GB∕T 6730.35-2016（代替GB∕T 6730.35-1986） 铁矿石 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法.pdf

ICS 73.060.10 0 31 中华人民11工不日国国家标准铁矿石GB/ T 6730.35-2016 代替GB/T6730.35一1986铜含量的测定双环己酬草酷二踪分光光度法Iron ores-Determination of copper content-Oxalic acid bis-cyclohexylidene hydragide (cuprizone) spectrophotometric method 2016-10-13发布2017-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/ T 6730.35-2016 GB/ T 6730铁矿石分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第35部分目U本部分按照GB/T1.1-2009绘出的规则起草。本部分代替GB/T6730.35-1986铁矿石化学分析方法双环己嗣萃脱二踪光度法测定铜量.本部分与GB/T6730.35-1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一一将标准名称改为铁矿石铜含量的测定双环己嗣萃航二踪分光光度法以一一将测定范阁修改为0.010%1.00%j 一一将试样分解方法进行了简化，可直接酸溶能够保证试样中钢的完全分解，删除了残渣回收操作步骤；一一将试样盘、分取体积、稀稳定容体积、吸收鹏、校准曲线的测盘古2国重新进行了简化组合，易于操作；一一改变了试样的参比，去掉了校准曲线浴液的铁基匹现；一一进行了实验室闯将密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性阪R代替了“允许差”。本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。本部分起1在单位：武汉钢铁集团公司、冶金工业信息标准研究院本部分主要起草人：阅向东、周郑、陈士华、张穗忠、夏念平、郑小敏、谢芬、文斌、陈自斌本部分所代替标准的历次版本J宣布情况为：-GB/T 6730.35- 1986. I GB/ T 6730.35- 2016 铁矿石铜含量的测定双环己嗣草酷二晾分光光度法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/ T 6 7 30的本部分规定了用双环己阁萃脱二踪分光光度法测定铜含量本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钢含量的测定测定范阁（质量分数），0.010%1.00%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用朵必不可少的凡朵注目朔的引用文件，仅注目朔的版本适用于本文件凡是不注目朔的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件GB/ T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精磁度第1部分：总则与定义GB/ T 6379.2 测量方法与结果的准确度正确度与精密度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/ T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/ T 7729 冶金产品化学分析分光光皮法通贝ljGB/ T 8170 数倍修约规则与极限数倍的表示和判定GB/ T 10322.1铁矿石取样和制样方法GB/ T 12806实验室被确仪报单标线:Ji瓶GB/T 12807 实验室被确仪稽分庭吸量管GB/ T 12808实验室玻琼仪器单标线吸量管3原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解分取一定髦的试液，用拧稼酸掩蔽铁、铝离子，在pH 9.29.3的氮性缓冲溶液中，双环己翻卫在欧二踪与铜II）成蓝色络合物，于滋长600nm处测量其吸光度，计算样品中铜含量4 试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T66 82规定的三级及 三级以上殡馈水或去离子水或与其纯度相当的水4.1 混合烙剂：2份碳酸销（无7）（）与l份棚酸在105llO烘干lh.研细混匀。用踏口瓶贮存，保存于干燥器中4.2盐酸，p=1.19 g/mL. GB/ T 6730.35- 2016 4.3硝酸，p=1.42 g/mL。4.4 氢氟酸，1.15g/ mL. 4.5高氯酸，1.67 g/ mL. 4.6盐酸，l+l.4.7拧棕酸溶液，500g/ L. 4.8 氮水，l+l.4.9 氮水氯化锁缓冲贯穿液（pH9.29.3 ），取40 g氯化锁商辈子水中，加40mL氮水，用水稀释至1L. 4.10 双环己闹革航二踪他CO）贯穿液，lg/L。