食醋总酸含量的测定苏教选修.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020/5/26,#,专题,6,物质的定量分析,课题,1,食醋总酸含量的测定,醋厂的工人几乎不得感冒、心脑血管疾病和癌症,杀菌消毒（防治感冒、腹泻等）,胜过许多保健品（去疲劳、降胆固醇、降血压）,醒酒,调味,食醋的分类,酿造醋：以粮食、糖类等为原料，发酵而成。,配制醋：以酿造醋为主体，加以冰醋酸调和。,食醋的,总酸含量,指,100mL,食醋中含酸（以醋酸计）的质量。,也称食醋的,酸度,单位：,g/mL,标准：不低于,3.5 g/100mL,1.,对食醋的认识,2,、如何测定食醋的总酸含量？,利用,滴定分析法,，用,已知浓度,的氢氧化钠溶液,滴定,待测,食醋样品溶液,NaOH+CH,3,COOH=CH,3,COONa+H,2,O,1.,滴定时的化学反应,即待测溶液中,醋酸,的,物质的量,跟所消耗的,NaOH,的,物质的量,相等,一、原理,2.,反应终点,的判断,指示剂恰好变色,的这一点称为,滴定终点,如何选择指示剂？,（,1,）用量：一般,23,滴。因指示剂本身也是弱酸或弱碱，若用量过多，会使中和滴定中需要的酸或碱的量会增多或减少。,（,2,）常用指示剂：酚酞、甲基橙（一般不用石蕊）,（,3,）选择原则：,指示剂恰好变色这一点,（滴定终点），落在滴定,突跃,范围内。,例如：,NaOH,滴定,CH,3,COOH,时，,生成,CH,3,COONa,，,pH7,故选在碱性范围内变色的,酚酞,作指示剂。,HCl,滴定,NH,3,.H,2,O,时，,生成,NH,4,Cl,，,pH7,故选则在酸性范围内变色的,甲基橙,作指示剂。,指示剂选择,12 10 8 6 4 2,pH,PH,突变范围,中和滴定曲线,酚酞,甲基橙,氢氧化钠滴定醋酸,滴定突跃：,7.74,9.70,指示剂选择：酚酞,0 10 20 30 40,V(NaOH)mL,二、课题方案设计,1,、配制待测食醋溶液,移取,25mL,市售食醋，置于,250mL,洁净的容量,瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得待测溶液。,交流与讨论,1,）、在滴定时为什么要将市售食醋稀释,10,倍；,2),、如何精确的将市售食醋稀释十倍？,：将市售食醋稀释,10,倍,用途：,操作：,注意事项：,1.,润洗,2-3,次,2.,洗耳球吸取操作,3.,放液时，容器倾斜，,移液管垂直，使尖嘴与,接收容器内壁接触,实验中移液管的操作,准确移取,一定体积的液体,洗涤、润洗、移液、洗涤干净,移液管：标有,温度和容量,实验中容量瓶的操作,常见规格：,100mL,、,250mL,、,500mL,、,1000mL,操作步骤：,洗涤、检漏、称量、溶解、转移、洗涤、稀释、定容、摇匀,注意事项：,1.,玻棒引流，玻棒位置,2.,胶头滴管定容,3.,视线造成的误差,常见规格：,25mL,，,50mL,滴定管的选择：,等于或大于溶液体积的预定值,酸式滴定管：中性、酸性,碱式滴定管：碱性,注意事项：,1.,读数,2.,滴定终点尖嘴处无悬而未滴的液滴,实验中各种仪器的操作,滴定管,检漏、润洗、注液、赶气泡、调液,1,、将食醋溶液稀释,10,倍,2,、把滴定样品溶液装入酸式滴定管,3,、把标准,NaOH,溶液装入碱式滴定管,4,、取待测食醋溶液,25mL,左右,5,、用,NaOH,标准溶液滴定待测食醋溶液,6,、记录数据,7,、数据处理,二、课题方案设计,实验步骤,定容至,250,mL,移取,25.00,mL,于锥形瓶,至溶液呈浅粉红色,（,终点,）,平行,测定,三份,2,滴酚酞,标准,NaOH,溶液滴定,移取25.00,mL,样品,合作进行实验,比如：一位同学移液，另一同学洗涤容量瓶。