单元二药物的性状鉴别技术.pptx

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,教,学,安,排,药物鉴别技术的概述,药物的外观性状检测,布置预习及实训任务,药物的物理常数测定,讲授内容,导 入,1,、药物的鉴别技术包括质量标准那几项内容？,2,、药物鉴别的作用是什么？,药物的鉴别技术,药物的鉴别：,指根据药物质量标准中,性状和鉴别,项下的规定或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构特点进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对,药物的真伪,作出判断的过程。,真伪鉴别必须通过一组试验才能完成！,药物的鉴别技术,目的,判断药物的真伪，是药物检验工作的首项任务。,内容,性状,鉴别,外观、物理常数,化学鉴别法,光谱鉴别法,色谱鉴别,生物学,请试着说出以下药品的外观性状？,课堂活动,1,、甲硝唑原料药,2,、对乙酰氨基酚片,3,、板蓝根颗粒,课堂活动,标准规定,甲硝唑原料药,对乙酰氨基酚片,复方板蓝根颗粒,（,2010,版药典）,本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。,（部颁标准十二册）,性状的描述,外观,稳定性,剂 型,化药制剂,性状的描述,臭、味,溶解性,物理常数,酸碱性,稳定性,外观,原料药,性状的描述,外观,剂 型,中药制剂,臭、味,性状的法定检测项目,化学原料药,化药制剂,中药制剂,外观、物理常数,外观、臭、味,中、化药略有区别，平时应多进行实物观察！,课堂活动,性状,物理常数,相对密度,熔点,pH,值,折光率,比旋度,黏度测定,吸收系数,凝点测定法,馏程测定法,酸值、碘值、皂化值,如何学习物理常数检测方法？,定义、意义,测定方法种类，适应范围,仪器与试药,测定步骤,数据处理,注意事项（关键点）,相对密度,比重瓶法,韦氏比重秤法,20,液体药物密度,/,水密度,供试品用量少,较常用,仅用于,易挥发液体,比重瓶,韦氏比重秤构造,玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等。,1.,支架,2.,调节器,3.,指针,4.,横梁,5.,刀口,6.,游码,7.,小钩,8.,细白金丝,9.,玻璃锤,10.,玻璃圆筒,11.,调节螺丝,韦氏比重秤,比重瓶法,标准操作,新沸约,20,的水,精密称定重,量,m3-m1,20,水浴,放置,10,20min,迅速精密称定,m2-m1,比重瓶,洗净、干燥,带塞,精密称定,m1,比重瓶,重量,供试品,重量,水重量,结果计算,比重瓶法,注意事项,比重瓶必须洁净、干燥；称量顺序,避免气泡,拿瓶位置,室温,课堂活动,实例：布洛芬滴剂的相对密度测定,方法：按比重瓶法测定，本品的相对密度应为,1.10-1.15,实测数据：测定温度为,20.,比重瓶重,21.597g,，（比重瓶,+,供试品）重,32.009g,(,比重瓶,+,水,),重,30.885g.,判断是否合格？,1.12,熔点测定法,第一法：,测定易粉碎的,固体药品,第三法：,测定凡士林或,其他类似物质,第二法：,测定不易粉碎的,固体药品,毛细管,测定法,熔点,:,由固体熔化成液体的温度。在熔化时初熔至全熔经历的温度范围。,如,:,脂肪、石蜡、羊毛脂,如,:,结晶型药物,熔点测定用仪器,容器,：,放传温液用，烧杯、圆底烧瓶、,b,形玻,璃管,等,搅拌器,：玻璃棒或磁力搅拌器,温度计：,0.5,刻度，预先用待测对照品校正,毛细管：,9cm,内径,0.9-1.1mm,厚,0.10-0.15mm,一端熔封,用中性硬质玻璃毛细管,传温液,：,80,硅油或液体石蜡,初熔,全熔,供试品“发毛”、“收缩”阶段过长时，说明供试品质量较差。