称取lg双环己嗣1J航二踪于500mL烧杯中，加200mL元水乙酶，在低于60的水浴上加热，加200mL泪水，不断搅拌下溶解，冷却，过滤，用乙膨0+1)稀释至1000 mL，混匀4.11 铜标准揭穿液：a）称取0.2000 g金属铜（99.99%），置于250mL烧杯中，小心加入ZOmL硝酸(l+l)，低温加热溶解，加热驱尽氮氧化物，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水满释至刻度，混匀此溶液1 mL含200.0g铜b）移取25.00mL锦标准溶液见4.la汀，置于500mL容量瓶中，以7)c稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0/Ag铜4.12 中性组乙膨溶液，0.25g/L，用无水乙陈自己制5仪错分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/ T 12806、GB/T12807和GB/T12808的规定5.1 聚四氟乙烯烧杯，体、为300mL. 5.2 锦金士自柄，体积为30mL. 5.3 高温炉。5.4 分光光度计，符合GB/T7729的规定6 取样和和j样6.1 实验室试样分析用实验室样品应按GB/T10322.l进行取样和制备，草草皮应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160/Affi。法：化合水和易氧化物含1il:商的规定见GB/T6730.1. 6.2 预平燥试样充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105士2泪度下干燥试样，于干燥辑中冷却至室泪备用。7 分析步骤7.1 测定次敛对同一预干燥试样，至少独立测定2次2 GB/ T 6730.35-2016 注6“独立”是指挥次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时伺或不同操作者遂行lll:复测定，包括采用适当的再校准7 .2 iii:料量按表l称取试料，精确至0.0001 g. 铜含1量质兹分数%0.0100.200 0 1001.00 7.3 空白实验表1试料量及分取试液体积试料兹g0.50 0.20 随同试料做空白试验，所周试剂须取自同一试剂瓶。7.4 验证试验随同试料分析同类型标准样品。7.5试料分解与试液帘j备分取试液体积ml.10.00 5.00 7.5.1 将试料（见7.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯（见5.1）中，以少许水润湿，加15mL盐酸（见4.2),微沸加热溶解20min,;/m 5 mL硝酸（见4.3),5 mL氢氟般见4.4），继续加热分解并浓缩至约5mL。7.5.2 期少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸见4.5），继靠在加热蒸发至胃烟约5min.稍冷，加5mL盐酸（见4.6）、20mL热水，加热溶解盐类冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀7.5.3 如果分解试料操作中有值得注意量的残握壁，或怀疑残渣含有不可忽视量的钢，应将溶液用快速滤纸过滤，滤液和洗液收集于250mL烧杯中，将残渣连同滤纸放入锦端纳中，灰化，在800左右灼烧10 min20 min，冷却，加lg混合熔剂见4.1)，混匀，并以lg混合熔剂（见4.l)tf.lli；表丽，然后在900950熔融约5min ，冷却后放入主液中，加10mL盐酸见4.6），加热浸取熔融物，再用热7Jcti: 出销地锅，冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水秘释至刻度，混匀（如有浑浊可干过滤7.6显色7.6.1 按表l分取试液（控制钢含悬在100g内两份分别置于50mL容量瓶中，各加2mL拧草草酸溶液（见4.7） 。7.6.2 显色液：加3滴4滴中性组乙部溶液见4.12），用氮1Jc见4.8）中和至贯穿液变黄色并过量2滴3漓，加10mL氨水氯化饺缓冲溶液（见4.9），冷却加20mL BCO溶液（见4.10），以水稀释至刻度，混匀。放置10min（室温低于10时应放置30min）。7.6.3 参比液：按显色液操作，不力HBCO溶液7.7测定将显色液和参比液移入适当的吸收肌中，于分光光度计600nm处测量收光皮，减去空白试验溶液的收光皮，由校F佳陶线计算显色液中的钢含量7.8 校准幽线的绘制移取0.00mL、 1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL铜标准揭穿液见4.llb）子3 GB/ T 6730.35- 2016 数个50mL容量瓶中，加ZmL拧核酸揭穿液（见4.7），以下按显色液（见7.6.2）操作，以试剂空白为参比，测量吸光度，绘制校准曲线8 分析结果及其表示8.1 铜含量的计算按式(1）计算试样中铜含盘WO.，以质最分数表示：俐，v0. 