喷雾造粒方法.docx

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8)喷雾造粒
将干燥室放入井式加热炉中加热,使干燥室保持一个较高的温度,来烘干溶液中多余
的水分。将第二步湿混后的溶液放入雾化枪中,将溶液进行雾化,在干燥室底部得到复合
粉末。当采用相同的喷雾速度时,不同的干燥室温度对复合粉末性能有着明显的影响。温
度太低,如250℃下,收集到的复合粉末颗粒饱满,粒径均匀,但热交换作用较慢,液滴
的水分虽然较容易被烘干,其在干燥室里散发出来的水分不易排出,排风和喷雾过程不能
同时进行,这样务必会耽误制粉过程,降低的制粉效率,如果操作不当,水分未及时排出,
连续的雾化粉末进入干燥室,将会携带水分堆积在干燥室底层,形成结痴,只能破碎后进
行筛分,严重影响了复合粉末的质量,进而影响复合涂层的质量;温度过高,导致液滴表
面迅速脱水干燥,形成硬壳,但液滴内部仍含有水分,进一步脱水致使硬壳内部形成负压,
导致复合粉体有外壳向内塌陷,形成类似苹果状的颗粒,这样的复合粉体表面粗糙,流动
性不好,制备出的涂层性能不佳。经过试验,干燥室温度设定为400℃时,干燥速度与排
风速度相宜,既没有出现底层结痴,也没有大规模出现苹果状颗粒,粉末饱满,颗粒粒径
差异不大,适合喷涂。500克混合粉末制备成复合粉末只需1个小时,在保证质量的同时,
大大提高了制粉效率。图3一3,3一4为不同温度下制备出的复合粉末的SEM扫描照片。
图3一3250℃制备出复合粉体形貌
Fig.3一3SEMimageofcomPositePowders
图
Fig.3一4.
3一4400℃复合粉体形貌
SEMimageofcomPositePowders
9)粉体的筛分
制备出的颗粒,由于粘结剂的作用、料浆的沉淀效果、雾化枪雾化程度和干燥室内部
环境限制使得制备得到的复合粉末的粒度不同,需要通过分样筛筛选,最终选定选取粒径
在200一300目的颗粒进行等离子喷涂,该目数下的颗粒流动性和反应效率都很出色。
10)喷雾造粒法应注意的细节
反应等离子喷涂Fe一A1203一FeA12O4复合涂层形成机理的研究
将干混混合后的粉末加入在以无水乙醇溶剂中,因为原始铝粉活性大容易和水反应,故而
不选水做溶剂。混合溶液通过机械搅拌的方法使其混合,为了更好的消除内部化学键,在
溶液中加入陶瓷球,机械搅拌需要4一5小时,直至混合溶液中的无水乙醇挥发,使溶液变
成粘稠状。长时间的机械搅拌主要目的就是为了让两种粉末进行充分的均匀混合,避免最
终得到的复合粉末由于成分分布不均,反应不充分,制备出性能不均的涂层。
4)风干
将粘稠状的混合粉体倒入在托盘器皿中,使其风干,风干大约72小时可以使粘稠状
变成固状。当混合粉体中无明显乙醇气味时,可以放入烘干箱中加快残余乙醇挥发,但也
应控制在较低温度下进行,本实验控制温度选择在60℃。
5)碾粉破碎
风干后的粉为固状,需要将其碾碎成细粉。此时,铝粉与氧化铁粉已经充分混合均匀,
装到容器中保存起来,防止杂质污染。该混合粉中铝粉和氧化铁粉虽以均匀分布,但仅仅
是彼此的接触在一起,没有相互间作用力从而稳固的团聚在一起,仍不适宜喷涂。
6)粘结剂的制备
破碎之后的混合粉末颗粒就是原始粉末颗粒的混合,粒径不会发生变化,但是以这样
的粒径颗粒进行喷涂的话,容易被吹散,所以必须要提高混合粉末的结合强度,让其相互
间粘合,加入适量的粘结剂以达到这个目的。
按混合粉末质量的4%称取粘结剂,然后将粘结剂放入盛有一定量水的烧杯中(水的
质量大约为混合粉末的80%),在水浴炉中加热,使用玻璃棒搅拌粘结剂,直至烧杯中形
成的液体变成透明状,粘结剂充分溶解,去除杂质并冷却后即可使用。
7)制备喷雾造粒料浆
将破碎后的混合粉末放入盛有一定量水的烧杯中(水的质量大约为混合粉末的70%),
加入过程需用玻璃棒搅拌,防止粉末结块。再将冷却后的粘结剂的倒入到烧杯中,给混合
粉末上胶,使混合粉末达到一定的机械团聚,增大其混合粉末的粒径,加强其在等离子焰
流中的稳定性和反应活性。将含有粘结剂的混合溶液进行机械搅拌,时间大约为40分钟。
这次湿混为第二次湿混,搅拌的时间不易过长,主要原因有以下两点:
第一,经过了第一步湿混,混合粉体得到分布均匀,不再需要外加机械力破坏细粉间
的化学键。
第二,第二步湿混的溶剂从无水乙醇变成了水,混合粉末中的铝粉活性几乎没变。在
室温下,当铝粉遇到水后,将发生化学反应,生成气体,机械搅拌增加了铝粉与水接触的
面积,加快了这一反应,影响粉的质量和制备工艺。在这个溶液中由于添加了粘结剂,使
溶液具备了一定的粘性,生成的气体不容易从溶液中排除,而是以小气泡的形式弥散分布
在其中,无形中增加了溶液的体积,使单位溶液的固含量降低,降低了造粉效率。减少第
二步湿混的时间,来减少铝粉发生反应的时间,保证进行正常的喷雾造粒。