,一位同学装待测食醋，另一同学装标准碱液,数据处理与结论,NaOH,标准溶液浓度,c,（,NaOH,）,=,0.100,mol/L,实验次数,第一次,第二次,第三次,待测食醋的体积初读数,/mL,0,0,0,待测食醋的体积终读数,/mL,25,25,25,待测食醋的体积,V,（,CH,3,COOH,）,/mL,25,25,25,NaOH,标准溶液的体积初读数,/mL,0,0,0,NaOH,标准溶液的体积终读数,/mL,16.28,16.37,16.45,NaOH,标准溶液的体积,V,（,NaOH,）,/mL,16.28,16.37,16.45,实验测得的食醋总酸含量（,g/100mL,）,食醋总酸含量的平均值（,g/100mL,）,相对平均偏差,/%,3.97,3.5g/100ml,3.95,3.97,3.99,0.336%,6,实验数据处理,依据实验记录的数据，计算每次测得的食醋中醋酸的质量,m,(CH,3,COOH),：,m,(CH,3,COOH),_,则,100 mL,食醋中所含醋酸的质量为：,m,(CH,3,COOH),_,根据,3,次接近的平行测定值，可计算食醋中总酸含量的平均值。,c,(NaOH),V,(NaOH),M,(CH,3,COOH),平均相对偏差的计算,绝对偏差（,d,i,）表示测定值（,x,i,）与平均值（,x,）之差：,d,i,=x,i,-x,，,x=,平均偏差（,d,）为各个单个偏差的平均值：,d=,相对平均偏差：,Rd=100%,x,1,+x,2,+x,3,+x,n,n,d,1,+d,2,+d,3,+d,n,n,|x,1,-x|+|x,2,-x|+|x,3,-x|+|x,n,-x|,n,x,d,交流与讨论,1.,为什么要预先用少量,待装溶液润洗,滴定管,3,次？,锥形瓶,是否要用稀食醋润洗？,2.,在滴定时为什么要将市售食醋,稀释,10,倍,？,本实验产生偏差的原因有哪些？你认为采取,哪些措施可以减少偏差？,3.,如果要测定食醋的总酸含量，但无酸式滴定管，可用什么玻璃仪器来代替？该仪器是否要用待装溶液润洗,3,次？,4.,如果滴定的终点没有控制好，即氢氧化钠,滴加过量，溶液显深红色，你有没有补救的,办法？如何补救？,交流与讨论：,1,、,滴定管在使用前要润洗是因为内壁残留的水会稀释所装溶液的浓度，,所以要用待装溶液,3-4mL,润洗滴定管,3,次，以除去,管内残留水份,。锥形瓶不要用稀食醋溶液润洗，,锥形瓶若润洗会使所取溶液的溶质的量偏大,.,引起误差,。,2,、减小误差。稀释食醋,10,倍，一方面可以使量取食醋体积与氢氧化钠溶液的消耗量相当，提高实验的精度，减少滴定误差,.,另一方面也有助于减少食醋的颜色对滴定终点颜色的干扰。,3,、可用,移液管,代替，移液管要用待装液润洗,3,遍，避免装入后的溶液被稀释，引起误差。,4,、,可采用,反滴的,方法补救，可用醋酸接着滴定锥形瓶里的溶液,当溶液的颜色由深红色变为粉红色且半分钟内不褪色时停止滴加，读取所加待测食醋的体积，则待测食醋的总体积为开始量取的体积与反滴时体积之和，然后进行计算即可,.,在滴定分析中，要设法减少读数误差。,一般滴定管读数有,0.01ml,的绝对误差，一次滴定需要读数两次，可能造成的最大误差是,0.02ml,。为使滴定读数相对误差,0.1%,，消耗滴定剂的体积就需,20ml,。,如果氢氧化钠消耗,20ml,左右，应量取食醋,2ml,。为了使量取食醋的体积与氢氧化钠体积消耗量相当，提高实验精度，通常将食醋稀释,10,倍。,滴定中误差分析（,1,）,仪器润洗不当,1.,标准液滴定管不润洗,2.,移取待测液的滴定管或移液管不润洗,3.,锥形瓶用待测液润洗,读数方式有误,1.,滴定前仰视、滴定后俯视,2.,滴定前俯视、滴定后仰视,滴定中误差分析（,2,）,操作出现问题,1.,盛标准液的移液管漏液,2.,盛标准液的移液管滴定前有气泡，后无,3.,振荡锥形瓶时，不小心将待测液溅出,4.,将标准液滴到锥形瓶外面,5.,移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶,6.,指示剂变色后立刻读数,7.,快速滴定后立刻读数,滴定中误差分析（,3,）,指示剂选择不当,1.,强酸滴定弱碱用酚酞,2.,强碱滴