气质联用法测定苯胺灵残留量实验教学.pdf

第卷 第期 年月：气 质 联 用 法 测 定 苯 胺 灵 残 留 量 实 验 教 学张 璐 薇，李 珂 嘉，王 鸿 伟，赵宏，彭 锦 峰（西 安 交 通 大 学 仪 器 科 学 与 技 术 学 院，西 安）摘要：以 食 品 化 学 实 验 课 蔬 菜 中 苯 胺 灵 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 串 联 质 谱 法的 实 验 为 例，就 测 定 苯 胺 灵 残 留 量 的 样 品 制 备、提 取、净 化、浓 缩、上 机 测 定 及 数 据处 理 等 实 验 教 学 全 流 程 中 应 注 意 的 问 题 及 教 学 方 法 进 行 了 研 究。学 生 通 过 测 定 蔬菜 中 苯 胺 灵 残 留 量 的 实 验，既 能 理 解 和 掌 握 食 品 分 析 仪 器 的 基 本 原 理，同 时 可 以 提升 对 复 杂 流 程 实 验 的 全 局 掌 控 能 力，真 正 学 会“粗 细 结 合、关 注 核 心”的 职 业 习 惯。关 键 词：气 质 联 用 法；苯 胺 灵 残 留 量 测 定；实 验 教 学；操 作 规 程中 图 分 类 号：；文 献 标 志 码：文 章 编 号：（），（，）：“，”，“”“”，（），：；（）收 稿 日 期：基 金 项 目：年 教 育 部 产 学 合 作 协 同 育 人 项 目（）作 者 简 介：张 璐 薇（），女，陕 西 西 安 人，硕 士，工 程 师，主 要 研究 方 向 为 食 品 质 量 安 全 检 测 技 术 与 仪 器 研 究。：；：通 信 作 者：彭 锦 峰（），男，陕 西 西 安 人，博 士，副 教 授，主 要 研究 方 向 为 食 品 质 量 安 全 检 测 技 术 与 仪 器 研 究。：引言“食 品 化 学”是 食 品 科 学 与 工 程 专 业 最 主 要 的 专业 基 础 课 和 相 关 学 科 的 骨 干 课 程 之 一。就 我 校 开设 的 食 品 测 控 技 术 与 仪 器 专 业 方 向 而 言，食 品 化 学 课程 为 多 学 科 交 叉 中 食 品 工 程 专 业 模 块 的 核 心 课程。该 课 程 主 要 从 化 学 和 分 子 水 平 角 度 讲 述 与 食 品 有关 的 化 学 知 识，包 括 食 品 中 的 营 养 素、添 加 剂、风 味 成分、有 害 物 质 等 相 关 知 识，是 一 门 理 论 联 系 实 际 较 强 的课 程。随 着 我 国 在年 正 式 加 入 国 际 工 程 联 盟的“华 盛 顿 协 议”，国 内 工 科 高 校 的 本 科 教 学 更 加 重 视创 新 能 力 和 工 程 实 践 能 力 的 培 养，而 实 验 教 学 是 培 养学 生 创 新 意 识 和 实 践 能 力 的 重 要 环 节。根 据 本 专业 方 向 培 养 学 生 的 要 求 和 目 标，将 食 品 化 学 和 现 代 仪器 分 析 两 门 专 业 课 程 进 行 紧 密 结 合，特 开 设 了 蔬 菜 中第期张 璐 薇，等：气 质 联 用 法 测 定 苯 胺 灵 残 留 量 实 验 教 学农 药 苯 胺 灵 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱串 联 质 谱 法实 验。农 药 是 农 业 生 产 中 必 不 可 少 的 生 产 资 料，在 生 物灾 害 防 治 和 粮 食 增 产 中 发 挥 着 重 要 作 用。农 药 的滥 用 和 过 量 使 用 会 造 成 环 境 污 染 与 农 药 残 留 超 标，进而 对 人 类 产 生 急 性 或 慢 性 的 毒 害 作 用。苯 胺 灵（苯 氨 基 甲 酸 异 丙 酯）是 一 种 土 壤 除 草 剂，主 要 用 于大 豆、甜 菜、棉 花、蔬 菜、烟 草 地 中 防、除 一 年 生 禾 本 科杂 草。