资源描述
使用三氯化铁溶液做不锈钢及
其合金的耐麻点腐蚀和抗裂口腐蚀性试验的标准方法
本标准在固定代号G48下发行;紧随此代号之后的号码表示原正式通过的年份,或在修订版情况下,表示最新修订版年份。括号中的数字表示最新复审年份。上标ε表示自上次修订或重审以来的编辑变更。
1范围
1 .1本试验方法包括若干测定规程,用于测定不锈钢及其台金暴露于氯-氧化环境时的耐麻点和裂口腐蚀性(见术语CL5)。介绍六种规程,命名为方法A、B、C、D、E和F。
1 .1 .1方法A——三氯化铁麻点腐蚀试验。
I.1.2方法B——三氯化铁裂口腐蚀试验。
1.1.E方法C——镍基和铬包复合金的临界麻点腐蚀温度试验。
1.1.4 方法D——镍基和铬包复合金的临界裂口腐蚀温度试验。
1.1.5 方法E——不锈钢的临界麻点腐蚀温度试验。
1.1.6 方法F——不锈钢的临界裂口腐蚀温度试验。
1.2 方法A用于测定不锈钢和镍基、铬包复合金的相对耐麻点腐蚀性,方法B可用于侧定这些合金的耐麻点和裂口腐蚀性。方法C、D、E和F可在标准三氯化铁溶液中,按导致不锈钢、镍基和铬包复合金各自开始麻点腐蚀和裂口腐蚀的最低(临界)温度,为这些合金划分等级。
1 .3 这些试验可用于测定合金填加剂、热处理和表面光洁度对耐麻点腐蚀性和耐裂口腐蚀性的影响。
1.4 以SI单位表示的值被认为标准。在括号中给出其它单位,仅供参考。
1.5 本标准并不意味已提及与其使用相关的所有安全事项。制定合适的安全和健康规范,确定规章限制的适用性,是本标准用户的职责。
2 引用文件
2.1 ASTM标准
A262 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性规范②。
D1193 试剂水技术规范③。
E691 进行实验室间研究以测定试验方法精度的规范④。
E1338 计算机化材料性能数据库中金属与合金识别指南⑤。
G1 制备、清洗和评估腐蚀拭验试样的规范⑥。
G15 与腐蚀和腐蚀试验相关的术语⑦。
G46 麻点腐蚀检验和评估指南⑧。
G107 计算机化数据库输入用金属腐蚀数据采集和编辑格式准则⑨。
3 术语
3.1 本标准专用术语的定义
3.1.1 临界裂口(腐蚀)温度,名词 在试样凸露表面裂隙水下形成至少0.025mrn(0.001in)深裂口腐蚀的最低温度(℃),忽略边缘浸蚀。
3.1.2 临界麻点(腐蚀)温度,名词 在试样凸露表面形成至少0.025mrn(0.001in)深麻点腐蚀的最低温度,忽略边缘浸蚀。
3.2 若无其他规定,这里采用的术语应符合《G15术语》。这里提供的定义和(G15术语》中未给出的定义,仅限于本标准。
4 含义和应用
4.1 这些试验方法介绍试验室试验,用于比较不锈钢及其合金对于麻点和裂口腐蚀的耐受程度。结果可用于合金分级,以便在这些方法的特殊情况下,增大对诱发麻点和裂口腐蚀的耐受程度。方法A和B用于引起在室温下“304”破坏。
4.2 三氯化铁溶液的应用被证实是正确的,因为它与在耐受氯化物环境中铁基合金上的麻点或裂隙部位有关,但并不完全相同。在表面有一个恒定尺寸的稳定裂口样板,被当做裂口几何形状的充分技术规范,用于评估相对裂口腐蚀敏感度。
4.3 三氯化铁溶液中合金相关性能与在某些实际环境中的性能有关,如环境温度下的天然海水和强氧化、低pH含氯化物环境,但已有某些例外情况的报告。
4.4 方法A、B、C、D、E和F能用于在含氯化物环境中,不锈钢和镍基合金对麻点和裂口腐蚀相对耐受性的分级。这些方法不能用于对合金在不含氯化境中,不锈钢和镍基合金对麻点和裂口腐蚀相对耐受性的分级。这些方法不能用于对合金在不含氯化物环境中的耐受性做任何表述。
4.4.1 与多数自然环境相比,方法A、B、C、D、E和F用于加速开始局部腐蚀的时间。因此,在任何相同的时间周期以内,在试验期间发生腐蚀的危险比在自然环境中的大。