定弱酸用甲基橙,终点判断不准,1.,强酸滴定弱碱，甲基橙由黄变红就停止,2.,终点有一滴悬而未滴,用固体配制标准液时，样品还有杂质,1.,含有氧化钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸,2.,含有碳酸钠的氢氧化钠固体配制标准液滴定醋酸,食醋的,选择,1.,白醋,:,效果较好,2.,香醋,:,稀释,10,倍,3.,陈醋,:,颜色很深,二、注意事项,各种食醋颜色对比,滴定前后颜色对比，区分度较好,陈醋脱色半小时后的颜色,（,1,）移液管尖嘴残留液体的处理,（,2,）滴定前后碱式滴定管中不能有气泡,（,3,）滴定管使用前要用待盛放的溶液润洗,锥形瓶不能用待测液润洗,（,4,）滴定终点的判断,（,5,）读数时是否平视,几个关健,实验操作,随堂检测,1,、酸碱恰好完全中和时 （）,A,、酸和碱的物质的量一定相等,B,、溶液呈中性,C,、酸和碱的物质的量浓度相等,D,、酸所能提供的,H,+,与碱所能提供的,OH,-,的,物质的量相等,2,、进行中和滴定时，下列仪器事先不应用所盛,溶液洗涤的是 （）,A,、酸式滴定管,B,、碱式滴定管,C,、锥形瓶,D,、移液管,D,C,3,、下列说法正确的是（）,A,、滴定管下端带有剥离活塞的是碱式滴定管,B,、滴定操作时，左手摇动锥形瓶，右手控制滴定管,C,、滴定管在滴定前都要先排除尖嘴部分的空气泡,D,、滴定时两眼应注视滴定管中液面的变化，以免滴定过量,C,课堂练习,1,下列仪器中，没有“,0”,刻度的是,A.,量筒；,B.,温度计；,C.,酸式滴定管；,D.,托盘天平游码刻度尺；,2,欲量取,25.0 mL,氢氧化钠溶液置于锥形瓶中，可选用的量器是,A.,刻度烧杯；,B.25 mL,移液管；,C.25 mL,容量瓶；,D.100 mL,量筒；,3,要准确量取,25.00 mL,高锰酸钾溶液,应选的仪器是,A.50 mL,的量筒；,B.25 mL,量筒；,C.50 mL,酸式滴定管；,D.25 mL,碱式滴定管；,A,B,C,交流与讨论,4,、,下列操作会导致待测食醋总酸量偏低的是,A,、,酸式滴定管用蒸馏水洗过后，未用食,醋溶液润洗,B,、,碱式滴定管滴定前平视，滴定后仰视,C,、,滴定过程中不慎将锥形瓶中的少量食,醋液体摇出,D,、,酸式滴定管取样前有气泡，取样后气,泡消失,5,、用中和滴定法测定某烧碱的纯度。,配制待测液：将,1.7g,含有少量杂质,(,不与盐酸反应,),的固体烧碱样品配制成,200mL,溶液，所用的主要仪器有,_,。,滴定：盛装,0.20mol/L,盐酸标准液应该用,_,式滴定管，滴定管洗涤干净的标准是,_ _,。,滴定时，应先向锥形瓶中加酚酞作为指示剂；滴定过程中两眼应该注视,_,，滴定终点时，锥形瓶中的溶液的颜色变化是,(,选序号,)_,。,A,、由黄色变为红色,B,、由黄色变为橙色,C,、由浅红色变为无色,D,、由无色变为红色,烧杯、,250mL,容量瓶、玻璃棒、药匙、滴管,酸,滴定管内壁上,的水均匀了，既不聚成水滴也不成股流下,锥形瓶内溶液的颜色变化,C,滴定序号,待测液体积,(ml),所消耗盐酸标准液的体积,(ml),滴定前,滴定后,1,20.00,0.50,20.70,2,20.00,6.00,26.00,纯度计算：,NaOH,溶液的浓度为,_mol/L,，,烧碱样品的纯度为,_,。,0.20,94.6%,对几种假定情况的讨论：,(,填无影响、偏高、偏低,),若用蒸馏水冲洗锥形瓶，则会使测定的结果,_,。,若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，则会使测定结果,_,。,若刚见到指示剂局部的颜色有变化就停止滴定，则会使测定结果,_,。,读数时，若滴定前仰视，滴定后俯视，则会使测定结果,_,。,无影响,偏高,偏低,偏低,6.,某校兴趣小组的学生到超市购买了某品牌食醋，在实验室中进行食醋中醋酸含量的定量测定实验。