作 为 苯 胺 类 的 除 草 剂，它 的 毒 性 比 较 大，若 进 入人 体，易 通 过 血 脑 屏 障 而 与 含 大 量 类 脂 质 的 神 经 系 统发 生 作 用，从 而 损 害 神 经 系 统。开 展 农 产 品 中 的 农药 残 留 分 析 及 相 应 的 监 管 是 保 障 消 费 者 食 品 安 全 的 重要 手 段，受 到 各 国 政 府 及 公 众 的 广 泛 关 注。因 此，采 用 气 相 色 谱串 联 质 谱 法 对 农 药 苯 胺 灵 进 行 残 留 量的 测 定，为 评 估 带 有 苯 胺 灵 的 膳 食 摄 入 风 险 提 供 科 学依 据。实 验 过 程 包 括 样 品 制 备、提 取、净 化、浓 缩、上 机测 定 及 数 据 处 理 等 复 杂 流 程，耗 时 长，步 骤 繁 琐。如 何让 学 生 在 实 验 过 程 中 做 到 心 中 有 数、有 条 不 紊 是 实 验教 学 过 程 中 需 要 关 注 的 重 点 问 题，既 使 学 生 掌 握 了 分析 仪 器 的 原 理 及 实 验 操 作 规 范，又 加 强 对 食 品 安 全 法规 的 理 解 及 运 用。基 于 此，本 文 建 立 了 详 细 的 标 准 操作 规 程，对 关 键 步 骤 进 行 了 总 结 归 纳，提 出 了“”的 样 品 前 处 理 流 程，从 试 剂 耗 材 清 单 准 备 到 样 品 前处 理、上 机 分 析 测 定 及 实 验 数 据 处 理，进 行 了 全 方 位 的规 定，在 实 际 操 作 过 程 中，重 点 讲 授 学 生 应 特 别 注 意 的关 键 步 骤，结 合 最 终 实 验 结 果，分 析 关 键 步 骤 对 实 验 结果 的 影 响，从 而 使 学 生 养 成“粗 细 结 合，关 注 核 心”的食 品 测 控 技 术 实 验 习 惯。实 验 内 容 与 步 骤 实 验 主 要 内 容为 建 立 气 相 色 谱质 谱 联 用 法 测 定 蔬 菜 中 苯 胺 灵（除 草 剂）残 留 量 的 分 析 方 法，采 用色 谱 柱（）进 行 分 离，质 谱 以 选 择离 子 扫 描 模 式 进 行 检 测，同 位 素 外 标 法 定 量，对 的 标 准 品 进 行 加 标 回 收 实 验。在 优 化 的 条 件 下，苯 胺 灵 在 范 围 内 呈 良 好 的 线 性 关 系，相 关 系 数 为 。样 品 加 标 平 均 回 收 率 为。本 实 验 的 开 设 不 但 可 简 便、快 速、准 确 对 蔬 菜中 苯 胺 灵 残 留 量 进 行 测 定，也 可 使 学 生 掌 握 样 品 前 处理 过 程 与 气 相 色 谱 质 谱 联 用 技 术 及 方 法，加 深 对 这 一新 型 分 析 仪 器 与 检 测 原 理 的 认 知。样 品 前 处 理 规 程样 品 前 处 理 需 按“”流 程 进 行，即份 样 品制 备（份 平 行 样 份 加 标 样）、次 提 取、次 氮 吹浓 缩、次 净 化。这 些 环 节 相 对 独 立 又 相 辅 相 成，每 个环 节 都 很 重 要，如 果 其 中 某 个 步 骤 出 现 失 误，则 会 影 响整 个 实 验 的 准 确 性，造 成 实 验 加 标 回 收 率 过 高 或 过 低，从 而 无 法 验 证 实 验 方 法 的 可 靠 性。学 生 虽 然 有 生 命 科学 导 论、无 机 与 分 析 化 学、有 机 化 学 等 基 础 实 验 操 作 经验，但 第 一 次 接 触 专 业 实 验，存 在 实 验 试 剂、仪 器 较 陌生，基 础 操 作 薄 弱 等 问 题，实 验 中 又 涉 及 农 药、挥 发 性有 机 溶 剂 等，相 较 之 前 的 基 础 科 学 类 实 验，本 实 验 更 复杂、操 作 步 骤 繁 琐、注 意 事 项 较 多 且 具 有 一 定 危 险 性，加 上 操 作 不 熟 悉，很 容 易 在 实 验 过 程 中 出 现 人 为 因 素导 致 的 数 据 不 准 确，从 而 对 实 验 结 果 有 影 响。