石工10-6班+聚合物分子量的测定+3.doc

中国石油大学（课程名称）实验报告
实验日期： 2011/11/9 成绩：
班级： 石工10-6班 学号： 姓名： 教师: 于老师
同组者：

实验七 聚合物分子量的测定—粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。
二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简单而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量， 以“Mv”表示。粘度法又分多点法和一点法：
1、 多点法
多点法测定聚合物粘均分子量的依据是：
[η]=kMvα (7-1)
式中：[η]—特性粘度；
k，α—与温度和溶剂有关的常数；
Mv—聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为η0，聚合物溶液浓度为c（100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：
ηsp/c=(η-η0)/cη0=[η]+k[η]2c (7-2)
lnηr/c=[ln(η/η0)]/c=[η]- β[η]2c (7-3)
以ηsp/c,lnηr/c对c作图，外推直线至c为0(参考图7-1) ,求[η],即[η]=limηsp/c=limLnηr/c (c->0) （7-4）

图7-1 特性粘数[η]的求法
由于k，α是与温度，溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：
[η]=3.73*10-4M2/3 （7-5）
即：
Mv=1.40*105[η]3/2
因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量Mv。
2、 单点法
对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算：
[η]-1/2c（ηsp+lnηr） （7-7）
实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。

图7-2乌氏粘度计
1,2,3—支管 5,8,9,--玻璃管 4,6—刻度 7-毛细管
三、仪器与药品
1.仪器
乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒，等。
2．药品
0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。
四.实验步骤
（1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。调节电机搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处水温均匀。
（2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌式粘度计固定在铁架台上，使得粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌式粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整的过程中，不要使它碰到搅拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。
（3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15ml，由支管3加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计在已调至30℃的玻璃缸中，恒温大约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，再将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度线4以上的溶液则通过毛细管慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复3-5次，取平均值，作为1mol/L硝酸溶液的液面流经粘度计4与6刻度的时间t。测定后，将粘度计的溶液倒出回收，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。
(4)用量筒量取0.01g/100ml军丙烯酰胺溶液15ml，经支管3加入已经洗净、烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复此操作三次，对乌式粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。
（5）用量筒量取0.01g/100ml聚丙烯酰胺溶液15ml，经支管3加入经聚合物溶液润洗的乌式粘度计的球9中，然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约15min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度线的时间t，重复3—5次，取平均值。
（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，以备下次使用。
五、结果处理
表1 聚合物分子量的测定

浓度：
时间(s)
实验数据：(s)
平均值(s)
1mol-1NO3
t0
89.34
90.04
89.91
92.05
90.41
90.35
PAM0.01g/100mL
t
98.01
97.66
97.74
98.85
97.82
98.02

平均值=∑ti / 5
ηSP ==（98.02-90.35）/90.35=0.0848
lnηr =ln = ln(98.02/90.35)=0.0814
[η]=(ηSP + lnηr)=8.31
M V = 1.40 ×105 [η]3/2 = 3 .3 5 *1000 000

即聚丙烯酰胺的粘均分子量为 3.35*1000000
六.思考题

1． 总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。
答: 聚合物分子量的测定方法有很多种，如光散射法、渗透压法、超速离心法、沸点升高法等多种方法,但最简单、而使用范围最广的是粘度法,粘度法又分多点法和单点法，其中单点法适用于低浓度的聚合物溶液，而多点法适用范围较广，没有单点法的约束条件。
2． 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？
答：因为在低浓度下，聚电解质溶液中高分子链互相之间由于带同种电荷相互排斥，使分子链过度伸展，导致粘度增加过大，加入硝酸钠，会中和高分子上所带的电荷，从而使粘度测量结果更准确。其它小分子的能中和高分子所带电荷的盐业可以。

七．实验总结
通过本次实验，我学到了一种测定分子量的办法——粘度法，认识并且很好的运用了乌式粘度计。这次是第一次我们组就两个人来完成实验，人少了我们每个人做的事儿就多了一点，更多的锻炼了自己的动手能力，觉得收获不少。