,实验原理,用已知浓度的氢氧化钠溶液和醋酸反应，反应的化学方程式为：,CH,3,COOH,NaOH=CH,3,COONa,H,2,O,。,实验步骤,(1),因食醋有颜色，可能干扰中和滴定时对指示剂颜色的观察，所以须先脱色，但又不能影响到测定的醋酸含量，下列所加脱色剂正确的是,_,。,A,氯水,B,Na,2,O,2,C,活性炭,D,SO,2,C,(2),用,_(,填,“,酸式,”,或,“,碱式,”,),滴定管取步骤,(1),所得的食醋,20.00 mL,，加入到一洁净的锥形瓶中，并滴加,2,滴酚酞作指示剂。,(3),用,0.5000 molL,1,的氢氧化钠溶液进行滴定，并重复滴定操作三次。某同学的实验数据记录如下表：,食醋的体积,/mL,所用氢氧化钠溶液的体积,/mL,第一次,20.00,19.8,第二次,20.00,21.2,第三次,20.00,19.7,酸式,交流反思,(1),在实验步骤,(2),中，向锥形瓶中加适量水稀释食醋，对实验结果有无影响？,_(,填,“,有影响,”,或,“,无影响,”,),，为什么？,_,无影响,稀释过程中溶质物质的量不变，消耗的,NaOH,物质的量不变,(2),老师在审核了这一表格后指出，所记录的数据有一明显失误，此失误是,_,。实验操作中也存在着失误，在计算时应舍去一组数据，这一组是第,_,次滴定的数据。,数据处理,请以表格中的数据通过计算后说明该食醋是否符合国家标准,_(,填,“,符合,”,或,“,不符合,”,),。,(,不需写出计算过程,),滴定管的读数在小数点后没有保留两位,二,不符合,滴定分析法,将一种已知其准确浓度的试剂,(,标准溶液,),，通过滴定管，,滴加到,被测物质的溶液中，,恰好完全反应，然后根据所用试剂的浓度,和体积求得,被测组分的含量,。,滴定分析的类型除了,酸碱滴定法,外,还有,配位滴定法，沉淀滴定法，氧化还原滴定法,等等,.,问题解决一,某研究小组对加碘盐进行了分析,:,称取,40.0g,碘盐配成了,100mL,溶液,取,20.00mL,该溶,液于锥形瓶中,向锥形瓶里加入,足量碘化钾,溶液并酸化,并加入几滴淀粉溶液。混合均匀后,用,0.001mol,L,-1,的,Na,2,S,2,O,3,溶液,进行滴定,。滴定前滴定管的液面读,数为,2.10mL,滴定到达终点时,滴定管的液面读数,为,17.10mL.,有关的反应如下,:,IO,3,-,+5I,-,+6H,+,=3I,2,+3H,2,O,I,2,+2S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,求,:,该加碘盐的碘含量是否符合,2040mgkg,-1,?,(I,：,127),例,.,维生素,C,（分子式为,C,6,H,8,O,6,）具有较强的还原性，放置在空气中易被氧化，其含量可通过在,弱酸性溶液,中用,已知浓度的,I,2,溶液,进行测定。该反应的化学方程式如下：,C,6,H,8,O,6,I,2,C,6,H,6,O,6,2HI,，现,欲测定某样品中维生素,C,的含量，具体的步骤及测得的数据如下,。,取,10 mL 6 mol/L CH,3,COOH,，加入,100 mL,蒸馏水，将溶液,加热煮沸,后,冷却,。,精确称取,0.2000 g,样品,，溶解于上述冷却的溶液中。加入,1 mL(,?,),指示剂，立即用浓度为,0.05000 mol/L,的,I,2,溶液进行,滴定,，直至溶液中的蓝色持续不褪为止，共消耗,21.00 mL I,2,溶液。,(C,6,H,8,O,6,：,176,）,（,1,）为何加入的,CH,3,COOH,稀溶液要先经,煮沸,、,冷却,后才能使用？,（,2,）计算样品中维生素,C,的质量分数。,（,3,）锥形瓶能否剧烈振荡？,问题解决二,答案：,（,1,）,煮沸,是为了除去溶液中溶解的,O,2,，避免维生素,C,被,O,2,氧化，,冷却,是为了减缓,滴定过程中,维生素,C,与,液面上空气接触,时被氧化的速率。,（,2,）,92.40%,（,3,）不能，易使液体溅出而引起实验误差。且会加速维生素,C,被空气中的氧气氧化。,