为 了 培养 学 生 具 备 扎 实 的 食 品 质 量 与 安 全 理 论 基 础，降 低 失误 率，保 证 实 验 教 学 质 量，促 进 实 操 素 质 提 升，需 要 对实 验 进 行 合 理 统 筹 规 划，严 格 按 照 实 验 规 范 标 准操 作 规 程（，）进 行，易 出 错 环 节 进 行 重 点 讲 解 与 提 醒，使 学 生 主 观 上 更 细心，有 条 不 紊 地 合 理 构 思，有 利 于 培 养 严 谨 认 真 的 科 学实 验 态 度，为 培 养 高 素 质 的 应 用 型 人 才 奠 定 必 要 的 实验 操 作 基 础，从 而 实 现 培 养 具 有 国 际 视 野 的 食 品 安 全领 军 人 才 及 卓 越 工 程 师 这 一 目 标。实 验 材 料 与 仪 器（）原 材 料。新 鲜 青 菜（市 售）。（）试 剂。苯 胺 灵、乙 酸 乙 酯、正 己 烷、石 墨 化 碳 黑 小 柱、氯 化 钠 等。（）实 验 仪 器 与 设 备。气 相 色 谱 仪（聚 光 科 技）、质 谱 仪（聚 光 科 技）、离 心 机（湘 仪）、超 声 波 提 取 机（型）、固 相 萃 取仪（）、氮 吹 浓 缩 仪（）、涡 旋 混 匀 仪（）等。实 验 操 作 步 骤实 验 检 测 流 程 如 图所 示。图实 验 检 测 流 程 图（）配 制 标 准 样 品。称 取 适 量 苯 胺 灵 标 准 品，用乙 酸 乙 酯 定 容 至，得 到 的 苯 胺 灵 标准 储 备 液，用 乙 酸 乙 酯 稀 释 至 质 量 浓 度 为 标准 工 作 液，再 空 白 基 质 溶 液 逐 级 稀 释 至、，制 得 标 准 品（的 缩 写），并 分 别 标 注、及，待测。以 苯 胺 灵 质 量 浓 度 为 横 坐 标，对 应 的 质 谱 峰 面 积为 纵 坐 标，绘 制 基 质 标 准 曲 线。标 准 液 配 制 过 程中，注 意 移 液 器 的 使 用 方 法 及 注 意 事 项，在 添 加 溶 液 后需 及 时 更 换 枪 头 以 及 涡 旋 混 匀。该 环 节 使 用 移 液 枪 严格 按 规 定 添 加，即 实 验 要 求 中 的“细”即 细 心、仔 细。第卷（）样 品 前 处 理。将 市 售 青 菜 制 样 加 工 成 浆 状，制 备 成 试 样 甲、试 样 乙（留 样、冰 箱 冷 藏）。试 样 甲 放入 离 心 管 中，加 入进 行 盐 析。由 于 仅 对 试 样 中 的有 机 相 进 行 萃 取 提 取，在 称 样 时，允 许 一 定 误 差，即“粗”环 节，达 到 有 的 放 矢。（）样 品 中 农 药 残 留 的 提 取。包 含 添 加 提 取 液、涡 旋、超 声、离 心、提 取 有 机 相 等 步 骤，该 过 程 较 复 杂 且重 复次，对 操 作 要 求 较 高，需 耐 心、谨 慎 在 通 风 橱 内进 行，最 后 对 提 取 液 进 行 加 温 氮 吹 浓 缩。（）样 品 净 化。需 使 用 固 相 萃 取 仪 及 真 空 泵，利用 固 相 萃 取 小 柱 对 目 标 分 析 物 进 行 分 离、纯 化 后，进 行二 次 氮 吹 将 浓 缩 液 转 移 至进 样 瓶（气相 色 谱 质 谱 联 用 仪），编 辑 进 样 程 序 并 选 择 分 析 方 法进 行 上 样 测 定。（）上 样 测 定，数 据 处 理。气 相 色 谱 仪 将 复 杂 混合 物 试 样 各 组 分 分 离 后，依 次 流 入 气 相 色 谱 仪，并 顺 序进 入 质 谱 系 统，经 质 谱 分 析 检 测 后，计 算 机 控 制 系 统 进行 数 据 采 集、处 理、传 递 并 存 储。仪 器 分 析 结 束 后，生 成 质 谱 图，借 助 美 国 国 家 标 准 与 技 术 研 究 院（，）标 准 库 匹 配 检 索 得 到 目 标 物 的 保 留 特 征 及 特 征 碎 片离 子。