WMX-Ⅲ-B型微波消解装置.doc

WMX-III-B型
微波消解装置

使
用
说
明
书

南京科环分析仪器有限公司

目录

一、 概述
二、 工作原理
三、 仪器简介
四、 技术特性
五、 使用说明及注意事项
六、 消解、测试原理
七、 故障分析与排除
八、 保养与维护
九、 验收及贮存
十、 附件清单
十一、 微波消解仪使用注意事项

1 概述

1.1 产品特点
a) 密闭消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；
b) 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)、总磷(TP)、总氮(TN)的消解及测试方法；
c) 省时、省费用，操作简单方便；
d) 用于消解CODcr时：
① 具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr值大于50mg／L，氯离子含量高达10000mg／L的水样；
② 可测定10mg／L以下低CODcr值。
1.2 适用范围及主要用途
WMX－Ⅲ－B型微波消解装置（简称装置，下同)。可对各种地表水、
生活污水、工业废水中化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)、总氮(TN)进行快速高效消解测定。
广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
1.3 型号的组成及其意义
WMX－Ⅲ－B
B---不锈钢
Ⅲ---设计序号
WMX---代号—指微波消解
1.4 使用环境条件
a) 环境温度：5～40℃；
b) 环境湿度：≤90％RH；
c) 大气压力范围：86kPa～106kPa。
1.5 工作条件
a) 装置应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。
b) 工作制方式：连续。

2 工作原理
装置采用测试方法与国家标准(GBll889—11915—89)水质词汇(第3—7部分)与分析方法、《水和废水监测分析方法》(第三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。
装置采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。
装置还采用在封闭(密封)状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
3 仪器简介
3．1 配置
装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放置十二只消解罐，如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐)。
3.2 专用性
装置专用于消解水样中有机污染物，切不可作它用。
3.3 散热通风
装置底部和顶部开有通风口，供散热排气用，切不可遮挡（使用前将包裹炉体薄膜撕开）。
3.4 转轮、转盘
装置使用前先放入转轮及玻璃转盘，并保证转盘位于转轮中央且同心。
3.5 消解罐
聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能作其他用途，只有在本说明书规定的试剂和反应条件下，罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。
4 技术特性
4.1 特性
装置是为所需用途(1.2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。
4.2主要技术参数(见表1)
表1 主要技术参数表
项目
参数
测量范围
CODcr：5-，2500 mg／L
TP：0.01～0.6mg／L TN：0.05～4mg／L
CODcr抗氯离子干扰能力
≤10000 mg／L
精密度
CODcr值在80～150 mg／L时：室内相对标准偏差 ≤4.3％，室间相对标准偏差≤5.0％，
TP、TN能满足国家标准(GBll889-11915-89)水
质词汇(第3-7部分)与分析方法的要求
准确度
CODcr与经典回流法比对，相关系数r>0.999
TP、TN与标准方法比对，相关系数r>0.999
消解样品数量(每炉次)
标准配置6个，最高可达12个样品
消解时间
5～16min
微波工作频率
2450MHz
额定输入功率
1450W(最大)
微波输出功率
900W
外型尺寸
51lmm×385mm×262mm
5 使用说明及注意事项

5.1 面板示意图
注释：
① 显示屏 显示设定及消解时间
② “分”键设定消解时间，按“10”和“l”
分别设定“10分钟”和“1分钟”
③“秒”键设定消解时间，按“10”和“l”
分别设定“10秒钟”和“1秒钟”
④ “CODcr”键做CODcr消解时按该键
⑤“TP/TN”键：做TP、TN消解时按该键(三次)
⑥ “启动”键启动微波电路时按该键
⑦ “停止／取消”键停止消解工作或
取消设定值时按该键

5.2 对照面板示意图进行操作
5.2.1 消解时间的确定(见表2)
表2 消解样品数及消解时间表
名称
化学需氧量(CODcr)
总磷、总氮(TP/TN)
样品数量(个)
n
n
消解时间(分+秒)
(n+2)分+(n×10)秒
(n+4)分+(n×20)秒
5.2.2 装置操作方法
a) 将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；
b) 按“暂停／取消”键一次；
c) 作CODcr消解时按“CODcr”一次,显示如下：