4.4.2 基于方法A、B、C、D、E或F的试验结果,不能对于局部腐蚀的传播做任何表述。
4.4.3 表面制备情况能极大地影响试验结果。因此,试样的研磨和酸洗将意味试验结果不能代表截取试样的实际工件的情况。
4.4.4 测定临界麻点腐蚀温度和临界裂口腐蚀温度的方法C、D、E和F中的规程无偏差,因为仅按这些试验方法定义这类温度值。
注1:不锈钢表面仁的研磨或酸洗可能破坏钝化层。研磨或酸洗以后24小时空气纯化作用足以使这类差别最小化。
5仪器
5.1玻璃器皿方法A、B、C、D、E和F提供采用广口长颈瓶或合适规格试管两种选择。对于提高温度的试验,可能出现溶液蒸汽时,需要凝器,也可能需要玻璃吊兰架或箍圈。
5.1.1 长颈瓶要求 1000L广口瓶,可采用高型或锥形烧杯。长颈瓶开口应只有约40mm(1.6 in)的直径,以便允许试样和支架通过。
5.1.2 试管要求 试管直径约为40mm(1.6in)。若试验要求采用冷凝器(以下介绍),试管长度应约为300mm(约12 in);否则,长度可约为150至200mm(约6至8in)。
5.1.3 冷凝器、通孔和盖
5.1.3.1 可与5.1.1l节中所述长颈瓶相结合选用冷凝器类型。这包括具有直管端或锥型磨砂接头的“冷指“型(例如,见A262规范,规范C)或Allihn-型冷凝器。可经开孔的橡皮堵塞插入直端冷凝器。同样,可制作简单的U型管冷凝器。
注2:采用磨砂接头冷凝器需要长颈瓶开口具有相应的接头。
5.1.3.2 U型管冷凝器 经合适尺寸橡皮堵塞中的孔装配,可用于与5.1.2节中介绍的300mm试管相接合。
5.1.3.3 当蒸汽不是重要问题时,可用观察玻璃盖覆盖长颈瓶。而且,也可用配合堵塞或塑料或石蜡封包,封盖长颈瓶和试管。
注3:由于腐蚀可能产生气体压力,应时刻考虑到通气问题。
5.1.4 试样支架
5.1.4.1 采用试管的优点之一是无须试样支架。但是,试样位移会产生沿边缘出现裂口腐蚀的可能性。
注4:有关边缘腐蚀,见14.2节。
5.1.4.2 使用长颈瓶时,试样可支承在料槽或箍圈上。如图1中所示的吊兰架,可以免除在试样上钻孔的需要。采用箍圈则需要提供试样支承孔,与吊兰架相比,箍圈更易于制作。并且,箍圈仅形成一个潜在开口点,而用吊兰架则可能有多点。
注5:可用TEF-碳氟吊兰架取代玻璃吊兰架。
5.1.4.3 采用方法B、D和F裂口腐蚀试样的支架是任选的。
图1可用于支承试样的玻璃吊兰架示例
5.2 恒温水浴槽或油浴槽
5.2.1 对于方法A和B,推荐的试验温度为22±2℃或/ 50±2℃。
5.2.2 对于方法C、D、E和F,浴槽应具有能提供0℃与85±1℃之间恒定温度的能力。
5.3 裂口样板——试验B
5.3.1 每一试样需两个个四柱型TEF-碳氟化物夹块。每一夹块应为12.7mm(0.5in)直径,12.7mm
高,在每一圆柱体顶部夹块为1.6rnm(0.063in)宽,1.6mm深的直角切口,用于保持O型环或橡皮圈。可以用棒料加工夹块。
5 .3.2 每一试样需两个氟化合成橡胶O型环或橡皮圈(低硫,最大0.02%)。
注6:在给定的试验规划中,采用全O型圈或全橡胶圈是很好的作法。
5.3.2.1 O型环横截面应为1.75mm(0.070in);一环内径约20mm(0.8in),另一环内径约(1.1in)。No.12像胶圈长为38mm(1.5in),No14橡胶圈长为51mm(2in)。
注7:使用以前可在水中煮沸O型环或橡皮圈,以便去除溶于水的成分,这些成分可能影响腐蚀。
5.4 裂口样板——方法D和F
5.4.1 应采用多裂口组件(MCA),该组件由两个TFE-碳氟化物分段垫圈组成,每一垫圈有许多槽口和高台。图2中所示裂口结构是许多裂口组件方案之一,该方案己在使用中,并可由商业供货获取。.