实 验 过 程 及 保 障 措 施 实 验 教 师 课 前 准 备是 一 种 结 合 气 相 色 谱 和 质 谱 的 特 性，用 于复 杂 和 痕 量 样 品 的 检 测，其 主 要 应 用 于 工 业 检 测、食 品安 全、环 境 保 护 等 众 多 领 域，如 农 药 残 留、食 品 添 加 剂等。气 相 色 谱质 谱 技 术 可 以 准 确 有 效 地 完 成 复 杂 样品 的 定 性 与 定 量 分 析，在 检 测 过 程 中 依 托 进 样 系 统、质量 分 析 器、检 测 器 等 组 件 的 应 用，强 化 对 目 标 物 的 检 测效 果，排 除 相 关 因 素 的 干 扰，提 升 检 测 工 作 的 有 效性。农 药 在 样 品 中 的 残 留 是 痕 量 水 平，待 测 样 品 的成 分 复 杂，如 何 去 除 背 景 值 的 干 扰、保 证 目 标 化 合 物 的响 应 以 及 保 护 分 析 仪 器 是 农 药 残 留 分 析 的 核 心 问题。实 验 教 师 需 要 根 据 目 标 分 析 物，参 照 国 家 标 准及 实 验 条 件，建 立 气 相 色 谱串 联 质 谱 测 定 农 药 中 苯 胺灵 残 留 量 的 分 析 方 法 并 对 实 验 结 果 进 行 分 析，对 方 法可 靠 性 进 行 验 证。实 验 仪 器 的 调 试、预 实 验由 于 气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪 属 于 大 型 精 密 仪 器，每次 开 课 前，实 验 教 师 需 要 进 行 预 实 验，建 立 检 测 方 法，熟 悉 操 作，调 试 设 备 及 实 验 结 果 验 证 等 工 作。此 外 还需 制 作 原 理 简 单 明 了、知 识 点 清 晰、注 意 事 项 明 确 的（）课 件 以 及 参 照 国 家 标 准 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 苯 胺 灵 残 留量 的 测 定 气 相 色 谱质 谱 法 ，编 写 实 验 步 骤 明 确 的 标准 操 作 规 程（）以 保 障 学 生 实 验 顺 利 进 行。实 验 耗 材 准 备 及 化 学 品 的 配 制购 买 市 售 新 鲜 蔬 菜（青 菜）；提 供 给 学 生 足 够 的 实验 耗 材 如 一 次 性 吸 管、固 相 萃 取 小 柱（，）、进 样 瓶 等。所 用 不 同 种类 试 管 需 要 提 前 超 声 洗 涤，超 纯 水 冲 洗 后，烘 箱 烘 干，置 于 试 管 架 上，应 准 备 倍 的 试 管 数 量 备 用。除 此之 外，实 验 需 要 的 试 剂 量 较 大，包 括 苯 胺 灵 标 准 品、乙酸 乙 酯、乙 酸 乙 酯正 己 烷（，）等，实 验 指 导 教师 需 提 前 配 制 备 用。按 小 组 进 行 实 验为 保 证 教 学 效 果 及 规 范 操 作，实 验 分 组 进 行，每 组为人，给 予 每 组 人 员 足 够 的 实 验 空 间，实 验 教 师 组 进 行 指 导 确 保 实 验 质 量，同 时 也 提 高 了 实 验 的 安 全性。此 外，实 验 中 样 品 制 备（平 行 样 与 加 标 样）及 标 准品 配 制 同 时 进 行，需 要 同 学 们 相 互 配 合；超 声、离 心 配平 也 需 互 相 提 醒 注 意 事 项；次 氮 吹 浓 缩 因 时 间 较 长，轮 流 操 作，从 而 共 同 协 作 完 成 实 验，发 挥 团 队 合 作精 神。教 师 示 范 关 键 实 验 步 骤扎 实 的 实 验 基 本 技 能 是 保 证 学 生 安 全 完 成 实 验 的条 件，也 是 学 生 在 以 后 工 作 中 实 现 新 突 破 的 基 础。实 验 开 始 前，进 行 系 统 安 全 培 训 教 育，特 别 强 调 规 范 操作 及 喷 淋、洗 眼 装 置、消 防 器 材 及 逃 生 通 道 具 体 位 置，以 确 保 实 验 过 程 中 人 身 安 全。