燃烧法检测沥青含量.doc

燃烧法沥青含量测试

1． 前言
美国国家沥青技术中心（NCAT）在九十年代初开始研究用燃烧法测量沥青混合料的沥青含量，并研制了燃烧法沥青含量测试仪。美英两国均有厂家生产燃烧法沥青含量测试仪。我国从九十年代后期开始引进这种设备用于公路检测和科研教学。我国也有厂家生产出了燃烧法沥青含量测试仪。
因为这种测试方法在国外普及时间不长，在我国刚刚引进，不少人对这种测试方法有种种疑问也完全是正常的。如有的认为简单方便，有的认为根本不行，并发现有些石料经燃烧后有崩解破碎等情况。现根据我们对国外有关资料的研究和研制燃烧法沥青含量测试仪的体会对燃烧法测量沥青含量的试验方法和测试设备作一介绍。
其实这种试验方法在国外推广初期，我们上述疑问同样是存在的。为此美国国家沥青技术中心于1996年完成了燃烧法测量沥青含量的Round-Robin研究。美国国家沥青技术中心选择遍布美国12个独立试验室，每个试验室由美国国家沥青技术中心提供一套燃烧法沥青含量测试仪和试验样品。每个试验室按照美国国家沥青技术中心编制的试验大纲进行四种类型热拌沥青混合料各四个试样的试验。各个试验室将测量的沥青含量、通过4.75mm筛网百分比和通过75micron筛网百分比各16组数据返回美国国家沥青技术中心。由美国国家沥青技术中心对数据进行统计分析，得出此种试验方法测量沥青含量、通过4.75mm筛网百分比和通过75micron筛网百分的精确度和精密度。
为统一试验方法ASTM和AASHTO分别于1998年和1999年发布了燃烧法测量沥青含量的试验方法标准ASTM D6307-98和AASHTO T308-99。
2． 试验原理
燃烧法测量热拌沥青混合料中沥青结合料含量的方法是将热拌沥青混合料放入538℃的燃烧炉中，沥青结合料被燃烧。根据混合料燃烧前和燃烧后的质量差可以计算混合料中的沥青含量。燃烧后剩余的集料可用于级配分析。
因为沥青含量表示为除湿后混合料质量的百分比，如果混合料发硬或受潮应将混合料放入110±5 ℃（ASTM D6307-98要求）或125±5 ℃（AASHTO T308-99要求）烘箱中加热，以去除混合料中水分。
美国国家沥青技术中心（NCAT）研究表明大多数混合料最适宜的燃烧温度是538℃，较高的试验温度增加大多数混合料中矿料的质量损失，较低的试验温度增加试验时间。试样也允许在略低于538℃放入燃烧炉，因为试样一旦开始燃烧，燃烧炉的温度将很快达到要求温度。在试验的燃烧阶段，燃烧炉的温度一般都要超过设定温度。温度超过的范围取决于试样的质量和沥青结合料的含量。
试验样品质量取决于热拌沥青混合料中矿料的最大名义尺寸，可参照表1所要求的质量准备试样。
表1试样质量
集料最大名义尺寸
mm
筛网尺寸
试样最小质量，克
4.75
No. 4
1200
9.5
3/8 in
1200
12.5
1/2 in
1500
19.0
3/4 in
2000
25.0
1 in
3000
37.5
1 1/2 in
4000