5.4.2 多裂口组件的重复使用,组装至规定力矩时,TFE碳氟化物分段垫圈在试验期间应无变形。重复使用以前,检验每一垫圈有无变形或其它损坏迹象。若有这种迹象,应弃置这些垫圈。某些情况,裂口样板可能被受测试合金的腐蚀产物污染。通常,浸没于室温下的稀HCl(如5-10%体积比)中,可去除这些污物,然后用中性去垢剂擦拭,并用水冲洗。
5.4.3 夹具 每一组件需要一个UNS N10276合金(或类似耐腐蚀合金)夹具。每一组件由一螺栓和螺母加两个个垫圈组成。应规定螺栓长度,使其能通过5.1节中所介绍的玻璃器皿的开口。
裂口垫尺寸
内径
外径
厚度
槽
数
类型
mm
in
Mm
in
mm
in
A
6.73
0.265
15.9
0.625
2.54
0.10
12
B
6.73
0.265
15.9
0.625
6.34
0.250
12
C
9.92
0.391
15.9
0.625
6.34
0.250
12
图2 TFE碳氟化物裂口垫圈
5.5 工具和仪器
5.5.1 方法D和F裂口试验试件的组件,需要一个6.35mm(1/4in)的力矩限制螺母扳手。
5.5.2 麻点探测用低倍率显微镜(如20倍放大)。
5.5.3 指针式度盘深度指示器或聚焦显微镜,用于测定麻点或裂口腐蚀的深度。
5.5.4 电子天平(任选) 用于侧定试样质量,精确到0.0001g
5.5.5 摄影机(任选) 拍照记录任何局部腐蚀的模式和程度。
6 三氯化铁溶液
6.1 对于方法A和B,将100gFeCl3·6H2O溶于900mLⅣ型试剂级水(规范D1193)(约6%,质量比)。若有任何不溶解的颗粒,则经玻璃棉或滤纸过滤去除。
6.2 对于方法C、D、E和F,将68.72g试剂级三氯化铁(Fe13·6H2O)溶于600mL试剂级水(规范D1193)(约6%,质量比),并加入16mL试剂级浓(36.5-38.0%)盐酸。这将形成一种溶液,含约6%FeCl3(质最比)和1%HCl,从而产生在试验温度范围内的pH受控环境。
7试样
7.1 虽然该方法可试验各种形状和尺寸,但推荐25x50rnm(1x2 in)的试样作为标准尺寸。进行比较时,一个试验系列中的全部试样应具有同一尺寸。由于端面-粒状表面对麻点腐蚀的敏感度,在试样尺寸限度内,端面-粒状表面与试样表面之比应保持尽可能小些,除非端面-粒状麻点腐蚀是评估的组成都分。
注8:方法B中,试样厚度会影响裂口紧密度和试验结果。
注9:在一项预期低温试验中,方法C、D、E和F中的端面-粒状腐蚀不可作为普遍的腐蚀。
7.2剪切切割试样时,若不评估剪切边缘的耐腐蚀性,则应在试验以前以机加工或研磨方式去除变形材料。
7.3 对于方法D和E,应在试样中心钻一个足够大的孔,以便容纳用于连接裂口装置的螺栓和隔离套。
7.4 试样所有表面应抛光至均匀的表面光洁度。已证实A120号研磨砂纸可提供令人满意的标准光洁度。优选湿式抛光,若采用干式抛光,则应缓慢进行,以免过热。试样锐边应倒圆,以免切割橡皮圈或O型环。
注10:为达到均匀性而优选抛光表面时,为评估其它表面光洁度(如研磨表面光洁度),试验者做判断时,试验可能变更。
7.5 测量试样尺寸,并计算相关总曝露面积。
7.6 用氧化镁膏或相当物清洁试样表面,用水仔细冲洗,在丙酮或甲醇中浸泡,并在空气中干燥。
7.7 称量每一试样质量,精确到0.001g或更高,准备投入使用以前,存放于干燥器皿中(见规范G1)。
8 方法A——三氯化铁麻点腐蚀试验
8 .1 方法
8.1.1 将以600mL三氯化铁溶液倒入1000mL试验烧杯。若采用大于标准的试样,则按试样表面面积提供至少5mL/cm2(30mL/in2) 容量的溶液。将烧杯移送至恒温浴槽,并使试验溶液达到所需恒定温度。实验时采用的温度推荐为22±2℃和50±2℃。
8.1.2 将试样置于玻璃吊兰架,待试验溶液达到所需温度后,将吊兰架和试样浸没于试验溶液中。在整个试验期间保持溶液恒温。
8.1.3 用观察玻璃盖封盖试验容器。合理的试验周期为72小时,但是,根据试验者的判断,可以采用不同的方案,取决于被评估的材料。
8.1.4 取出试样,用水冲洗,并在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,去除腐蚀物,浸放于丙酮或甲醛中,然后在空气中干燥。在难于去除深麻点腐蚀物情况下,可采用超声波清洗。
8.1.5 称量每一试件,精确到0.001g或更高,并保存供检查(见规范G1)。
9方法B——三氯化铁裂口腐蚀试验
