化学实验必备.doc

燃烧焓的测定
姓名：吴奇 无机非 学号： 1003031014
关键词 摩尔燃烧焓 恒容燃烧热 氧弹式量热计
实验目的
1. 使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧焓。
2. 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝曼温度计的调节和使用方法。
3. 掌握恒容燃烧热和燃烧热的差别和相互换算。
实验原理：恒温恒压下物质的量为lmol物质在一定温度和压力下完全燃烧时的反应焓[变]称为摩尔燃烧焓[变]“完全燃烧”现规定为分子中的碳、氢、硫、氮诸元素燃烧后完全转变成CO2(g)、H2O(1)、SO2(g)和N2(g)。(有些数据表规定与此略有不同)
本实验用氧弹式量热计先测定萘的恒容热效应(即)，然后按下式换算成摩尔燃烧焓[变]()：
(1)式中是燃烧反应方程式中气体反应物和气体产物的计量数。
实验时被测样品置于氧弹(一种特制的钢瓶)内，氧弹被密封并充有高压氧气。弹内装有一根用来点燃样品的金属丝(常称为点火丝)，点火丝与外电路相连通。氧弹放在盛有一定量的金属桶(简称水桶)内，桶内还装有一温度计，水桶周围是隔热层。测量时，接通电源，点火。被加热燃烧熔断，样品即被引燃，点火丝和样品燃烧放出的热量传给周围的吸热介质(水和其它物件)，引起介质的温度上升。所装温度计便反映出介质的温度变化。若介质与外界完全没有热交换，燃烧前后介质的温度变化为ΔT，视介质的热容W为常数，则点火丝通电燃烧产生的热量和样品燃烧放出的热量之和的绝对值应等于介质吸收的热量WΔT
[1]即
+=W
于是，若点火丝燃烧掉的长度为Δl厘米，单位长度点火丝的热效应为q，燃烧样品的质量为m，样品的摩尔质量为M，则样品的摩尔恒容热效应应满足如下关系：
(2)
式中M、q为已知量(铁丝的q为-2.9J·cm-1)，m由分析天平精确称量得到，Δl由尺子度量ΔT由温度计测出，若还知W，便可由该式求出样品的。
确定(或称标定)量热计的吸热介质的热容W，是量热实验中必不可少的重要环节。最常用的标定方法是一定量已知热效应()的标准物质，精确称量后，在所使用的量热计上进行实验，其操作步骤与测定未知热效应样品的完全相同，实验条件也尽可能相近。将所测得的数据代入式(2)，便可求出W
(3)
本实验是用苯甲酸作为标准物质，标定量热计的W的。
仪器试剂
　　氧弹式量热计一套；台称；分析天平；压片机；点火丝1000cm3容量瓶各1个。
实验步骤
（1） 仪器说明
氧弹式量热计和阳弹结构如图所示。

图3-1(a)所示，水筒2内装有一定量的水，中间有氧弹 (氧弹的结构如图3—1(b)所示)。这一部分(包括水桶在内)是吸热介质，是量热计的核心，是进行量热实验时所实际研究的系统。该系统与外界以空气层隔热。为减少空气对流、水蒸发、热辐射及环境温度变化的影响，系统被封闭起来，上方盖有带反光镜的热绝缘胶板盖，周围包有与系统温度相近的内壁抛光的恒温水套1。水桶下面垫有绝热塑料垫脚Uo桶内还装有搅拌器S1，以便使系统温度快速达到均匀。系统的温度变化由数显温度计T，测量，搅拌、点火计温等由附加的电器控制箱所控制。
用台称称取0.8g苯甲酸，在压片机上压片成型。用分析天平精确称量成型样品，得苯甲酸的质量m。准确量取长约15cm的点火丝。记录数据。
按照图3-2装样，把V形点火丝两端紧缠在两电极上，中间部位紧触样品。装毕后用万用电表检查两电极是否导通。若已导通，则放人氧弹筒内，拧紧弹盖。
将氧弹的的底座暂时取下，将进气孔与充氧器<与氧气钢瓶、减压阀已连接)的亢气口连通，打开氧气钢瓶的出口阀，下压充氧器的手柄，使充人氧气的压力为15～20×105Pa(充气前已调节减压阀至该压力)，充气约15秒，松开充氧器的手柄，取出氧弹，安装好氧弹底座，关闭氧气出口阀。充氧前后各用万用表检查氧弹电极的通路情况。
将已充气的氧弹置于量热计的水桶内，用容量瓶取3000cm3水装人水桶中。将点火导线的插头插在氧弹的两电极上，盖上胶板盖，在盖中小孔处插人测温探头。然后，打开量热汁处理器的“电源”键，选择时间为半分钟，按“搅拌”锌，数分钟后再按“复位”键，示音即可读取温度数据。初期温度变化很小或几乎不变，读取5个温度数据后，按下“点火”键，继续计时读数，当温度变化很慢时、再读取5个数据即可停止实验。关闭搅拌开关和总电源开关。取出氧弹，卸下搅拌器；倒掉水桶里的水，将水桶、搅拌器重新装好以供下次实验使用。
打开氧弹排气孔，放掉废气，拧开氧弹盖，检查样品燃烧完全否(若坩埚内有许多黑色灰烬，则嬲烧不完全，实验失败)。然后仔细收集剩余的点火丝，点火丝燃烧前的长度减去剩余的长度即为点火燃烧掉的长度。将氧掸、坩埚擦净，备下次实验使用。
以上为标定量热计的热容W的实验操作。接着测定萘的燃烧热，用台称称取0.6g的萘，按照上述步骤实验，记下各种数据。
数据记录和处理
1. 记录一下各项：室温，大气压，样品质量（W2-W1）和剩余燃烧丝质量。列表记录温度随时间变化的数据。
2. 画出雷洛图进行温度度数矫正，求出体系与环境在绝热条件下的真实温度改变值T
3. 由式（7-10）计算量热计常数K。
4. 由式（7-9）计算萘的恒容燃烧热Qv。
5. 由式（7-5—）和（7-6）计算萘的摩尔燃烧焓
思考题
1.使用氧气钢瓶及减压阀应注意哪些事项？
2.本实验中哪些是体系，哪些是环境？体系和环境通过哪些途径进行交换？对此如何进项矫正/
3.有文献查出的是298.15K时的标准摩尔燃烧焓，本实验偏离标准态，如何估算由此引入的误差？
4.请估算因忽略硝酸生成过程的热效应对实验结果引入的误差。