冶金原理实验指导书.doc

材料科学与冶金工程学院

《冶金原理实验指导书》

晋克勤编写

适用冶金专业

贵州大学
二OO 七年八月
前言
本实验是冶金专业实验中的重要组成部分，对冶金方面起着较为重要的基础作用，不仅使学生了解和掌握实验,原理，更重要的是使学生能够在一个实践的基础，也为以后参加实际工作带来许多益处。

目录
1、实验一：碳酸钙的分解 1
2、实验二：硫酸铜溶液分解电压的测定 6
3、实验三：金属氢氧化物pH值的测定 8

实验一：碳酸钙的分解
实验学时：2
实验类型：验证
实验要求：必修
一、实验原理及实验目的
碳酸钙的分解反应是冶金中重要反应之一：
CaCO3===== CaO+CO2
根据相律，此体系的自由度为期1
所以平衡时的Pco2，仅是温度的函数
Pco2==P﹙T﹚
本实验的目的就是测定在不同温度下的分解压Pco2，从而绘出分解曲线图，并计算化学沸腾温度。
由于实验中用的试料是高分散度CaCO3在分析实验结果8670时必须考虑到分散度对分解压的影响。
在一般条件下，分解压与温度的关系可按下式确定：
LgPco2﹙CaCO3﹚= －8670/T＋7.5（Pco2为atm）
二、实验方法
加热预先抽真空的反应器,在指定温度下将碳酸钙加入反应器,再次抽真空,在指定不同温度下分别恒温,二氧化碳的压力用与反应器相联接的压力计量出并换算而得,该法即为静态法。只适用于平稀压力比较大的体系，不适用于平稳压力比较小的体系（例测定低温下金属蒸气就不适用这种方法）。
11
1
2 5 12 3 4 6 9 7 8 10
三、实验装置：（如图）

1. 毫伏高温表；2.热电偶；3.管式电炉；4.瓷管反应器；5.瓷盘；6.橡皮塞；
7.三通阀；8.两通阀；9开式水银压力计；10.保险瓶；11.手动调压计；12碳酸钙

四、实验步骤
1、 准备实验前,打开阀门7和8,使反应器、压力计都与保险相通;
2、 检查每一个接头及塞子是否接牢,塞紧,阀门是否漏气（若漏气用真空脂处理），然后用热蜡将各接口处密封，直至保证不漏气为止；
3、 接真空泵到保险瓶上，开始抽气并尽可能将系统抽成真空；
4、 停止抽气前，先用阀门7使反应器只与压力计接通，再把阀门8扭向保险瓶与大气相通的方向，关上真空泵；
5、 然后对炉子升温，加热反应器，在700℃时，若水银柱降不超过20mmHg，证明系统漏气甚微，可以进行实验；
6、 再次将阀7与反应器，压力计，阀8相通，然后再将阀6据向保险瓶与反应器相通；
7、 打开橡皮塞6，仔细地将盛有碳酸钙的瓷盘推入到插热电偶的部分，然后塞紧橡皮塞6，重复做一遍步骤3、4，不过在用阀7使反应器只与压力计接通的同时记录下压力计的读数；
8、 然后在700℃恒温，（用调整围变压器的方法），直到水柱停止下降，读出压力计上的压差，作好记录，尔后再按第一组分别再在800℃，900℃恒温，记录下压差；第二组分别再在750℃，900℃恒温，记录下压差。
五、实验结果及数据处理
1、数据记录 室温 ℃ 大气压 mmHg
温度 t℃
水银高度mmHg
压差 h－h`
二氧化碳压力Pco2mmHg
备 注

实验所得之压差仅能说明内外差、应找出体系内的绝对压力P=P`状态+（左+右`）附绝对压力减去体系内原来残余气体的压力，可是体系内的二氧化碳压力Pco2×b

2、数据整理
t℃
PCO2
mmHg

3、用作图法确定直线方程
LgPco2=A/T＋B中的常数A、B。
列表：
1/T

LgPco2

作LgPco2与此1/T的关系图
1/T
LgPCO2

4、计算化学沸腾温度和实验温度范围的平均热效应
t℃=
△ H=
5、误差分析：
6、按实验目的要求写出实验报告
六、注意事项
1、 由于碳酸钙分解的二氧化碳压力不能很快达到平衡。因此，必须用调压器控制电炉在规定的温度恒温，直到压力中的水银面不再变动时，方可读出最后压力读数。
2、 开始实验前，必须很好地进行预习，熟习阀门的开关顺序，在实验过程中，要谨防由低压到大气的突然变化，否则会使压力计中的水银面跳动太快而易损坏。
七、思考题
1、 碳酸钙的量的多少与二氧化碳的分解压大小有关吗？
2、 根据已学过的碳酸钙焙解方面的知识，试分析反应物质的分散性对离解压的影响。