有 机 相 提 取 和 目 标 分 析 物 富 集 是 整 个 实 验 的 重 点部 分，也 是 难 点，对 学 生 操 作 技 术 要 求 较 高，实 验 也 有一 定 的 危 险 性，这 就 要 求 实 验 指 导 教 师 要 熟 悉 操 作，并就 实 验 过 程 中 可 能 出 现 的 问 题 提 前 叮 嘱 学 生，关 键 步骤 要 亲 自 示 范，避 免 不 必 要 事 故 的 发 生。离 心 机 初 次 使 用，由 指 导 教 师 示 范 配 平、对 位 摆放、离 心 转 子 及 程 序 选 择 原 则；对 固 相 萃 取 小 柱 预 淋 洗活 化 过 程、固 相 萃 取 仪 的 使 用、初 次 氮 吹 过 程 由 实 验 教师 亲 自 示 范，气 瓶、减 压 阀 等 进 行 详 述，使 学 生 加 深 理解，随 后 进 行 实 际 操 作。提 取 及 氮 吹 步 骤 均 在 通 风 橱内 进 行，特 别 强 调 通 风 橱 活 动 挡 板 拉 至 离 台 面 以 下，避 免 易 挥 发 气 体 对 人 体 的 伤 害。落 实 实 验 安 全 措 施本 实 验 使 用 苯 胺 灵 农 药 标 准 品、大 量 有 机 溶 剂 等，具 有 挥 发 性，因 此 要 求 所 有 实 验 环 节，尽 可 能 在 通 风 橱中 进 行。强 调 实 验 安 全，不 要 近 距 离 吸 入 有 机 挥 发 性气 体。标 准 品 配 制 前，需 要 学 习 并 反 复 练 习 移 液 枪 的 使用 及 移 液 操 作，操 作 熟 练 后 方 可 进 行 移 液 进 行个 标准 品 的 配 制。特 别 强 调 每 配 制 完 一 份 标 准 品 务 必 注 意移 液 枪 枪 头 的 更 换 以 及 使 用 涡 旋 混 匀 仪 以 保 证 标 准 品准 确、均 匀、彻 底 混 合。第期张 璐 薇，等：气 质 联 用 法 测 定 苯 胺 灵 残 留 量 实 验 教 学提 取 溶 剂 的 选 择 苯 胺 类 除 草 剂 易 挥 发、难 溶 于水、易 溶 于 有 机 试 剂。本 实 验 采 用 乙 酸 乙 酯正 己烷（，）进 行 提 取，次 提 取 过 程，每 次 尽 可 能 收集、提 取 全 部 有 机 相 后，超 声 时 水 温 升 高 使 离 心 管 内 有机 相 挥 发 气 化 体 积 膨 胀，易 使 离 心 管 盖 崩 开，因 此 严 格要 求 学 生 佩 戴 个 人 防 护 用 品（，）如 实 验 服、丁 腈 手 套、护 目 镜 等，同 时超 声 机 中 放 入 适 量 冰 袋，降 低 样 品 温 度 以 减 少 气 体 挥发。取 出 离 心 管 置 于 离 心 管 架 时，要 求 轻 拿 轻 放，切 勿瓶 口 对 人。由 于 是 初 次 使 用 离 心 机，需 特 别 注 意 离 心 机 转 子不 同 所 对 应 程 序 不 同，设 置 对 应 的 转 子 程 序、带 盖 配平、对 位 放 置，设 置 所 需 转 速、时 间、离 心 温 度 等 条 件 后启 动，以 保 证 离 心 机 正 常 工 作 运 转。由 于 初 次 接 触 氮 气 气 瓶，学 生 会 有 些 许 畏 惧，教 师演 示 如 何 开 启、关 闭 气 瓶 及 讲 述 减 压 阀 的 作 用、氮 吹 仪的 原 理 及 使 用，鼓 励 学 生 实 际 动 手 操 作，将 理 论 联 系 实际 加 深 印 象。使 用 固 相 萃 取 仪 及 无 油 真 空 泵 进 行 萃 取 时，注 意先 进 行 石 墨 化 碳 黑 固 相 萃 取 小 柱 的 预 淋 洗 活 化 以 及 萃取 后 待 分 析 物 的 洗 脱，实 验 中 注 意 吸 管 的 使 用，保 证 所有 提 取 的 有 机 相 都 通 过小 柱 后 收 集 至 试 管 中。以 上 各 环 节，需 要 实 验 指 导 教 师 对 每 个 细 节 反 复强 调，加 深 印 象，稍 有 不 慎，高 灵 敏 的 实 验 结 果 数 据 会产 生 误 差。实 验 整 个 过 程，严 格 遵 守 食 品 化 学 实 验 室各 项 安 全 规 章 制 度，并 按标 准 操 作 规 程 严 格操 作。