环氧树脂的提纯实验步骤.docx

环氧树脂的提纯实验步骤
⒈将树脂板切成65mmx25mm×2mm的条状试验片。把每一片试验片放人70ml的4mol／L硝酸溶液中，然后置于8o℃的恒温水浴中浸泡。（ 一定反应时间以后，可以明显地看到树脂在减少，溶液变成了黄色，溶液的表面和底部出现了一种高粘度的生成物，称为“残留物(Residue)”）。
⒉移出残 留物和剩余的试验片(浸泡时间短的情况下)后，向黄色溶液中加入乙酸乙酯溶剂进行萃取。将萃取物除去溶剂，室温真空中干燥后，得到了一种黄褐色高粘度的分解生成物，称为“萃取物(Extract)”。
⒊由于萃取物中残存一些硝酸．不利于进一步应用萃取物，因此萃取物中的硝酸必须被中和掉。首先，把萃取物重新溶于乙酸乙酯中，边搅拌边加入碳酸钠溶液。当PH=7时，分离出乙酸乙酯层，再移去溶剂，在室温下至少干燥一天。由于一部分无机中和产物进入了中和后的萃取物中，所以把它再一次地溶于乙酸乙酯中，滤去固体化合物，然后除去溶剂，真空中干燥后，得到了中和的萃取物 。

接枝共混比例
研究了辛烯- 乙烯共聚物/ 聚乙烯( POE/PE ) 的掺混比例、马来酸酐( MAH ) 单体和过氧化二
异丙苯( DCP ) 用量、第二单体的种类、反应温度、螺杆转速、真空度对接枝产品性能的影响情况以及接枝
产品与尼龙共混注塑制得的样品的性能, 得到了使该种接枝产品使用性能最佳的配方和工艺条件, 即
POE/PE 为75/25 ; MAH 用量1.3%~ 1.5% ( 质量分数) , DCP 用量: 0.04%~ 0.06% ( 质量分数) , 第二单体苯乙
烯用量为1.2%~ 1.5% ( 质量分数) , 螺杆转速: 40~ 50 r/min , 真空度0.01 MPa, 螺筒温度: 140~ 195℃。

1．3 PE熔融接枝MAH
用少量的丙酮溶解一定配比的MAH、DCP。与
不同的PE混合搅拌均匀，等丙酮挥发完后，在转矩
流变仪上进行熔融接枝反应。设定：转速为60r／min。
时间为3min，温度为170±2℃。
1．4接枝物纯化
用红外光谱仪对反应产物进行表征和接枝率
的测定时，为了证明MAH确实已经接枝到了PE分
子链上，必须将产物中残留的未反应的MAH除去。
其提纯方法是将产物于l40℃下溶于沸腾的二甲苯
中，回流1h，然后倒入丙酮中萃取MAH，沉淀PE—
g-MAH，然后用丙酮在索氏提取器上回流12h。然后
在90℃的真空烘箱中，干燥12h得到纯化处理的
PE—g—MAH。
1．5红外光谱的测定
取一定量已经提纯的PE—g—MAH放人9OcC的
真空烘箱中，干燥12h，在平板硫化机上把样品压制
成膜温度为160~2％：。压力为2MPa，时间为2min，然
后用红外光谱仪测定。
1．6接枝率的测定
采用化学滴定法测定接枝率：先将充分洗涤后
的接枝物试样在二甲苯中加热回流，然后用过量氢
氧化钠一无水乙醇溶液加热回流，使氢氧化钾与
PE—g—MAH中的酸酐或羧基充分反应，再用冰醋酸
一
二甲苯溶液滴定。测得酸值经换算可得接枝率I I。
1．7熔体流动速率测定
测试条件：荷重2160g，温度190 cC
1．8剥离强度的测定
将90x25mm铝片和接枝物在19OcC的平板硫
化机上先预热2～3min，加 至2MPa作热压复合，保
持2rain，将粘接好的试片在室温下自然冷却，然后
按只{i GB一2792281在拉力机上作18O r 剥离，测
试铝塑复合片材的剥离强度，拉伸速度为200mm／
mln0。