实验二：硫酸铜溶液分解电压的测定
实验学时：4
实验类型：综合
实验要求：必修
一．实验目的
1、 安装和使用测定电解质溶液分解电压的装置
2、 测定硫酸铜水溶液的分解电压
二．实验原理
硫酸铜水溶液在直流外电场作用下离解为带正电荷的Cu2+、H+和带负电荷的S2-、OH-离子。由于氢的超电位大、而铜离子的标准电位正，所以在阴极上的电极反应为：
在阴极上,由于离子电位很正,不会在阳极放电,而是OH-放电析出氧气：
阴极电位和阳极电位可由能斯公式求出：

在阴极上析出氧气，其超电位由塔菲尔分式：n=a + blni求出I为电流密电码度，a、b是常数。由以上公式可知：阴极和阳极电位是随温度，离子浓度、酸度、电流密度、电极材料不同而改变的。
硫酸铜的理论分解电压是阳极与阴极电位之差：E理论=它是使电解进行而必须施加于电极上的较小外电压，硫酸铜分解并在阴极析出铜、在阳极析出所形成的原电池产生的反电动势在数值上与理论分解电压相等。因此，硫酸铜水溶液的实际分解电压是一定的温度、浓度、酸度、电极材料的条件下实验测定的。
三．实验仪器
直流稳压电源、直流电压表、滑线电阻、阴、阳极板、1.0N CuSO4溶液0.5N H2SO4溶液、电极搅拌器、烧杯、温度计 。
四．实验步骤
1. 配制1.0N CuSO4 0.5N H2SO4溶液作电解液,置于烧杯中。
2. 清洗干净阴、阳极板。
3. 按下图接好线路，将滑线电阻滑到最大值。
直流电流
直流电压
负极
正极
烧杯
R变阻
5

4

3

2

1
I×10
V
E分

图14－1 实验装置图
4. 开启电极搅拌器，记录下溶液温度值。
5. 打开电源开关，分别记录电压和相应电流值。减少电阻值并记录若干组相应的电压、电流值。
6. 以电流为纵坐标，以电压为横坐标，以电压为横坐标作图，其曲线斜率最大处即为硫酸铜溶液的分解电压值。
五．实验记录及结果
实验三：金属氢氧化物pH值的测定
实验学时：4
实验类型：验证
实验要求：必修
一．实验目的
研究水解过程中pH值对金属离子溶液和溶液度积之间的关系。
二．实验原理
金属氢氧化物的离解一生成反应可用通式表式为：
Me（OH）Z（s）=MeZ++Z（OH）-
Ksp =
由于：H2O = H+ +（OH）-； Kw =
因此：
所以：
取对数： +
现以测定氢氧化钠溶液滴定硫酸镍稀溶液的PH值，讨论三者之间的关系。
滴定过程中，氢氧化镍沉积之前，碱只消耗于中和溶液中的H+，溶液的PH值增加很快，当氢氧化镍开始沉积时，碱主要消耗于金属离子结合生成氢氧化物沉淀，溶液的PH几乎保持不变，直到金属离子接近沉淀完毕，则继续滴加的碱将导致PH又很快上升以PH对滴定碱毫升数作用，得到如图曲线，滴定曲线的平台阶PH相应为形成氢氧化镍的PH。

V NaOH
PH
0

图15-1 滴定曲线图

三．仪器与试剂
酸度计1台，极搅拌器1台，复合电极1支，50毫升碱式滴定管1支，1N HSO4约0.1N NaOH标准溶液150ml烧杯1只,50ml容量瓶1个,洗瓶1个,PH为4.00的缓冲溶液约定俗成0ml.
四．实验步骤
1、校正:
(1) 打开仪器电源开关。
(2) 把测量选拨向“PH”档
(3) 将适量的标准缓冲液注入25ml烧杯，复合电极之玻璃仪器球仪全部浸入溶液内，复合电极入电极口上。
(4) 温度补值器旋钮一定要指于被测溶液的温度。
(5) 根据缓冲溶液PH值，调节定位调节器。使仪器所指示的PH值与缓冲溶液的PH值相同。
(6) 校正结束后，取出电极并用蒸水冲洗干净。
2、测量
(1) 取5ml 1N硫酸镍溶液，稀释至50ml倒入150ml烧杯中。
(2) 用滤纸轻轻将附于电极上的余溶液吸干，然后电极浸入硫酸镍溶液中。
(3) 取决ml约0.1N aOH标准溶液倒入碱式滴定管内。
(4) 开动电极搅拌器，进行滴定。每次滴入1ml，然后测定溶液的PH值，直到溶液的PH不变后，又重新上升为止。
(5) 试验结束，关上电极搅拌器，切断电源，冲洗电极及150烧杯，将复合电极浸入蒸水中。
3、 记录
NaOH标准溶液的浓度 室温
加入NaOH溶液（ml）
1
2
3
4
—— —— ——－—
40

PH

五．数据处理
(1) 作PH-VNaOH图，由图上的平台部分找到形成Ni(OH)2的PH值，由图上第一个转折点找到形成Ni(OH)2液，加入氢氧化钠毫升数。
(2) 计算开始形成Ni(OH)2时溶液中的NiSO4浓度。
(3) 据以上结果求算KSP
(4) 讨论

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