一一一一一.100m x v, x io 式中：m，一一从校准曲线上计算得的铜盘，单位为微克（g);V一一试液总体积，单位为选判（mL);m一一试料筐，单位为克（g);v，一一分取试液体秧，单位为毫升（mL).8.2 结果的一般处理8.2.1 重复性和再现性- 1 ) 本部分的精密度数据是在2014年由8个实验室，对5个水平的铜含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铜含量在GB/T6379.l规定的重复条件下测定3次。各实验室报出的原始数据测定结果）参见附录B。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所得精密度见我z.表2精密度铜含兹111（质兹分数%重复性限r再现性限R0 0101.00 lgr - -1.661 8 +0.543 3 lgm l以- I.626 o+0.488 6 lgm 8.2.2 分析结果的确定根据邮1A的程序，按式(1）计算独立重复测量结果，并与重复性阪进行比较，来确定分析结果。8.2.3 实验室闸的精密度实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中规定的程序报告结果后，计算：式中：12一.Ilk终结果平均值；向一一实验室l报告的主主终结果；向 一一实验室2报告的最终结果如果I，一，IR，最终结果是一致的-0.7R，征这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异式 c 一CRM或RM的测寇在IAc-CRM成RM的标准值8.2.5 是终直在泉的计算量2终结果是试样可惊受倪的算术平均值或者是孩附录A中规定的银作测得的倪分析结果!JiCS/ T 8170的规定修约报终纺呆保留三位有效敛字9试验报告试验报价应包指下列内容：a 实验室名称和地址$b) 试验恨）； 2t .J; lol WI ; c) 本部分编.Id）样品识JI）必畏的详细说明；e) 分析纺呆： 纷来的测定次欲；g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析纺呆产生影响的任何悦作5 GB/ T 6730.35- 2016 附隶A规范性附录）试样分析值接受程序流程图试样分析倪接受程序应符合困A.l的流程的规定。从独立结果开始分析结果冉、句x,+ .rz 2 同IX测量乙飞.,+x,+r, 一一丁一一一再次溯到二吭，r2x3+.r,11= ，严中位 也勺，句，x，.句因A.1试样分析值接受程序流程图6 附录B资料性附录）共同试验原始戴德GB/ T 6730.35-2016 精密度数据是在2014年由8个实验室，对5个不同水平的铜含量试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铜含量在重复性条件下独立测定3次，测定的原始数据见表B.l.表B.1铜精密度试验的测定原始搬据实验室钢含截质1il:?t数%2 3 4 5 0.013 6 0.086 9 0.278 0 0.588 4 0.991 5 0.013 4 0.085 6 0.287 9 0.595 6 0.975 8 0.014 2 0.087 7 0.288 4 0.602 0 0.985 9 0.014 8 0.085 4 0.289 7 0.580 0 0.986 7 2 0.014 1 0.086 5 0.285. 0.599 7 1.008 0 0.016 2 0.088 0 0.278 9 0.591 2 0.990 1 0.016 2 0.085 3 0.276 3 0.578 4 0.992 1 3 0.015 4 0.082 1 0.283 1 0.584 1 0.988 2 0.013 8 0.086 8 0.284 5 0.588 3 0.999 4 0.013 9 0.088 2 0.285 3 0.583 8 0.991 1 4 0.014 3 。.0845 0.285 2 。.5869 1.004 0 0.014 3 。.0846 0.274 5 。.5942 。.9894 0.015 4 。.0849 0.294 2 。.5912 。.989I 5 0.014 0 。侃80 0.287 3 0.595 I 1.003 0 0.013 8 0.085 7 0.292 9 。.5844 。.9948 O.Oll 9 。.086I 0.294 2 。.5912 0.993 I 6 0.012 I 。.0864 0.291 3 0.594 3 0.999 4 0.012 0 。.0857 0.292 9 。.5894 0.996 0 0.013 3 0.085 4 0.281 4 0.589 0 0.992 I 7 0.014 9 0.083 8 0.290 9 0.580 3 0.985 5 0.015 3 0.089 9 0.280 5 0.590 I 0.978 6 0.014 3 0.086 3 0.290 8 0.599 0 0.990 8 8 0.014 2 0.086 6 0.291 2 0.599 9 0.986 9 0.014 0 0.087 8 0.287 6 0.598 9 0.982 9