次氯酸钠有效氯含量的测定.doc

次氯酸钠

一、检验项目
1、外观
2、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量
3、测定次氯酸钠溶液中游离碱的含量
二、检验方法
1、外观
目视法，浅黄色液体。
2、有效氯含量的测定
2.1测定原理
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下：
2H + OCl - +2I - == I2 + Cl - + H2O
I2 + 2S2O32- == S4O62- + 2I -
2.2试剂
2.2.1盐酸溶液：1+1；
2.2.2碘化钾溶液：100g/L，称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000ml
摇匀；
2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L；
2.2.4可溶性淀粉溶液：10g/L ，该溶液使用前配制。
2.3试样的制备
从所取样品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于内装20ml水并
已称量（精确至0.01g）然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。
2.4测定步骤
吸取试样10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml盐酸
溶液，迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min
后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液继续滴定，
至蓝色消失即为终点。
有效氯含量按下式进行计算：
c ·V ×0.03545
X有效氯 = ————————————×100
m × 10.0/500

式中：c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
V —— 硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；
M —— 试样的质量，g；
0.03545 —— 每毫摩尔Cl的克数，g/mmol。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
3、游离碱含量的测定
3.1测定原理
在不含次氯酸根的介质中，用盐酸标准溶液滴定溶液至微粉色即为
终点。反应式如下：
OCl - + H2O2 == Cl - + O2 + H2O
OH- + H + == H2O
3.2试剂
3.2.1过氧化氢；
3.2.2盐酸标准滴定溶液：c=0.1mol/l；
3.2.3酚酞指示剂：10g /l。
3.3检验步骤
吸取试样50ml，置于250ml锥形瓶中，滴加过氧化氢至溶液不冒气
泡为止，加2～3滴酚酞用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色为终点。
游离碱含量按下式进行计算：
c·V×0.040
X游离碱= ————————×100
m×50.0/500

式中：c —— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；
V —— 盐酸标准滴定溶液的用量，ml；
M —— 所取试样的质量，g；
0.040 ——每毫摩尔氢氧化钠的克数，g/mmol。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。