SO4
C．浓H2SO4；饱和Na2CO3溶液 D．饱和Na2CO3溶液；稀H2SO4
2、下列每组中有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（ ）
A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水 B．二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水
C．甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 D．油酸和水，甲苯和水，已烷和水
3、下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是（　　　）
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100℃、酒精的沸点是78.5℃，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以可用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
4、下列选项的括号内是除去杂质所用的试剂，错误的是（ ）
A．H2中混有H2S(NaOH溶液) B．硝基苯中溶有NO2(水)
C．SiO2中混有CaCO3(盐酸) D．CO2中混有SO2(NaHCO3溶液)
E．FeSO4溶液中含有CuSO4(Zn粉)
5、要除去I栏内(1)~(10)各物质中的少量杂质(括号内物质为杂质)，请从栏中选择所需的除杂试剂或方法的序号，并从III栏中选出除杂所需的主要仪器的序号，填入答案栏中。

I栏
II栏
III栏
答案栏
(1)Na2CO3(NaHCO3)
(2)氨气(H2O)
(3)CO2 (HCl)
(4)SO2(HCl)
(5)乙酸乙酯(乙酸)
(6)H2(H2S)
(7)Cu粉(CuO)
(8)苯(苯酚)
(9)铁粉(铝粉)
(10)FeCl3溶液(FeCl2)
①加热
②碱石灰
③CuSO4溶液
④饱和碳酸钠溶液
⑤氯气
⑥稀H2SO4
⑦NaOH溶液
⑧饱和NaHCO3溶液
⑨饱和NaHSO3溶液

I
I
III
(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

参考答案：（※）
1、AB 2、BD 3、D 4、BE
5、
I
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
II
①
②
⑧
⑨
④
③
⑥
⑦
⑦
⑤
III
a
D
b
b
e
b
c
c
c
b
本周达标训练（※※）
1、有A、B两种有机液体的混合物，如果A、B互溶，且相互不发生化学反应，在常压，A的沸点为35℃，B的沸点为200℃。回答以下问题：
⑴用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是
⑵如果加热升温后，第3分钟收集第一个馏分，第15至25分钟收集第二个馏分。请在下面的方格纸中画出蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间关系示意图。

2、已知Fe2O3在高炉中有下列反应： Fe2O3＋CO→2FeO＋CO2
反应形成的固体混和物（Fe2O3、FeO）中，元素铁和氧的质量比用 mFe︰mO表示。
（1）上述固体混和物中，mFe︰mO不可能是 （选填 a、b、c多选扣分）
（a）21︰9 （b）21︰7.5 （c） 21︰6
（2）若mFe︰mO＝21︰8，计算Fe2O3被CO还原的百分率
（3）设 Fe2O3被CO还原的百分率为A％，则A％和混和物中mFe︰mO的关系式为（用含mFe、mO的代数式表示）。
A％＝
请在下图中画出A%和mFe/mO关系的图形。

（4）如果 Fe2O3和CO的反应分两步进行：
3Fe2O3＋CO→2Fe3O4＋CO2
Fe3O4＋CO→3FeO＋CO2
试分析反应形成的固体混和物可能的组成及相应的mFe︰mO（令mFe︰mO＝21︰a，写出a的取值范围）。将结果填入下表。
混和物组成（用化学式表示）
a的取植范围

答案：（※※）
1、⑴蒸馏烧瓶（或答圆底烧瓶；平底烧瓶）、温度计、冷凝管、锥形瓶（或答其它合理的玻璃仪器，但不得用大口容器）。 沸石（或答碎瓷片）
　⑵略
2、（1）a c（各 1分，共2分）
（2）解法一：取Fe2O3 mFe︰mO＝21︰9 FeO mFe︰mO＝21︰6
（2分）
解法二：设Fe2O3原有n0mol，还原百分率为A%，则有

（3）（2分）
（2分）
（4）Fe2O3 Fe3O4 8＜a＜ 9
Fe3O4 FeO 6＜a＜ 8
Fe2O3 Fe3O4 FeO 6＜a＜9