旋光度的测定.pptx

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,旋光度的测定,旋光度的测定,第1页,一、试验目标,1.,掌握旋光仪使用方法。,2,了解手性化合物旋光性及其测定原理、方法和意义,。,旋光度的测定,第2页,二、试验原理,1.定义：,旋光性,:,手性化合物使平面偏振光偏振面,旋转性质。,旋光物质：含有旋光性物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。,旋光度,(,),：,偏振面被旋转角度,右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋,(,顺时针,),称为右旋体，用,(+),表示；而其对映体必使偏振面左旋,(,逆时针,),相等角度，称为左旋体，用,(,一,),表示。,旋光度的测定,第3页,比旋光度,：,手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度相关。所以旋光仪测定旋光度,并非特征物理常数，,同一化合物测得旋光度就有不一样值。所以为了比较不一样物质旋光性能，通常见比旋光度,来表示物质旋光性，比旋光度是物质特有物理常数。,旋光度的测定,第4页,旋光度的测定,第5页,2.测定方法：,手性化合物旋光度可用旋光仪来,测定。试验室常见目测或自动旋光,仪。,旋光度测定能够用来判断手性化合物纯度及其含量测定,旋光度的测定,第6页,3.,目测旋光仪,(1),基础结构,旋光度的测定,第7页,(2)基础原理,从钠光源发出光，经过一个固定,Nikol,棱镜起偏镜变成平面偏振光。平面,偏振光经过装有旋光物质盛液管时，偏振光振动平面会向左或向右旋转一定角度。只有将检偏棱镜向左或向右旋转一样角度才能使偏振光经过抵达目镜。向左或向右旋转角度能够从旋光仪刻度盘上读出，即为该物质旋光度。,旋光度的测定,第8页,(3),外形,旋光度的测定,第9页,(4)测定,从目镜中可观察到几个情况：,(1),中间明亮，两旁较暗。,(2),中间较暗，两旁较明亮。,(3),视场内明暗相等均一视场。,旋光度的测定,第10页,测定时，,旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，,应调整视场成明暗相等单一视场，,读取刻度盘上所表示刻度值。,旋光度的测定,第11页,读数（同游标卡尺）：,旋光度的测定,第12页,刻度盘分两个半圆分别标出,0,一,180,，固定游标分为,20,等分。读数时，先读游标,0,落在刻度盘上位置,(,整数值,),，再用游标尺刻度盘画线重合方法，读出游标尺上数值,(,可读出两位小数,),.,旋光度的测定,第13页,三、,试验步骤,1,待测溶液配制,用天平准确称取,10,0,10,5,g,葡萄糖和果糖样品，在,100,mL,容量瓶中配成溶液，溶液若不透明澄清，用滤纸过滤。,旋光度的测定,第14页,2,装待测液,洗净测定管后，用少许待测液润洗,2,3,次，注入待测液，并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好,(,以免使管内留存气泡,),，装上橡皮填圈，拧紧螺帽至不漏水,(,太紧会使玻片产生应力，影响测量,),。用软布擦净测定管，备用,(,如有气泡，应赶至管颈突出处）,。,旋光度的测定,第15页,3,旋光仪零点校正,旋光仪接通电源，钠光灯发光稳定后,(,约,5,min),，,将装满,蒸馏水,测定管放人旋光仪中，,校正目镜焦距，使视野清楚。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，使视场中三分视场明暗程度一致，读取刻度盘上所表示刻度值。重复操作两次，取其平均值作为零点（零点偏差值）。,旋光度的测定,第16页,