有机化学实验练习(2).docx

有机化学实验练习（2）1、（2015江苏卷）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：附表 相关物质的沸点（101kPa）物质沸点/物质沸点/溴58.81，2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。2、苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸(C6H5COOH)和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关数据如下：相对分子质量熔点/沸点/密度/(gcm3)水溶性苯甲酸122122.42491.2659微溶甲醇329764.60.792互溶苯甲酸甲酯13612.3196.61.088 8不溶.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2 g苯甲酸和20 mL甲醇，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品。回答下列问题：(1)该反应的化学方程式为_，该反应的原子利用率是_。(2)实验中，应选择(如上图)_(填序号)作为冷凝回流装置，该仪器的名称为_。(3)使用过量甲醇的原因是_。.粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制。(4)饱和碳酸钠溶液的作用是_，操作a的名称为_。(5)由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论 _。(6)该实验中制得苯甲酸甲酯8.30 g，则苯甲酸甲酯的产率为_。3、苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：反应混合物滤液过滤操作有机相水 相无水Na2SO4干燥过滤操作无色液体A浓盐酸酸化蒸发浓缩冷却，过滤白色固体B实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4，在25和95时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作为 _ ，操作为 _ 。（2）无色液体A是 _ ，定性检验A的试剂是 _ ，现象是 _。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热溶解，_得到白色晶体和无色滤液取少量滤液于试管中，_生成白色沉淀滤液含Cl-干燥白色晶体，_白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.4010-3mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 _ ，计算结果为 _ （保留两位有效数字）。有机化学实验练习（2）答案1、(1)冷凝回流 NaOH(2)AlCl3 (3)Br2、HCl(4)除去有机相的水(5)间溴苯甲醛被氧化2、(2)B球形冷凝管(3)甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率(4)除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度分液(5)从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层(6)61.0%3、（1）分液，蒸馏 （2）甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。（3）冷却、过滤 滴入2-3滴AgNO3溶液加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4（4）(2.4010-31224)/1.22；96%