在燃烧试验期间，对于大多矿料通常都要损失一些质量（通常小于0.4%）。测量的热拌沥青混合料在燃烧试验期间的质量损失由沥青结合料的质量损失和集料的质量损失组成。从测量的总质量损失中减去集料的质量损失后才是沥青结合料的质量损失。根据沥青结合料的质量损失和燃烧试验前热拌沥青混合料的质量即可计算出沥青含量或油石比。为提高这种试验方法的测量精确度，应进行校准试验以测量出每种类型矿料在相同试验条件下的质量损失并计算出每种类型矿料的校准系数。
3． 校准
燃烧法测量热拌沥青混合料沥青含量的结果可能受混合料中矿料类型的影响。为提高沥青含量测量精确度，对每种类型的混合料都应进行一组校准试样试验，以确定这种混合料的校准系数。校准试验应在所承接试验进行前完成。每次混合料成分或级配设计有变化时，都应进行这种校准试验。如果由于矿料破碎，或集配不当，某种混合料的校准系数超过0.5%，则应将试验温度降低到482±5℃，并使用在482℃得到的校准系数。
校准试样应具有与热拌沥青混合料所使用矿料有近似相同的质量和矿料集配。在烘箱中干燥矿料试样到质量恒定。加热矿料和沥青结合料近似达到150℃。在拌合校准试样前，应对搅拌机的搅拌锅进行处理，使其符合要求，不使校准试样沥青含量产生偏差。可以按设计的沥青含量搅拌１～２锅热拌沥青混合料并将其倒掉。在搅拌锅壁均匀涂一层黄油。按设计的沥青结合料含量（P）制备校准试样。如果使用添加剂和改性剂，则也应该在校准试样中加入添加剂和改性剂。
按照不同试验标准要求的份数制备校准试样后，按照试验方法A或试验方法B的要求在温度为538℃的燃烧炉内测试校准试样。
ASTM D6307-98要求制备３个校准试样，测试结果取３个校准试样的平均值。AASHTO T308-99要求制备２个校准试样。如果两个试样测量沥青结合料含量之差超过0.15%，则再重复进行两个试样的试验。从这四个试验中去掉一个最高的和一个最低的试验结果，以剩余的两个试验结果平均值确定校准系数。以下式计算各个试样的校准系数CF：
CF＝((( MI－ ML)／ MI)＊100)－P
此处：
M I =燃烧前校准试样混合料总质量
ML =燃烧后校准试样混合料总质量
P =以百数表示的在混合料中沥青结合料占总的混合料质量的百分比
美国国家沥青技术中心Round-Robin研究的校准试样为与热拌沥青混合料具有同样矿料集配但没有沥青结合料的矿料。在578℃温度的燃烧炉中燃烧校准试样40分钟测量每种矿料质量损失数量。以此计算混合料的校准系数。
4． 试验设备
4.1燃烧炉
试验方法A和试验方法B对燃烧炉要求不同。
试验方法A要求燃烧炉备有能与燃烧炉炉膛隔热的内置式天平系统。在试验期间天平系统能自动测量和显示试样的质量变化。在试验进行前由操作员向燃烧炉的测控系统输入在第３节所测校准试样在燃烧试验期间矿料质量损失的校准系数和试样的初始质量。有的燃烧炉能自动测算温度补偿系数。温度补偿系数为燃烧试验结束时天平所测高温炉膛内物体质量（热拌沥青混合料中所剩余矿料和试料篮等）和上述物体在常温所测质量之差与所测热拌沥青混合料常温质量的百分比。燃烧炉测控系统能自动从测量的沥青百分比含量中减去温度补偿系数。如燃烧炉无自动测算温度补偿系数功能，则应该用同一燃烧炉进行校准试样试验，则所测得的系数为校准系数和温度补偿系数之和。热拌沥青混合料试样应与校准试样有近似相同的质量、沥青含量和矿料集配，并在同一台燃烧炉上进行燃烧试验。在燃烧试验前应向燃烧炉输入这一系数，试验结束时燃烧炉测控系统自动从所测沥青含量中减去校准系数和温度补偿系数。燃烧试验时，当试样质量损失的变化连续３分钟不超过试样总质量的0.01%时，燃烧炉发出声光报警信号，试验自动结束。打印机打印输出试样初始质量、试样质量损失、温度补偿系数、校准系数、修正后的沥青含量（百分比）、试验时间和试验温度等。
试验方法B不要求所用燃烧炉具有内置式天平系统。仅要求燃烧炉能自动控制试验温度和试样燃烧时间。
以下要求对试验方法A和试验方法B所用燃烧炉是一致的。燃烧炉具有保持578℃温度的能力。燃烧炉应具有良好的保温性能，防止炉体大量向外散热。燃烧炉炉膛容积应足以容纳3500克试样。燃烧炉在燃烧试验期间应具有强制通风能力。燃烧炉的鼓风机强制空气通过炉膛以加速试验进行并将燃烧产生的沥青烟气通过过滤器过滤后排到室外或试验室排烟罩内。过滤器能将沥青烟气降低到一个可接受的水平。燃烧炉工作稳定时，将没有明显烟气溢出到试验室。
4.2天平
天平应为分辩率0.1克的二级天平。应可称量3500克试样、试料篮和收集盘的质量。
4.3试料篮
试料篮为两个不锈钢板打孔成筛网状的盒形结构。一个嵌套在另一个顶部。试料篮应有适当尺寸可以使试样在试料篮中薄薄摊开，以使空气向上并环绕试样粒子。
