1、实验二 燃烧热的测定【思考题】1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用? 答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应。在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用0.1moldm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升0.1 moldm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。2. (1)本实验中,那些为体系?那些为环境?(2)实验过程中有无热损耗,(3)如何降低热损耗?答:(1)氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系,其它为环境。(2)实验过程中有热损耗:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦
2、内筒内壁使热容易向外辐射。(3)降低热损耗的方法:调节内筒水温比外筒水温低0.5-1,内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁,实验完毕,将内筒洗净擦干,这样保证内筒表面光亮,从而降低热损耗。3. 在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒的低?低多少合适?在环境恒温式量热计中,点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高1.5-2,如果点火前内筒水温比外筒水温低1,样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1,整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同,所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1较合适。 实验三 溶胶的制备及电泳1. 本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近?答:为了保
3、持电势计算式中的电势梯度(V/L)尽量接近2. 电泳的速度与哪些因素有关?答:由=/。r (V/L), 式可以分析,电泳的速度的影响因素有:电势、介质的粘度和介电常数r、两极间距L、外加电压V以及影响、r、L、V的因素如温度、胶体浓度、胶体中杂质、通电时间的长短、电泳管受到震动的情况、电泳管的胶塞处通大气的畅通状态等。3. 在电泳测定中如不用辅助液体,把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象?答:本实验是用界面移动法测电动电势,如果在电泳测定中如不用辅助液体,只靠气液界面,不存在液-液界面,无法判断液-液界面移动情况4. 溶胶胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此种符号的电荷?答:(1)实验中溶胶移
4、向负极,说明溶胶带正电。 (2)溶胶带正电,实际上是胶粒带正电:水解法制备Fe(OH)3溶胶的反应为:FeCl3 + 3H2O = Fe(OH) 3 + 3HClFe(OH)3+ HCl= FeOCl+2H2O, FeOCl 离解成FeO+与Cl-离子。胶团结构为:(Fe(OH)3)m.nFeO+.(n-c) Cl-c+.cCl- 胶粒 实验四 溶液表面张力的测定1、 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切?否则对实验有何影响?提示:毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度,会引起表面张力测定值偏小2、 用最大气泡压力法测定表面张力时为什么要读最大压力差?为何要控制气泡逸出速率提示:若读中间某个压力
5、差值,不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。气泡逸出速率会影响气泡的大小,近而影响压力差值的大小,因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。3、实验六 乙酸乙酯皂化反应1为什么由0.0100moldm-3的NaOH溶液和0.0100moldm-3的CH3COONa溶液测得的电导率可以认为是0、?答:0是反应:CH3COOC2H5NaOH CH3COONaC2H5OH 体系t=0时的电导率,但是CH3COOC2H5与NaOH混合的瞬间就已开始反应,因而混合后第一时间测的也不是t=0时的电导率。根据CH3COOC2H5与NaOH体积和浓度都相等,二者混合后浓度均稀释一倍,若忽略CH3COOC2H5的电
6、导率,0.0100moldm-3NaOH所测即为0。 是上述反应t=时的电导率,当反应完全时,CH3COONa的浓度和t=0时NaOH浓度相同,若忽略C2H5OH的电导率,0.0100moldm-3的CH3COONa所测即为。2 反应物起始浓度不相等,试问应怎样计算k值?答:若CH3COOC2H5溶液浓度ab(NaOH溶液浓度),则其反应速率方程的积分式为 a at+0 ( -1) - 0 b c aln = (ab)t + ln_ b bt - c cC和c分别为反应进行完全后体系中产物CH3COONa的浓度和电导率 若ab时b =C, 若a b时a =C3如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液
7、时,能否用此法求k值,为什么? 答:不能。只有反应体系是很稀的水溶液,才可认为CH3COONa是全部电离的。反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行,导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小。可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,以跟踪反应物浓度随时间变化。实验七 蔗糖的转化1实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度t是否需要零点校正?为什么?答:(1)因为待测液是以蒸馏水作为溶剂的蔗糖水溶液,以蒸馏水的旋光度作为零点,则待测液的旋光度的变化反映出蔗糖的转化过程旋光度的变化。(2)在蔗糖转化反应过
8、程中,所测的旋光度t不需要零点校正,因为数据处理要求ln(t)对t作图,若t和对零点都有一个偏差,t可以抵消。 2蔗糖溶液为什么可粗略配制?答:以ln(t)对t作图的斜率为 k,粗略配制蔗糖溶液不影响t,需要的是差。3蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关? 答:温度、盐酸的浓度4试分析本实验误差来源,怎样减少实验误差?答:(1)温度波动大,测定过程中旋光管无法恒温,室温也不恒定。(2)测定温度尽量接近室温实验八 电极的制备与原电池电动势的测定【思考题】 1. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?如何保护及正确使用?答:(1)电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置,
9、能直接给出待测电池的电动势值,测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短,以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。(2)标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。(3)检流计用来检验电动势是否对消,在测量过程中,若发现检流计受到冲击,应迅速按下短路按钮,以保护检流计。检流计在搬动过程中,将分流器旋钮置于“短路”。(4)工作电池(稳压电源)电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。2. 参比电极应具备什么条件?它有什么功用? 答:(1) 装置简单、可逆性高、制作方便、电势稳定。(2) 以标准氢电极(其电极电势规定为零)作为标准,与待测电极组成一电池,所测电池电动势就是待测电极的电极电势。由于氢电极使用不便,常用另外一些易制备、电极电势稳定的电极作为参比电极,如:甘汞电极。3. 盐桥有什么作用?选用作盐桥的物质应有什么原则?答:(1)盐桥用来减小液体接界电势。(2)作盐桥的物质正负离子的迁移数应接近;在使用温度范围内浓度要大;不能与两端电池溶液发生反应。4. UJ34A型电位差计测定电动势过程中,有时检流计向一个方向偏转,分析原因。原因:电极管中有气泡;电极的正负极接反;线路接触不良;工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。2