,熔点测定中现象的观察,熔点测定法,第一法（示教）,供试品,加热,待温度上升低约,10,时，,浸入传温液,装入毛细管中,温度计放入,继续加热，调节升温速率,为每分钟上升,1.0,1.5,初熔温度、全熔温度,重复测定,3,次，,取平均值,干燥,研成细粉,样品：,样品要纯净、干燥；样品一定要研细,填充：,填充结实,升温速度：,11.5/min,，,0.5/min,；熔融同时分解,2.53/min,温度计：,0.5,刻度，且经校正,结果数据处理：,测定,3,次，取,3,次的平均值。按,0.5,进行修约；如有效数字为个位数时，应按修约间隔为,1,进行修约,熔点测定法,注意事项,供试品,性状,规定标准,检验结果,单项结论,盐酸,氯丙嗪,白色,结晶性粉末,194,198,193.0,197.5,不符合,规定,贝诺酯,白色,结晶性粉末,177,181,177.5,181.0,符合,规定,熔点结果判断,旋光度测定法,WZZ-2A,自动旋光度测定仪,石英旋光管,H,R,C,R,CH,3,具有光学活性,*,具有旋光性的物质,旋光性,：手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。,旋光物质,：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。,旋光度,(,polarimetry polariscopy,，,),：偏振面被旋转的角度。,右旋体和左旋体,：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体，用()表示。,旋光度,相关名词,比旋度的定义及意义,比旋度：,测定管长为,1dm,、浓度为,1g/ml,时测得的旋光度。,钠光谱,D,线,（,589.3nm,）,20,区别或检查某些药品的,纯杂程度，光学活性、测定含量,：比旋度；,：实验测得旋光度值；,C,：供试品溶液的浓度，即,1ml,溶液中含有溶质的克数；,l,：测定管的长度以分米（,dm,）表示；,：测定波长，采用钠光谱的,D,线（,589.3nm,）；,t,：测定温度，规定测定温度为,20,。,或,比旋度计算公式,比旋度的应用,头孢氨苄,0.5459g(,已知水分,5.0%),，稀释至,100ml,，测定管,2dm,，温度,20,，,=1.6,+154,测定时应做空白校正,供试品应充分溶解、澄清,应注明测定条件,供试品溶液浓度应适宜，使读数误差少于,1.0%,注意事项,折光率测定法,折射现象：,光线通过,两种密度不同,的透明介质时，其速度和方向发生改变的现象。,空气和测定供试液,中国药典,2005,年版规定用空气作为第一介质（标准介质），药物形成的溶液为第二介质，当光线从空气进入另一物质所得到的比值，就称为该物质的折光率。,折光率的计算公式,入射角,折射角,相对折光率,：折射角称为临界角,：入射线称为掠入射线,在这种情况下，折光计的圆形视野中显示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半的现象。,当折光计视野调节至明暗各一半时，光线的折射角即为临界角，并在折光计的刻度尺上可以读出物质的折光率。,阿贝折光仪结构示意图,影响折光率测定的因素,1,温度,：温度,升高,，折光率,降低,。,中国药典,2005,年版收载的折,光率多数指的是,20,时的折光率。,（水溶液）,（油溶液）,钠光谱,D,线,（,589.3nm,）,测定时的温度,20,2,波长,：通常，波长,越短,，折光率,越大,。,中国药典,2005,年版规定折光率测定的波长以黄色的钠光,D,线（以,D,表示，,589.3nm,），为标准光源。,3.,压力,：通常，压力,越大,，折光率,越大,。对气体物质影响较大，对液体和固体物质影响较小（做液体和固体物质可不考虑压力影响）。,影响折光率测定的因素,小 结,性状检测,外观性状,物理常数,相对密度,熔点,原料药,制剂,旋光率,折光率,课后作业,准备实训项目三：藿香正气口服液相对密度测定,准备内容：项目标准、仪器与试药，检测步骤，计算方法,(,参考资料：教材,P16,、,中国药典,一部；,中国药典检验标准操作规范,),