重 视 实 验 过 程本 实 验 将 先 进 仪 器 技 术 转 化 为 实 验 教 学 资 源，把科 研 意 识 的 培 养 融 入 实 验 教 学 过 程，实 现 科 研 与 教 学的 交 互 和 融 合，一 方 面 使 学 生 在 实 验 过 程 中 充 分 了 解前 沿 的 科 研 成 果 及 实 验 方 法；另 一 方 面 还 锻 炼 了 学 生的 科 学 思 维 能 力 及 探 索 创 新 能 力。实 验 涉 及 农 药等 化 学 品，且 实 验 操 作 较 为 繁 琐，细 节 等 所 需 注 意 事 项较 多，且 使 用 造 价 昂 贵 的 大 型 精 密 仪 器 进 行 实 验，学 生有 所 畏 惧，不 敢 着 手 进 行 操 作 实 施。第 一 步 即 使 用 移液 枪 进 行 标 准 品 配 制，由 于 不 熟 悉 操 作，失 误 频 繁 发生，学 生 心 理 上 负 担 较 重，更 易 手 忙 脚 乱，影 响 实 验 进程。此 时，教 师 应 以 鼓 励 为 主，语 气 平 缓，耐 心 并 合 理解 释 该 实 验 难 度，强 调 熟 能 生 巧，逐 渐 缓 解 学 生 紧 张 情绪。每 完 成 一 个 标 准 品 的 配 制，方 式 方 法 上 鼓 励 学 生为 主，以 增 强 自 信 心，熟 悉 操 作 后，实 验 顺 利 进 行，充 分激 发 了 学 生 的 成 就 感，对 后 续 操 作 更 加 细 致 认 真 投 入。个 样 品（平 行 样加 标 样）通 过 二 次 氮 吹 浓缩 制 备 完 成 后（过 程 约），需 使 用 自 动 进 样 器、气 相色 谱 质 谱 联 用 仪 进 行 进 样 及 分 析 检 测。进 样 前，实 验教 师 再 次 讲 授原 理 及 设 备，对 照 实 物 讲 解，极大 地 提 升 学 习 兴 趣，加 深 印 象。学 生 通 过数 据采 集 软 件，自 行 编 写 进 样 序 列，逻 辑 上 得 到 充 分 锻 炼，进 样 器 按 照 所 编 序 列 自 动 进 样，学 生 也 获 得 极 大 成 就感。运 行 后，学 生 也 认 真 仔 细 观 察 进 样 口 温度、驻 温 箱 升 温 过 程、保 留 时 间 及 谱 图 等 仪 器 分 析过 程。养 成 良 好 的 实 验 习 惯实 验 结 束 后，养 成 良 好 的 习 惯，主 动 打 扫 卫 生，进行 实 验 室 清 理 工 作；废 液 分 别 入 有 机、无 机 废 液 桶，实验 室 固 体 废 物 如 使 用 过 的 枪 头、一 次 性 吸 管 等 投 入 危险 废 物 垃 圾，增 强 环 保 意 识，提 高 自 身 的 素 质，提 升 科学 实 验 观。设 备 使 用 完 毕 所 有 器 材 归 位，拔 掉 设 备 电源 插 头 等，减 少 安 全 隐 患 的 同 时，培 养 学 生 实 验 室 安 全意 识，为 今 后 研 究 生 阶 段 实 验 室 安 全 操 作 打 下 良 好 的基 础。加 强 对 实 验 结 果 分 析 能 力 的 培 养由 于 每 个 样 本 需 要 分 析 测 试，标 准 品个，样 品个，再 加 上 降 温 程 序，设 备 单 次 运 行 左 右，学 生 对 结 果 进 行 分 析 并 独 立 完 成 实 验 报 告。实 验 要 求学 生 独 立 使 用数 据 分 析 软 件，操 作 并 读 取 离 子谱 图 数 据，根 据 标 准 品 浓 度 及 积 分 峰 面 积 值 制 作 校 正曲 线，通 过 外 标 法 对 样 本 进 行 定 量 分 析 并 计 算 相 应 加标 回 收 率；从 实 验 操 作 人 员 自 身（人）、测 试 过 程 中 用到 的 仪 器 设 备（机）、所 用 到 的 试 剂 与 耗 材（料）、所 选择 的 检 测 方 法（法）、实 验 操 作 各 个 环 节（环）个 方 面对 影 响 样 品 中 农 药 残 留 量 检 测 准 确 性 因 素 进 行 分 析；仪 器 分 析 测 定 流 程 中 在 仪 器 装 置、方 法 等 方 面 提 出 改进 与 创 新 的 建 议。