作TP/TN消解时连按“TP/TN”三次，显示如下：

d) 按“表2”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；
e) 按“启动”键一次开始进行消解。
5.3 注意事项
5.3.1 下述情况下请勿使用消解装置
a) 炉门破损或炉门无法锁紧时；
b) 没有放入转环及玻璃转盘时；
c) 装置内无消解物品时；
d) 消解罐为空时；
e) 消解罐只装清水时；
5.3.2 安全事项
a) 装置使用电源载流量应不小于10A，并可靠接地；
b) 使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；
c) 不得将任何金属物品放入炉内；
d) 为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；
5.3.3 装置专用
本装置仅用在CODcr、TP、TN测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说明书要求使用，不可擅自改作它用。

6 消解、测试方法

6.1化学需氧量(CODcr)
6.1.1试剂制备
a) 重铬酸钾消解溶液(1／6K2Cr2o7=0.400mol／L)：
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。.
另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀。
d) 试亚铁灵指示剂：
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]：
称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标
定。
另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=
0.400x5.00
V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。

f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg／L。
6.1.2测试步骤
a) 准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中，加入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI‐与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解，即CI‐的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，5.00ml消解液(注)，5.00m1催化剂，摇匀。
b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法或比色法测出CODcr值。
6.1.3 滴定法
a) 将样液转移到150ml锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），镕液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出CODcr值。
b) 计算方法：
CODcr (mg／L)=
(V0一V1)×C×8×1000
V2
式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。 ．
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1／L)。
8——氧(1／2 0)摩尔质量(g／mo1)。‘
V2——水样体积(mL)。
6.1.4 比色法
a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。
b) 将已预热的分光光度计的波长调至600nm，按要求调“100%’’及“0.0”，符合要求后进行测试。
c) 将溶液移入30nm比色皿中(空白相同)，进行比色，记下吸光度。
d) 计算方法：
根据绘制的标准曲线，计算出斜率。
CODcr =A·F·K
式中：A——为样品的吸光度。
F——为稀释倍数。
K——为曲线斜率倒数，即A=l时的CODcr值。
e) 标准曲线的制备：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80 mL。于一系列100 mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、及原液为1000mg／L标准使用液。按测试步聚取样并进行消解，比色，绘制标准曲线．求出直线回归方程。
注：
消解液(K2Cr207)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3)。
表3 CODcr／K2Cr2O7／(NH4)2Fe(SO4)2对照表
CODcr浓度
K2Cr2O7浓度
(NH4)2Fe(SO4)2浓度
≤50
O.0500mol／L
0.01 mol／L
50～1000
0.200 mol／L
0.05 mol／L
1000～2500
0.400 mol／L
0.10 mol／L
6.2 总磷(TP)
6.2.1 试剂的制备
a) 硫酸(H2SO4)：l+l
b) 5％(m／V)过硫酸钾：称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。
c) 10%抗坏血酸：称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。
d) 钼酸盐溶液：称13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H20]溶解于l00ml蒸馏水中，称
0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H406·l／2 H20]溶解于100ml蒸馏水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。
e) 浊度一色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10％(rn／V)抗坏血酸溶液。此溶液使用配制。
f) 磷标准溶液：
① 贮备液：称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2P04)0.2187g，用少量蒸馏水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml，用蒸馏水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00 μg磷。 ．
② 使用液：将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00 μg磷。
6.2.2 测试步骤
a) 吸取25ml水样(空白相同)于消解罐中，(如样品中含磷浓度超过0.6mg／L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加4ml过硫酸钾。
b) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可放入冷水盆中），将液体移至50ml比色管中，用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的内壁2一3次，冲洗液并入比色管中，稀释至刻度，摇匀。
e) 显色：向比色管中加入lml抗坏血酸，混匀，30秒后加2ml钼酸盐溶液充分混匀。
f) 测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100％”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。
g) 工作曲线的绘制：
取7支比色管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、
15.0加水至15m1。然后按测试步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。
h) 计算方法
总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算。
C = M/V
式中： M—— 试样测得含磷量，μg。
V—— 测定用水样体积，ml。
注：
1．如试样带浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至50mi)然后向试样中加入3 ml浊度一色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
2．如显色时室温低于13℃时，可在20一30℃水浴中，显色15min。
6.3 总氯(TN)
6.3.1 试剂制备
a) 无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。
b) 碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，15g氢氧化钠(NaOH)，容于无氨水中并稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
c) 1 0%盐酸(HCI)
d) 硝酸钾标准溶液：
①贮备液：称取经105一110℃烘干3h的硝酸钾(KN03)0.7218g溶于无氨水中，移至1000 ml容量瓶中，稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100μg硝酸盐氮。如加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
②使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10 μg硝酸盐氮。使用时配制。
6.3.2 测试步骤
a) 取调好PH值5—9的水样10ml (水样中含氮量超过4mg／L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解罐中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液。
h) 旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。
d) 消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待管内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)加10％盐酸1m1用无氨水定溶至25ml。
e) 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100％"及“0.0”符合要求之后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以N03一N计)含量。
A=A220一2A275
f) 校准曲线的绘制
取7支比色管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、0.50、1．00、2.50、5.00、10.00 ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As= As220一2As275
Ab= Ab220一2Ab275
Ar=As—Ab
式中：As220——标准溶液在22nm波长的吸光度。
As275——标准溶液在275nm波长的吸光度。
Ab220——零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度。
Ab275——零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值与相应的N03一N含量(μg)绘制校准曲线。
g) 计算方法j
总氮含量以C(mg／L)表示，按下式计算。
C = M/V
式中： M—— 试样测得含磷量，μg。
V—— 测定用水样体积，ml。