9.1 方法
9.1.1 在每一试管内加150mL三氯化铁溶液,插入一橡皮塞,并将试管置于一恒温浴槽,直到其达到所需恒定温度。评估时采用的淮荐温度为22±2℃和50±2℃。
9.1.2 用O型环或每两个橡皮圈一个双环,将两TFE-碳氟化物夹块固定于试样,如图3所示。使用塑料手套以免操作期间手接触金属表面。对于25mm(1in)尺寸,采用小O型环或No.12橡皮圈;对于50mm(2in)尺寸,采用大O型环或No.14橡皮圈。
(a)在橡皮圈下四裂口及一夹块下腐蚀试验后的试样。
(b)组装的裂口腐蚀试样。
图3 三氯化铁裂口腐蚀试样
9.1.3 试验溶液达到所需温度后,将试管倾斜45°角,并将试样推至管底。重置管塞,将试管放回到浴槽。
9.1.4 合理的试验周期为72小时,但是,根据试验者的判断,用不同的方案,取决于被评估的材料。将试验溶液倒入干净的烧杯,并从试管中滑出试样,定期检验试样。在水中漂洗试样,并在O型环或橡皮圈四个接触点下和两个TFE碳氟化物夹块下检查。若需进一步暴露于试验溶液,应在试样干燥前,将试样和溶液放回试管,并立刻将试管放回到浴槽。
注11:为检验而取出试样,可能影响腐蚀速率,当这些结果与由恒定浸没试验获取的结果比较时,应注意到这种影响。
9.1.5 试验完成后,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗以便去除腐蚀物,在丙酮和甲醛中浸泡,并在空气中干燥。难于去除的深麻点或裂口腐蚀物,可采用超声波清洗做为替代方案。
9.1.6 称量每一试样,精确到0.001g或更高,并保存供检查。
10方法C——-镍基和铬包复钢合金的临界麻点腐蚀温度
注12:见表1。
10.1 方法
10.1.1 将600mL酸性三氯化铁溶液倒入试验容器。若采用较标准大的试样,则按试样表面面积提供至少5mL/cm2(30mL/in2))的溶液容量。用观察玻璃盖封盖容器,转移至恒温浴槽,并使其达到所需恒定温度。试验开始前,校核该温度。
10.1.2 若用试管取代1000mL的试验容器,则应填加150mL试验溶液。
10.1.3 将试样置于一玻璃吊架,待试验溶液达到所需温度后,将吊兰架和试样浸没于试验溶液中。用以下等式确定开始温度。
CPT(℃)=(2.5×%Cr)+(7.6×%Mo)+(31.9×%N)-41.0 (1)
由以上等式估算,试验应在最接近的5℃增量处开始。最低试验温度为0℃,最高试验温度为85℃。一个容器放一个试样,在容器上置放观察玻璃。在整个试验期间保持该温度[±1℃(±1.8℉)]。标准试验周期为72小时。由实验室间试验(16.1.2节)评估该试验周期,并且,为在某些高耐腐蚀性镍基合金上形成腐蚀,需要该试验周期。应如15.1节中指示的报告试验周期。
注13:临界麻点或裂口腐蚀试验可能需要三到五个复制试件用于测定每种合金/条件的临界温度。
注14:可在较高温度下进行,85℃是最高试验温度。
10.1.4 在试验周期的末尾,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,在丙酮或甲醛中浸泡,并在它气中干燥。
10.1.5 按第14章检验。若局部腐蚀深度为0.025mm(0.001in)或更深,则可认为存在麻点腐蚀。
10.1.5.1 若观察到最小或较大麻点腐蚀,则降低浴槽温度5℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤10.1.1至10.1.5。
10.1.5.2 若观察到比最小麻点腐蚀更小的腐蚀,则升高浴槽温度10℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤10.1.1至10.1.5。
11 方法D——镍基和铬包复合金的临界裂口腐蚀温度试验
注15:见表1。
11.1 方法
11.1.1 在试件上加装两个裂口垫圈。可以采用一个TFE-碳氟化物管套(电气绝缘用)和一个螺栓、一个螺母和UNS N10276平垫片将裂口垫圈固定于试样,如图4所示。螺栓周围应采用绝缘套,并应检查试样是否与螺拴有电气上的接触。螺检的拧紧力矩影响裂口的紧密性和试验结果。应采用6.35mm(1/4 in)的拧紧力矩限制螺母扳手施加0.28Nm(10 in-oz)的力矩。应如15.1节所示报告该力矩。
注16:由试验室间试验评估该0.28m(10 in-oz)的力矩,16.1.2节。
注17:(a)也可采用钛螺栓、螺母和平垫片将裂口垫圈连接至试样。