若 实 验 加 标 回 收 率 偏 差 较 大，还 需加 以 分 析，总 结 实 验 失 败 的 原 因。实 验 报 告 要 求 填 写实 验 关 键 性 证 据、数 据 分 析、质 谱 图、思 考 题 等，任 务 布置 上 结 构 合 理，加 强 实 验 知 识 的 掌 握。结语气 相 色 谱质 谱 法 测 定 蔬 菜 中 苯 胺 灵 残 留 量，该 实验 时 间 长、流 程 复 杂、步 骤 多、综 合 性 强、实 验 难 度 较大，但 可 以 大 大 提 升 学 生 动 手 实 操 能 力、统 筹 规 划 能力、团 结 协 作 能 力，以 及 逻 辑 能 力 等。对 实 验 指 导 教 师要 求 较 高，不 仅 具 备 专 业 知 识，还 需 有 爱 心，耐 心、细 心和 责 任 心，实 验 中 不 仅 指 导 学 生 还 要 鼓 励 学 生，以 增 强学 生 自 信 心。通 过 该 实 验，认 识、使 用 并 了 解 色 谱 仪、质 谱 仪 等 大 型 仪 器 的 工 作 原 理，在 之 后 的 专 业 实 习 过程 中，再 次 接 触 到 此 类 设 备 时，学 生 们 普 遍 反 映 熟 悉 设备 操 作 并 加 深 了 对 分 析 仪 器 原 理 的 理 解。通 过 该 实验，促 进 了 学 生 实 验 技 能 提 升 的 同 时，也 加 强 了 实 验 室安 全 意 识，提 高 分 析 及 解 决 问 题 的 能 力 并 学 会 对 实 验进 行 总 结，为 今 后 科 研 阶 段 打 下 坚 实 的 实 验 操 作 基 础。（下 转 第页）第期许仪，等：基 于 情 境 预 防 理 论 的 实 验 室 保 密 工 作 路 径 选 择定 领 域、特 定 性 质 或 达 到 一 定 级 别 的 实 验 室 中 具 有 潜在 风 险 的 仪 器 设 备 进 行 定 期 巡 检，可 有 效 降 低 实 验 室失 泄 密 事 件 发 生 的 概 率。结语保 密 工 作 是 一 项 基 础 性、长 期 性、系 统 性 的 工 作。我 们 正 走 在 中 华 民 族 伟 大 复 兴 的 道 路 上，前 进 的 道 路不 可 能 一 帆 风 顺，高 校 实 验 室 也 必 将 面 临 境 外 间 谍 机关 和 各 种 敌 对 势 力 越 来 越 多 的 渗 透 窃 密 活 动，如 不 能防 患 于 未 然，将 极 易 发 生 失 泄 密 事 件，影 响 国 家 安 全 和人 民 利 益。高 校 实 验 室 保 密 工 作 的 情 境 预 防，符 合“保 守 国 家 秘 密 的 工 作，实 行 积 极 防 范、突 出 重 点、依法 管 理 的 方 针”，也 为 进 一 步 预 防 高 校 实 验 室 失 泄 密事 件 提 供 了 新 思 路。参 考 文 献（）：李 志 雄，孙静情 景 预 防 的 概 念 分 析 及 其 理 论 基 础 法 学家，（）：崔 海 英犯 罪 预 防 的 第 三 条 路 径 情 境 犯 罪 预 防 理 论 评 析人 民 论 坛，（）：，：，王 桂 芝，崔 淑 妮，李 君 利高 校 基 层 部 门 科 技 保 密 管 理 工 作 的 几点 体 会 科 研 管 理，（）：人 民 网教 育 部：高 校 成 为 国 外 情 报 机 构 窃 密 重 要 目 标：姚斌高 校 科 研 泄 密 警 示 录 保 密 工 作，（）：尹 怀 琼，董 风 华大 数 据 时 代 高 校 科 研 泄 密 新 形 势 及 其 防 范 措 施资 源 信 息 与 工 程，（）：田 杰 昌安 全 观 视 域 下 高 校 党 管 保 密 工 作 思 路 探 究 办 公 室业 务，（）：姜 建 忠新 形 势 下 高 校 加 强 保 密 风 险 防 控 的 思 考 宿 州 教 育学 院 学 报，（）：张 宏 亮，郝 志 强，周波，等在 信 息 化 时 代 背 景 下 高 校 机 要 保 密工 