7 故障分析与排除

简单故障分析与排除(见表4)。
表4 简单故障分析处理
故障现象
原因分析
排除方法
备注
装置无显示
电源未接通
检查电源插头

装置不工作
① 门未关好
② 未能正确设定
③ 未按“启动’’键
④ 腔内过热
① 把门关好
② 重新设定
③ 按“启动’’键
④ 待冷却并检查是否有物品覆盖装置

开机后转盘不能转动
转盘未套在驱动轴上
重新装好转盘和转轮

装置转盘旋转时有噪音
转轮及炉底滚道太脏
清洗转轮及滚道

炉内照明灯不亮
① 接触不好
② 灯泡断丝
① 检查灯泡接触情况
② 更换灯泡
灯泡型号应相同
注：
如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我公司或各地维修点联系。

8 保养和维护

8.1 断电维护
清洁、保养或维护装置时，应将电源插头拔离插座，以免触电。
8. 2炉腔清洁
应经常保持炉腔清洁，以达到最佳的样品消解效果，如炉腔内有溅出物，可用软布擦干；如太脏，请用软性洗涤剂擦试。
8.3 炉门保养
炉门四周凝聚有水滴是正常现象，可用软布擦净，应经常保持门封干净，定期查看门锁钩是否干净完好。
8.4 炉体表面清洁
请用软性洗涤剂和温水清洗，再用软布擦净。勿让水滴渗入炉缝或通风气道，控制面扳仅可用湿软布擦净，不宜用清洁剂等水溶液清洗。

9 验收及贮存

9.1 验收
a) 开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符；
b) 参照使用说明书进行验收运行(炉内放一杯250ml清水看是否升温)。
9.2 贮存
装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：
a) 环境温度:：0～40；
b) 相对湿度：≤80％RH；
c) 大气压力范围：86 kPa～106kPa。
10 附件清单(见表5)
表5 附件清单
名 称
数量
名 称
数量
1、使用说明书
l本
4、转环组件
1套
2、产品保修单
1份
5、玻璃转盘（注②）
1个
3、消解罐（注①）
6个

注；
① 本装置消解罐标准配置为六个，如另有需要可向我公司购买。
② 不能使用代替品或其它规格玻璃转盘。

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