水中微量氨含量测定.doc

水中微量氨含量测定——纳氏剂比色法
1、 分析原理：在碱性溶液中，氨与纳氏剂生成黄色的络合物其颜色深浅与氨含量有关。
2、 试剂：
1） 不含氨蒸馏水：往2000ml蒸馏水中加少量分析纯碳酸氢钠煮沸至溶液少三分之一到四分之一。
2） 纳氏试剂：（用无氨蒸馏水配制）
称取决8.5g二氯化汞溶于150ml水中，加热溶解，再称取17.5g碘化钾溶于50ml水中，将二氯化汞溶液倒入碘化钾溶液中，使溶液呈现红色沉淀，然后往此溶液中加入300ml 20%氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液，搅匀静止24小时，把上面的清液倒入500ml棕色瓶中，放暗处，使用时把沉淀扔掉。（纳氏试剂放置过久，可能又生成沉淀物，使用时不要搅混沉淀。）
3） 氯化铵标准溶液：
将分析纯氯化铵放入称量瓶中，放入烘箱中，烘2小时 （温度在105—110℃）冷却室温，称取0.3147克干燥的分析纯氯化铵，溶于蒸馏水中，稀至100ml容量瓶中，混合均匀后，从中吸取1.0ml上述溶液于100ml容量瓶中用蒸馏水稀至刻度混匀,此液1.00ml≈0.0100mg(NH3)。
3、 测定步骤：
1）配制氯化铵标准比色列：吸取氯化铵标准溶液（吸取量根据试样中氨含量的高低，吸取相应量）于50ml比色管中，加1ml纳氏试剂用为不含氨蒸馏水稀至刻度，混匀放置10分钟后，即可比色。
2）试样分析：
吸取25ml澄清水样（或根据氨含量高时少取样）于50ml比色管中，加1ml纳氏试剂用不含氨蒸馏水稀至刻度，混匀，放置10分钟后与标准比色列进行目视比色，计算其含量。
4、 计算：

0.01mg/ml×a ml×1000 10×a
NH3（mg/L）= ———————————————————— = _________
V V

0.01mg/ml×a ml×100
NH3%= ___________________________
(Vml×1000×1g/ml)mg
a×10-3
= __0.01__×a_ = ——————————
10V V

式中：a—吸取氯化铵标准溶液的体积，ml；
V—吸取试样体积，ml。
5、注意事项：
1）、所配纳氏试剂不能用滤纸过滤。
2）、冷凝液的温度与标准色温度应一致。
3）、比色管应专用，使用前必须充分洗涤。