4.4收集盘
不锈钢板制成的收集盘支撑试料篮。收集盘能收集通过试料篮筛网孔下落的矿料粒子和熔化的沥青结合料。
4.5收集盘／试料篮叉形操作装置
此装置插入收集盘，将收集和试料篮同时放入或移出高温的燃烧炉炉膛。
4.6烘箱
自然通风或强制通风的烘箱，可保持125℃温度。烘箱用于干燥矿料和热拌沥青混合料。在燃烧试验前预热热拌沥青混合料。
4.7安全防护装备
防护眼镜或安全面罩、高温手套、长袖外套等。
4.8其他装备
各种配套的抹刀、盘子、搅拌机、钢丝刷等。用于制备热拌沥青混合料并用于从试料篮和收集盘中清除矿料。
5． 试验方法
首先将燃烧炉预热到538℃。在105±5℃的烘箱内干燥热拌沥青试样，到其质量不变。将试料篮和收集盘放在燃烧炉外天平上，天平去皮。将热拌沥青试样均匀在试料篮中摊开，注意使试料离开试料篮边缘。记录试样的初始质量ＷＳ。以下的步骤由于试验方法Ａ和试验方法Ｂ所使用设备不同而有所不同。
5.1试验方法A
　　向燃烧炉输入试样的初始质量ＷＳ和校准系数ＣＦ。打开炉门，将试料篮放入燃烧炉，关闭炉门。检查天平显示是否稳定。如天平显示不稳定，可能与天平支撑系统或试料篮接触燃烧炉炉壁有关。开始试验，燃烧炉鼓风机开始工作。试验一直进行到试样质量损失的变化不超过试样初始质量的0.01％，燃烧炉发出稳定的声光报警信号，试验自动结束，打印机自动打印试验结果。当使用的矿料显示有较大质量损失时，可以使用0.02％的最终质量损失百分比。
5.2试验方法B
　　在燃烧炉中燃烧热拌沥青试样不少于45分钟，对于热拌沥青试样合适的初始燃烧时间取决于试样的质量。对于质量大的试样，有效燃烧时间将比45分钟长。燃烧后，从燃烧炉中取出试样，让它近似冷却到室温。称量和记录燃烧后的质量（WA），精确到0.1克。将试样放回燃烧炉。燃烧炉达到设定温度后，至少燃烧试样15分钟。从燃烧炉取出试样并让它近似冷却到室温。称量和记录燃烧后的质量（WA）。重复以上步骤直到燃烧后测量质量（WA）的变化不超过试样初始质量（WS）的0.01%。在上述操作中应防止矿料粒子掉到试料篮和收集盘之外。
5.3沥青含量计算
试验后，按下式计算沥青含量。试验方法Ａ由燃烧炉测控系统自动计算出沥青含量。试验方法Ｂ则需人工计算。
AC%=((( MB－MA)／MB)＊100)－CF
此处：
AC= 校正的沥青含量，为烘箱干燥后热拌沥青试样 质量的百分比。
MA= 燃烧后剩余矿料总质量。
MB= 燃烧前热拌沥青试样总质量。
CF= 在第3节获得的校准系数。对于试验方法A，校准系数在试验前输入燃烧炉。
对于试验方法A，( MB－MA)为燃烧炉所测量的试样在燃烧试验期间质量损失。MB为试验前输入燃烧炉的试样初始质量。
5.4矿料集配分析
试样在试料篮中冷却至室温。将试样从试料篮倒入一个平盘。使用小钢丝刷确保从试料篮清除所有剩余细小试料。按JTJ 052-2000“公路工程沥青及沥青混合料试验规程”的T 0725-2000“沥青混合料的矿料级配检验方法”进行矿料级配分析。
6． 关于精密度
现在国家对计量及质量监督工作正在加强。质量、长度、载荷、温度、速度、时间等量值的测量仪器和传感器由国家计量部门进行检定。但道路仪具设备大部分是专用仪具，没有专门检验机构。按照JTJ 052-2000 “公路工程沥青及沥青混合料试验规程”总则的规定要求由试验人员自检。燃烧法测量热拌沥青混合料沥青结合料含量是一种新型试验方法，应该展开对这种试验方法精密度的研究。本文已讨论了修正不同类型混合料在燃烧试验期间矿质量损失的校准系数，修正同一质量物体在常温和在燃烧炉高温炉膛内所测质量差异的温度补偿系数。按照JTJ 052-2000 “公路工程沥青及沥青混合料试验规程”总则规定“试验方法的精密度或允许差用重复性试验和复现性试验的试验结果标准差或误差表示”。在我国急需有关部门组织开展检验这种试验方法和试验设备精密度的重复性试验和复现性试验研究，并制定相应的试验标准。
美国国家沥青技术中心（NCAT）为测定燃烧法测量热拌沥青混合料沥青含量这种试验方法的精确度和精密度，开展了本文前言所述的Round-Robin研究。NCAT选择遍布美国12个试验室。每个试验室完成４种混合料各４个试样共16个试样的燃烧试验。测量的沥青结合料含量平均值如表2所示。每种混合料沥青含量平均值为12个试验室每种混合料各进行4个试样共48个试验结果的平均值。如表2所示，测量的沥青结合料含量平均值与真实结合料含量之差范围在-0.03%至+0.03%。192个试样测量的沥青结合料含量全部偏差平均值为-0.02%。较低的测量偏差显示用燃烧法测量热拌沥青混合料沥青结合料含量能获得较高精确度。
表2　燃烧试验所测沥青含量的精确度