(b)对于相同的力矩,不同的裂口装置可以给出不同的试验结果。
11.1.2 将600mL酸性三氯化铁试验溶液倒入1000mL的试验容器。用观察玻璃盖在该容器上,移送至恒温浴槽,并使其达到所要求的均恒温度。开始试验前,校验该温度。
表1 第一试验室间试验项目的结果
注1:在试样螺栓表面产生至少0.025mm(0.001 in)深腐蚀的低温度,忽略边缘腐蚀。
合金/试验室
方法C——CPT临界麻点腐蚀温度(℃)
方法D——CCT临界裂口腐蚀温度(℃)
UNS S31603
UNS N08367
UNS S44735
UNS N06022
UNS S31603
UNS N08367
UNS S44735
UNS N06022
1
20/20/20
75/A/A
85/85/85
>85/>85/>85
<0/<0<0
30/30/30
42/35/42
50/A/50
2
20/20/20
70/70/70
80/80/80
>85/>85/>85
<0/<0<0
25/25/25
35/35/A
50/55/55
3
20/20/20
85/85/85
75/85/85
>85/>85/>85
<0/<0/<0
25/30/30
35/40/40
55/60/60
4
19/19
75/80
81 /81
>85/>85
<0/<0
34/34
40/40
67/67
5
20/20/20
75/75/75
70/70/75
>85/>85/>85
<0/<0/<0
20/20/20
45/45/45
6
20/20
75/80
75/85
>85/>85
<0/<0
30/30
40/40
55/55
A试验进行,但未观察到腐蚀。
图4 方法D和裂口组件
11.1.3 若用试管代替1000mL试验容器,应加150mL试验溶液。
11.1.4 当试验溶液已达到所要求的温度以后,将试样浸没于其中。对于镍基合金,可用以下等式估算开始温度:
CPT(℃)=(1.5×%Cr)+(1.9×%Mo)+(4.9×%Nb)+(8.6×%W)-36.2 (2)
由以上等式估算,试验应在最接近的5℃增量处开始。最低试验温度为0℃,最高试验温度为85℃(见注15)。在一试验容器内应不放置一个以上试样。在该容器上重新放置观察玻璃盖,并在整个试验周期内保持该温度[±1℃(±1.8℉)]。标准试验周期为72小时。由实验室间试验(16.1.2节)评估该试验周期,并要求在某些高耐腐蚀性镍基合金上产生腐蚀。应如15.1节中指示的报告试验周期。
11.1.5 在该试验周期末尾,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,以便去除腐蚀产物,在丙酮或甲醛中浸泡,并干燥。
11.1.6 按第14章检验。若局部腐蚀为0.025mm(0.001in)深或更深,则被认为存在裂口腐蚀。
11.1.6.1 若观察到最小或较大麻点腐蚀,则降低浴槽温度5℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤11.1.1至11.1.6。
11.1.6.2 若观察到比最小麻点腐蚀更小的腐蚀,则升高浴槽温度10℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤11.1.1至11.1.6。
12 方法E——不锈钢的临界麻点腐蚀温度试验
注18:见表2。
12.1 方法
12.1.1 将600mL酸性三氯化铁试验溶液倒入试验容器。若采用比标准大的试样,则至少按试样表面面l积每平方厘米5mL(30mL/in2)提供溶液容积。用观察玻璃盖封盖容器,移送至一恒温浴槽,井使其达到所要的均恒温度。开始试验以前,校核该温度。
12.1.2 若用试管代替1000mL试验容器,应填加150mL试验溶液。
12.1.3 当试验溶液已达到所要求的温度以后,将试样置于一玻璃吊兰架,并浸没于试验溶液中。用10.1.3节中的等式(1)估算开始温度。
用以上等式估算,试验应在最接近的5℃增量处开始最低试验温度为0℃,最高试验温度为85℃,见10.1.3节的注13和14。在一试验容器内不应放置一个以上试样。在该容器上重新放置观察玻璃盖,并在整个试验周期内保持该温度上[±1℃(±1.8℉)]。标准试验周期为24小时。由试验室问评估该试验周期,16.1.2节。应如15 .1节中指出的报告试验周期。