作 的 特 点 及 对 策 研 究 保 密 科 学 技 术，（）：聂 继 凯艺 术 类 招 生 考 试 腐 败 预 防 失 灵 研 究 武 汉：华 中 科技 大 学，王 东 海我 国 校 园 欺 凌 的 情 境 预 防 青 少 年 犯 罪 问 题，（）：陈 彩 云，陈 志 凡情 境 预 防 与 社 区 治 理 以 乡 村 社 区 治 理 为 切入 点 商 品 与 质 量，（）：郭 永 辉基 于 情 境 预 防 理 论 的 大 学 生 作 弊 行 为 控 制 研 究 科教 文 汇（下 旬 刊），（）：高 熙 鸽情 境 预 防 理 论 视 域 下 的 基 层 腐 败 治 理 研 究 长 春：吉 林 大 学，阮盼情 境 预 防 在 我 国 城 市 社 区 治 安 防 控 的 应 用 研 究 上 海：华 东 政 法 大 学，吴 伟 岸犯 罪 情 境 预 防 理 论 在 社 区 警 务 中 的 应 用 南 京：东南 大 学，杨 官 升精 准 扶 贫 背 景 下 村 干 部 职 务 犯 罪 预 防 研 究 昆 明：云 南 大 学，张 淑 瑛基 于 情 境 预 防 理 论 的 农 村 基 层 腐 败 犯 罪 预 防 机 理 与 路径 选 择 理 论 导 刊，（）：谢 科 范，康 丽 文，宋钰安 全 氛 围 对 人 群 应 急 疏 散 行 为 的 影响 机 制 研 究 中 国 安 全 生 产 科 学 技 术，（）：吕顺，任玲，李军保 密 风 险 管 理 体 系 的 建 设 方 法 保密 科 学 技 术，（）：靳涛，黄 信 灶，李帅，等行 为、制 度 与 经 济 研 究 的 新 视角 基 于 广 虚 框 架 下 行 为 程 序 化 决 策 与 非 程 序 化 决 策 的 思 考广 义 虚 拟 经 济 研 究，（）：方航，陈 前 恒社 会 互 动 效 应 研 究 进 展 经 济 学 动 态，（）：檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿（上 接 第页）参 考 文 献（）：谢 笔 钧食 品 化 学 北 京：科 学 出 版 社，汪 东 风食 品 化 学 北 京：化 工 出 版 社，黄凯高 校 本 科 实 验 教 学 比 较 研 究 实 验 室 研 究 与 探 索，（）：，（）：王 冬 伟，刘畅，周 志 强，等新 型 农 药 残 留 快 速 检 测 技 术 研 究进 展 农 药 学 学 报，（增 刊）：徐冉，庄 志 萍苯 胺 灵 表 面 增 强 拉 曼 光 谱 密 度 泛 函 理 论 研 究牡 丹 江 师 范 学 院 学 报，（）：余巍，桂 英 爱，毛 希 琴，等气 相 色 谱串 联 质 谱 法 测 定 葡 萄 中种 农 药 残 留 的 定 量 校 准 方 法 评 估 农 药 学 学 报，（）：周 若 浩，吕 岱 竹，马晨，等气 相 色 谱串 联 质 谱 法 测 定 动 植 物源 性 食 品 中 氯 苯 胺 灵 残 留 量 食 品 科 学，（）：武 汉 大 学分 析 化 学（下 册）北 京：高 等 教 育 出 版 社，：李琴微 波 辅 助 萃 取 气 相 色 谱质 谱 联 用 分 析 水 果 中 的 有 机 磷农 药 中 国 食 品，（）：武 杨 柳，李栋，康露，等质 谱 技 术 在 农 药 残 留 分 析 中 的 研 究进 展 质 谱 学 报，（）：高 娟 娟基 于 科 研 思 维 训 练 的 物 理 化 学 实 验 教 学 改 革 化 工时 刊，（）：宋 越 冬“食 品 化 学”实 验 课 程 中 粗 蛋 白 测 定 实 验 教 学 探 讨以山 东 理 工 大 学 食 品 科 学 与 工 程 专 业 为 例 农 产 品 加 工，（）：郭 爱 静，花 中 霞，辛佳，等超 高 效 液 相 色 谱串 联 质 谱 法 测 定油 料 作 物 中种 苯 胺 类 除 草 剂 食 品 工 业 科 技，（）：周 一 恒，严 家 明，吴 新 忠，等融 合 科 研 成 果 的 综 合 创 新 实 验 教学 探 讨 实 验 技 术 与 管 理，（）：