混合料
“真实”沥青结合料（ＡＣ）
含量，％
测量沥青结合料
（ＡＣ）
含量平均值，％

偏差, %
1
6.00
5.98
-0.02
2
6.00
5.99
-0.01
3
5.00
4.97
-0.03
4
5.50
5.53
0.03

美国国家沥青技术中心（NCAT）Round-Robin研究使用试验方法A用路面混合料进行精密度测定的结果如表3所示。

表3　燃烧试验所测沥青含量的精密度

沥青含量

标准偏差 ，
%
两个试验结果可接受的范围 ， %
单一操作员精密度
0.04
0.11
多个试验室精密度
0.06
0.17
美国材料实验学会（ASTM）指出溶剂抽提法单一操作员标准差和多个试验室标准差分别为0.21%和0.22%。与溶剂抽提法比较，燃烧法具有明显低的标准偏差，因此具有较高的精密度。
7． 结束语
7.1燃烧法测量热拌沥青混合料沥青含量作为一种新型试验方法在国外已得到普遍推广应用。对于这种试验方法的精确度和精密度，美国国家沥青技术中心（NCAT）组织了大规模的试验研究。在此基础上1998年和1999年ASTM和AASHTO制定了这种试验方法的正式试验标准。从90年代后期开始，国内已引进燃烧法沥青含测试仪有一百多台。国内已有厂家研制出了燃烧法沥青含量测试仪。为配合国内大规模公路建设热潮，急需公路技术主管部门对这种试验方法组织开展试验研究，并制定相应的试验标准。
7.2统计分析显示燃烧法测量沥青含量比抽提法具有较高的精确度和精密度。
7.3统计分析也显示燃烧试验后剩余矿料级配没有明显变化。燃烧试验后剩余矿料完全可以用于热拌沥青混合料矿料级配分析。
7.4试验操作非常简单。对1200克试样大约30多分钟就能完成试验。比溶剂抽提法所需时间短很多。适合于对搅拌站生产质量进行随时监控。仅在开始试验时需操作员在现场输入试样初始质量和校准系数。试验进行时不需要操作员在现场。
7.5燃烧法不需要抽提法使用的大量三氯乙烯溶剂。有利于操作人员身体健康和环境保护。不需要处理危险溶剂的相关费用，所以燃烧法试验费用要比抽提法低。
7.6燃烧法沥青含量测试仪的过滤器可以将燃烧产生的烟气减少到一个可接受的水平。
7.7综上所述燃烧法的优点和抽提法存在的问题表明燃烧法具有取代抽提法的极大潜力，在一些国家抽提法已经或将要被取消。
7.8试验方法B操作简单，所需设备成本低，便于在施工现场使用。具有极大的推广价值。最好与试验室中试验方法A所用的燃烧法沥青含量测试仪配合使用，以便快速准确确定试验所需初始燃烧时间。

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