12.1.4 在试验周期末尾,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,以便去除腐蚀产物。在丙酮或甲醇中浸泡,并干燥。
12.1.5 按第14章检验。若局部腐蚀为0.025mm(0.001in)深或更深,则被认为存在麻点腐蚀。
12.1.5.1若观察到最小或较大麻点腐蚀,则降低浴槽温度5℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤12.1.1至12.1.5。
12.1.5.2若观察到比最小麻点腐蚀更小的腐蚀,则升高浴槽温度10℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤12.1.1至12.1.5。
表2 第两试验室间试验项目的结果
注1:在试样螺栓表面产生至少0.025mm(0.001 in)深腐蚀的低温度,忽略边缘腐蚀。
合金/试验室
方法E——CPT临界麻点腐蚀温度(℃)
方法F——CCT临界裂口腐蚀温度(℃)
UNS S31603
UNS S31803
UNS S44735
UNS N08367
UNS S31603
UNS S31803
UNS S44735
UNS N08367
1
15/15/A
30/30/30
85/85/85
75/A
0/0/0
15/A/A
30/A/A
30/30/30
2
10/A/A
25/25/A
80/80/80
75/75
0/0/0
15/15/15
30/30/30
25/25/25
3
0/0/0
25/25/A
80/80/80
70/70/A
0/0/0
20/20/20
35/35/35
30/30/A
4
15/15/A
30/30/30
75/A/A
75/75/A
0/0/0
20/20/20
20/20/20
5
15/15/15
20/A
80/80/80
70/70/70
0/0/0
20/20/20
35/35/35
30/30/30
6
40
75
15
35
25
7
15/15/15
35/35/35
>85/>85/>85
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0/0/0
25/25/25
35/A/A
30/30/30
A试验进行,但未观察到腐蚀。
13 方法F——不锈钢的临界裂口腐蚀温度试验
注19:见表2。
13.1 方法
13.1.1 在试件上加装两个裂口垫圈。可以采用一个TFE碳氟化物管套(电气绝缘用)和一个螺栓、一个螺母和UNS N10276平垫片将裂口垫圈固定于试样,如图4所示。螺栓周围应采用绝缘套,并应检查试样是否与螺栓有电气上的接触。螺栓的拧紧力矩影响裂口的紧密性和试验结果。应采用6.35mm(1/4 in)的拧紧力矩限制螺母扳手施加1.58Nm(10 in-oz)的力矩。应如15.1节所示报告该力矩。
注20:由试验室间试验评估该1.58Nm(10 in-lb) ,16.1.2节。
13.1.2 将600mL酸性三氯化铁试验溶液倒入1000mL的试验容器。用一观察玻璃封盖该容器,移送至恒温浴槽,并使其达到所要求的均恒温度。开始试验前,校验该温度。
13.1.3 若用试管代替1000mL试验容器,应加150mL试验溶液。
13.1.4 当试验溶液已达到所要求的温度以后,将试样浸没于其中。可用以下等式估算开始温度:
CPT(℃)=(3.2×%Cr)+(7.6×%Mo)+(10.5×%N)-81.0 (3)
由以上等式估算,试验应在最接近的5℃增量处开始。最低试验温度为0℃,最高试验温度为85℃(见注13和14)。在一试验容器内应不放置一个以上试样。在该容器上重新放置观察玻璃盖,并在整个试验周期内保持该温度[±1℃(±1.8℉)]。标准试验周期为24小时。由实验室试验(16.1.2节)评估该试验周期,应如15.1节中指示的报告试验周期。
13.1.5在该试验周期末尾,取出试样,用水冲洗,在流水下用尼龙硬毛刷擦洗,以便去除腐蚀产物,在丙酮或甲醛中浸泡,并干燥。
13.1.6 按第14章检验。若局部腐蚀为0.025mm(0.001in)深或更深,则被认为存在裂口腐蚀。
13.1.6.1 若观察到最小或较大麻点腐蚀,则降低浴槽温度5℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤13.1.1至13.1.6。
13.1.6.2 若观察到比最小麻点腐蚀更小的腐蚀,则升高浴槽温度10℃,并采用一新试样和新鲜溶液,重复步骤13.1.1至13.1.6。