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和后,干燥使之形成颗粒状粉体,这种粉料具有较好的流动性与压延性,以便在喷涂工序
中可以得到具有较好强度、不易分层脱落的涂层。制备热喷涂粉末造粒所采用的喷雾造粒
技术主要包括有喷雾干燥法、熔融喷雾冷却法、喷雾热分解法等。
本试验中采用喷雾干燥法造粒,其基本原理是把带有粘合剂的粉料液体,用喷雾器喷
入干燥室中进行雾化(干燥室温度大约在300℃),干燥室中的雾滴被热气流干燥成颗粒状
粉体,然后从干干燥室底部卸出,获得原始喷涂颗粒,经过筛选获得可以喷涂的复合粉体
颗粒。粉料液体可以制备成溶液、悬浮液或者是乳浊液。颗粒形成机理为液体经雾化形成
雾粒,干燥脱水后形成固体颗粒,颗粒在干燥室底部层层堆积形成,在粘结剂的作用下小
颗粒聚集在一起形成流动性较好的团粒[49]。
喷雾干燥法主要特点:1、干燥速度快,料液经雾化后比表面积大大增加,在高温热
风气流中,瞬间就可蒸发95一98%的水份,完成干燥的时间很短,最慢仅需十几秒,特别
适用于热敏性物料的干燥。2、所得产品为球状颗粒,粒度均匀、流动性好、溶解性好,
产品质量好,纯度高。3、使用范围广,根据物料的特性,可以用热风干燥,也可以用冷
风造粒,对物料的适应性强。4、操作简单稳定,控制方便,容易实现自动化作业,节省
人力。
3.3.2喷雾造粒法具体步骤
1)原始粉末选用比例
本实验制备涂层的原理根据铝热反应:Fe20:+ZAI一ZFe+A1203+829KJ而来,其中
Fe20:与Al理论反应质量比为2.96:1,考虑到制备过程中材料损失,故选取的原始粉末
质量比也为1:3。
2)复合粉体的干混
将称重好的原始铁铝粉放在柑祸中,进行初混,搅拌大约10分钟,混合粉中无明显
红色铁粉或灰色铝粉的聚集为止。
3)复合粉体的湿混
由于微细粉末颗粒粒径较小,存在多种显微力,这些力经常使颗粒发生团聚现象,团
聚又可以根据不同作用力分为:软团聚和硬团聚。
由于微细粉体常见团聚现象,故通过干混,并不能将两种粉体混合充分,需要进一步
进行湿混。微细粉体间的团聚可分为两种:软团聚和硬团聚。软团聚是由粒子间的库仑力
及范德华力所致,作用力较弱,所以可以通过一些化学物质的作用或施加机械能的方式,
就可以使其大部分力消除,一般使用机械搅拌的方法克服;硬团聚一般指颗粒之间化学键
力和氢键作用力等高强作用力连接而形成的团聚体,硬团聚形成的团聚体内部作用力大,
颗粒间结合紧密,不易重新分散,粉体表现出的活性差,需要采用特殊的手段进行控制。
对氧化铁粉的粒径进行分析,硬团聚现象异常严重,所以采取湿混的方法来消除其化学键。
3.3喷雾造粒法制备FeZO3/A1复合粉体
.3.1喷雾造粒法原理和特点
造粒是指将原料粉末按照一定比例混合后制成溶液,并加入一定量的粘合剂,均匀调
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3.4确定最终工艺
图3一5为复合粉末的XRD检测结果。
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图3一5FeZO3/Al复合粉体的XRD衍射图
Fig.3一5XRDPatternsoftheFeZO3/A1comPositePowders
由XRD检测结果可以看出,采用喷雾造粒制备的复合粉末,仍为原始粉的结构,造
粒过程没有生成新的产物,适于反应喷涂。经大量试验确定了最终制备复合粉末的工艺为:
混合粉末与水的质量比(固含量)为40%,添加的粘结剂含量为4%,干燥室的工作温度
为400oC。
反应等离子喷涂Fe一A1203一FeA12O4复合涂层形成机理的研究
当第二次湿混后进行喷雾工作时,由于铝粉和水反应生成的气泡占据了溶液大部分的
空间。在进行喷雾时,由于混合粉末料浆内部被大量空气占据,内外压力差不够,不容易
将雾化枪中的溶液喷出,导致送料不畅,影响制粉效率。同时由于喷出的物料中混有大量
气体,导致雾化枪枪口得不到足够的液体冷却枪嘴,干燥室的高温迅速地将枪口残余的液
浆固化,堵塞枪口,造成堵枪,给实验设备造成损坏,同时影响制粉效率。所以应该尽量
避免铝粉和水的反应成为了提高制备效率的关键,经过多次实验后发现,如果将第二次湿
混的水温降低到10℃左右,铝粉和水的反应几乎不再发生,故而将第二次湿混所用水用冰
水替换。为了保证在搅拌过程中,由于外界温度太高,从而加热溶液致使反应,使用冰水
浴冷却搅拌瓶,抑制生成气体。在喷雾造粒过程中,待使用料浆也应放置在冰水中冷却,
防止随着时间的推移生成气体,同时也要继续搅拌,防止料浆沉淀。
11)本试验采用的制备复合粉的工艺流程如图3一4所示。
Al粉FeZO:粉
干混
将Fe20:粉和Al粉以一定比例混合
湿混
要通过加一定分散剂的酒精进行湿混
晾干
将浆料平铺倒在盘子里风干
碾粉破碎
使粘在一起的细粉分开
加粘结剂
将熬好的粘结剂与粉混合制成料浆
喷雾造粒
筛选粉体