14 试验和评估
14.1 目视检查和照相复现试样表面,连同检测试样的质量损耗,通常足以表征不同材料的麻点腐蚀耐受程度。更详细的检查将包括最大麻点深度、平均麻点深度、麻点密度和裂口深度的测量(见指南G46)。若在暴露期间(方法B)任何时刻,橡皮圈或O型环破裂,则该次试验应作废。
注21:大于或等于0.0001g/cm2的质量损耗腐蚀率,可能是麻点或裂口腐蚀的征兆。需要目视枪查。不需要质量损耗小于0.0001g/cm2的试样照相,因为在低放大倍数下无腐蚀点。
14.1.1 需要用一个针状物探查金属表面的腐蚀点.以便展现表面下的腐蚀。腐蚀的局域化模式常常导致封闭的麻点。
14.2 在低放大倍数(如20放大倍数)下检查试样面有无麻点。区别试样边缘与面之间的麻点,考虑到边缘麻点可能影响试徉面上的麻点腐蚀。若不特别关注,可以忽略边缘麻点;例如,在评估对端粒腐蚀敏感度时。
14.3 采用合适的技术测量最深的麻点;例如,针尖测微量仪,或带标定过的精密聚焦旋钮或标定过的目镜的显徽镜。可能需要探测某些麻点,以确保暴露空腔。测最大量麻点以测定最深的麻点(方法A、C和E),和十个最深麻点的平均值(方法A)。在计算的平均值中,不包含与试样边缘相交的麻点。
14.4 在低放大倍数(如20放大倍数)下,计数试样表面麻点数以便测定麻点密度(方法A)。一个以分米划分的透明塑料尺可能有用,或者可在试样表面轻轻地划线。
14.5 目视鉴别O型环或橡皮圈和TFE碳氟化物夹块(方法B)或多裂口组件(方法D和F)下面的裂口腐蚀。测最O型环或橡皮圈接触点处,和TFE碳氟化物夹块或多裂口组件下腐蚀的最大深度。
15 报告
15.1 记录所采用的试验规程、试样尺寸和表面制备、试验时间、拧紧裂口组件所用的力矩(方法D和E)和按所有规范评估出现麻点或裂腐蚀的手段。
注22:记录评估出现麻点或裂口腐蚀的手段,是重要的。因为,例如用针尖测微计可能探侧不到的小直径麻点(或在一裂口腐蚀区域的麻点),可能用低放大倍教显微镜观察到。因此,后一试验被认为较前者更为重要。
15.2 记录最大麻点深度(方法A、C和E)和测微计的十个最深麻点的平均值,和试样的两个25×50mm(1×2 in)的面的以每平方分米麻点数为单位的麻点密度(方法A)。若关注端粒腐蚀,则记录边缘上的最大腐蚀深度。
15.3 记录试样每边上已腐蚀部位的数目(方法D和F)、最大腐蚀深度(方法D和F)和腐蚀平均深度(方法B),以微米为单位,在TFE-碳氟化物夹块下和O型环或橡胶圈的接触点处检测。
15.4 计算试样质量损耗,以克/平方分米为单位(方法A和B)。
注23:在评估耐麻点和裂口腐蚀性时,腐蚀部位的深度和频率能提供较质量损耗更敏感的判据(方法A和B)。例如,一个仅包含少数穿进整个试样截面的小直径麻点的试样,可能损耗很少的质量。当腐蚀显著时,单位表面积质量损耗可能提供一种快速评估手段。
15.5 关于在用该试验方法、方法A、B、C、D、E和F形成的三氯化铁溶液中的麻点和裂口腐蚀数据的计算机化推荐标准格式,请参见附录X1。
16 精度和偏差
16.1 精度 精度是在规定条件下获得的试验结果之间的一致性。在以下的讨论中,介绍两种精度类型:可重复性和可复现性。可重复性是,当同一操作者,使用同样的设备,在相同的试样上,顺序进行试验时,在一试验室内的变化性。可复现性是,规定条件下、在不同试验室、试验相同试样时出现的变化性。
16.1.1 正在侧定用三氯化铁测量不锈钢和类似合金耐麻点和裂口腐蚀性的方法A和B的精度。
16.1.2 曾在一项试验室间试验项目中,测定了测量临界麻点和裂口腐蚀温度的方法C和D的精度,由六个试验室做四种材料各重复三次的试验。表1给出这些试验的结果。曾在一项试验室间试验规划中,测定了测量耐麻点和裂口腐蚀的方法E和F的精度,由七个试验室做四种材料各重复三次的试验。表2给出这些试验的结果。一项按“规范E691”对表中数据的分析表明,无论在可重复性或可复现性方面,各试验室之间,结果是一致的,并且在各种材料之间无明显变化。
16.1.2.1 对于被试验材料,用试验方法C、D、E和F,汇集可重复性标准偏差Sr和95%可置信度极限r,单位为℃:
方法
Sr
r
C
2
7
D
2
6
E
0
0
F
0
0
16.1.2.2 对于被试验材料,用试验方法C、D、E和F,汇集可复现性标准偏差SR和95%可置信度极限R,单位为℃:
方法
SR
R
C
5
12
D
6
16
E
3
15
F
3
9
注24:以上介绍的规程建议,温度以5℃增量变化。但是,《规范E691》中给出的分析规程假定,在整个区间内温度结果是连续变量。因北这项分析产生以连续变化温度表示的结果。但是,对于方法C和D在一个5℃增量以内指示可重复性(试验室内的变化性)时,可较好地插补该试验结果,并且对于方法E和F,应无可度量的差别。方法D和E的可复性是三个5℃增量,对于方法F,则为两或更少个5℃增量。
16.2 偏差 由于仅按该方法定义不锈钢和类似合金在三氯化铁溶液中耐麻点和裂口腐蚀性,麻点和裂口蚀穿的耐受性和临界麻点和裂口腐蚀温度无偏差。
17 关键词
17.1 裂口腐蚀;三氯化铁试验溶液;局部腐蚀;镍基合金;麻点腐蚀;不锈钢。
附 录(非强制性资料)
X1 按ASTM标准试验方法G48-XX数据计算机化的推荐标准格式
X1.1 为促进在建立计算机化I蚀数据库、简化数据比较和数据交换中的一致性,对于这类数据库中试验数据具体类型的内容,提供推荐的标准格式,是适宜的。这也对促进数据库创建者包含足够完整的信息、具有重要影响,这样,可确保在各自源数据之间进行比较,其中包含了试验规程和条件方而的相似性或差异性。
X1.2 表X1.1l是在三氯化铁溶液中的麻点和裂口腐蚀数据的计算机化推荐标准格式,该试验溶液按《试验方法G48》配制。表X1.1中有三个信息列。
X1.2.1 宇段号 易于处理该格式准则中具体字段的基准号。无永久值,不成为数据库本身的一部分。
X1.2.2 字段名称和说明 字段的完整名称,数据库的该字段所含信元素的说明。
X1.2.3 类别组、数值或单位该字段中可能包含信息的类型或表达数字的单位(在性能或其他数字字段情况)的列表。类别组是封闭的(即是完带的)组,包含该字段的全部可能(或可接受)的输入。数位是代表性组,列出典型(但不需要全部可接受)的至该字段的输入。
X1.3 该格式中所含信息的字段或元素是推荐的字段或元索,提供充分完整的信息,使用户对其能力具有信心,能比较来自各数据库的数据,并使该数据库有助于更为广泛的用户。
x1.4 考虑到许多数据库专为很特殊的应用编制,并且各别数据库的建立者,考虑到对该项特别应用并无价值,可能选择忽略某些信息段。但是,有某些最低度效目的字段被认为对任何数据库都是重要的。没有这些字段,用户就没有充足的信息合理地解释这些数据。在推荐的标准格式中,用星号(*)标记这些字段。
X1.5 该格式的表达并不代表要求在每一数据库中应包含该建议中所含信息的所有元索。其实,它是关于这些元素的一项准则,这些元素对于大多数数据库的至少某些用户可能是有用的。当然,并非所有数据库都备有为其内容推荐的所有信息元素;这些事实不应妨碍数据库建造者和用户进行处置,只要包含最基本的信息(标注星号的项)。
X1.6 考虑到在某些其体情况下,可能备有为一数据库用户附加的数值信息元素。在这些情况下,鼓励数据库建造者包含这些元素以及推荐格式中的元素。《准则G107》中给出附加元素格式准则。
X1.7 该格式仅供由《试验方法G48》形成的麻点和裂口腐蚀试验数据用。不包括推荐材料描述符或其他特殊类型试验数据(例如力学性能数据)的表示。准则E1338包含了这些条目,并用分开的格式报告了其他材料性能数据。
表X1.1 根据ASTM标准试验方法G48-XX数据计算机化的推荐标准数据格式
字段No.A
字段名称和说明
类别组、数值或单位
字段No.A
字段名称和说明
类别组、数值或单位
试样性能
1B
2
3
4
试验环境
5B
6B
7B
暴露条件
8B
9
10B
11B
12B
13
材料标志C
14
15
16
17
18B
ASTM标准试验方法
试验类型
注明的试验日期
内部试验室参考号
溶液中FeCl3的重量百分比
溶液中HCl的重量百分比
试验容器容量
试验温度
如何维持温度
试样支承
裂口装置类型
所用力矩,方法D
溶液容积/试样表面积
材料级别
材料类别
材料子级
普通名/商标名
统一编号体系标志(UNS No.)
g/cm2
麻点,裂口腐蚀
年.月.日
字母数字串
7%,6%
1%
mL
℃±℃
字母数字串
玻璃吊兰(方法A、C或E)
圆柱体TFE夹块(方法B)
氟化弹性O型环(方法B)
橡胶圈(方法B)
X型TFE垫片(方法D或F)
其他
0.28Nm
其他
mL/cm2
字母数字串
字母数字串
字母数字串
字母数字串
字母数字串
试样性能
19B
20
21
22B
23
24
25
26
27
28
29
30
31
产品形
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