2023年有机化学实验理论笔试题.doc

有机化学实验理论笔试题
一、填空题：
1、指出下列各级化学试剂标签的颜色：
(A) 优级纯__________  (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________ 

2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时，升温速度应控制在__________。

3、减压蒸馏停止接受馏分后，结束减压操作的顺序是              ，               ，              ，最后关闭水泵。

4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件：
（1） ，
（2） ，
（3） 。

5、蒸馏装置中，温度计的对的位置是： 。

6、合成正溴丁烷的实验中，用 洗涤除去未反映的正丁醇和副产物正丁醚。

7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为：A=氯化钙，B=硫酸镁，C=氢氧化钾，D=金属钠。

乙醚
吡啶
溴苯
乙酸乙酯

8、薄层色谱操作环节分五步
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）
薄层色谱应用在哪些方面（请举两例）
（1）
（2）

9、蒸馏时，假如馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 防止 侵入。

10、减压蒸馏装置重要由 、 、 和 四部分组成。

11、 只适宜杂质含量在 以下的固体有机混合物的提纯。从反映粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采用其他方法初步提纯，例如 等方法，再进行提纯。

12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽也许 ，不应见到有 。

13、萃取是从混合物中抽取 ；洗涤是将混合物中所不需要的物质 。

14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为 ，要装得 和 。

15、冷凝管通水是由 而 ，反过来不行。由于这样冷凝管不能充满水，由此也许带来两个后果：其一：气体的 不好。其二，冷凝管的内管也许 。

16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的 ，也不应少于 。

17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反映时间，可采用 、
、 等措施。

18、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸取 和 ，氯化钙塔用来吸取 。

19、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反映，实验中必须严格控制 以防反映过于剧烈。温度过低反映 ，过高则 增多。

20、色谱法的基本原理是运用混合物各组分在固定相中的 或 的不同，或其
的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分派作用，从而使各组分分离。

21、金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分。

22、用Perkin反映在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问：
(1)重要反映原料有 、 、 。
(2)反映方程式为 。
(3)反映液中除产品外，重要尚有：A ，B 。
(4)除去A的方法是 ；除去B的方法是 。

23、蒸馏装置安装顺序是 依次安装，装好后整个装置规定
。

24、分液漏斗重要应用在哪四个方面：（1） （2）
（3） （4） 。
使用时分液漏斗放在 上，不能 。启动下面活塞前应 ，上层液体应由 倒出。

25、实验室中，简朴分馏装置是由哪五个部分组成：
。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的 为宜。当开始有馏液流出时，应控制流出液
速度为 。假如分馏速度太快，产品 将下降。
26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为 。熔点的严格定义是
。已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的因素是
。

27、蒸馏操作是有机实验中 的常用方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中 很小，所以
蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于140℃时应选用 冷凝管，低于140℃时可选用 。

二、单选题：
1、煤气灯火焰温度最高的区域是（       ）
(A) 氧化焰区      (B) 还原焰区      (C) 焰心区     (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域

2、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是（           ）
(A) 常压蒸馏    (B) 萃取    (C) 分馏    (D) 减压蒸馏

3、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接受器可选用（          ） 
(A) 锥形瓶       (B) 圆底烧瓶      (C) 平底烧瓶   (D)容量瓶

4、拟定有机化合物官能团最适宜的方法是 （ ）         
(A) 红外光谱法    (B) 质谱法    (C) X-射线衍射法     (D) 色谱法

5、测固体的熔点时,  熔点偏高的也许因素是（ ）
(A) 试样中有杂质  (B) 试样未干燥   (C) 所用毛细管壁太厚   (D) 测定期温度上升太慢

6、使用水重结晶乙酰苯胺粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利进行，溶剂还应过量（ ）：
(A) 1% (B) 5% (C) 10% (D) 20%

7、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。下列各种溶剂的极性顺序是（ ）：
(A) 石油醚＞甲苯＞氯仿＞丙酮 (B) 甲苯＞石油醚＞氯仿＞丙酮
(C) 石油醚＞丙酮＞氯仿＞甲苯 (D) 丙酮＞氯仿＞甲苯＞石油醚

8、用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为（ ）：
(A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm

9、为使反映体系温度控制在－10～－15℃应采用（ ）：
(A) 冰/水浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴

10、一般领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为（ ）：
(A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠

11、以丁酸和乙醇发生酯化反映制备丁酸乙酯的实验中，加入苯的作用是( )
（A）减少反映温度 （B）作反映物的溶剂 （C）带出生成的酯 （D）带出生成的水
12、运用红外光谱法可以测定反映动力学，例如，运用C=C的吸取峰的减少限度来测定聚合反映进行的限度，此吸取峰出现在（ ）。
（A）1640cm-1 （B）1730 cm-1 （C）2930 cm-1 （D）1050 cm-1
13、重结晶的常压热过滤常用的仪器是 ( )。
（A）有颈漏斗 （B）短颈漏斗 （C）玻璃丁漏斗 （D）布氏漏斗
14、色谱法分离混合物的也许性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。
（A）沸点差 （B）温度差 （C） 吸光度 （D）分派系数
15、常压蒸馏装置中冷凝管的选择，蒸馏硝基苯（b.p 210℃）用 ( )
（A）空气冷凝管 （B）直形冷凝管 （C）球形冷凝管 （D）蛇形冷凝管
16、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数（            ）
(A) 稍高于水的沸点     (B) 等于水的沸点   (C) 低于水的沸点
17、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为（      ）  
(A) 5.0 cm     (B) 4.0 cm      (C) 3.0 cm     (D) 2.0 cm
18、下列说法对的的是：（ ）
（A）在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（B）进行蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
（C）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（D）测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
19、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较小，则该化合物的极性（ ）
（A）大 （B）小 （C）不多 （D）以上都不对
20、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火，此时应迅速（ ）。
（A）先切断电源，并用任意一种灭火器灭火
(B) 电源后，用泡沫灭火器灭火
(C) 电源后，用水灭火
(D) 电源后，用CO2灭火器灭火
21、被碱灼伤时的解决方法是 ( )。
(A) 量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗 (B) 量水冲洗后，用酒精擦洗
(C) 量水冲洗后，用1%碳酸氢钠溶液冲洗 (D) 上红花油，然后擦烫伤膏
22、某同学在玻璃加工实验过程中，不小心被灼热的玻璃棒烫伤，对的的解决方法是（ ）。
（A）大量水冲洗即可 (B) 在烫伤处涂上烫伤膏或万花油
(C) 在烫伤处涂上碘酒 (D) 水冲洗，再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油
23、正相液相色谱是指流动相的极性（ ）固定液的极性。
(A) 小于 （B）大于 （C）等于 (D)都不是
24、下列说法对的的是：（ ）
(A) 在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。
(B) 两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。
(C) 在加热过程中，假如忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。
(D) 在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。
25、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。
(A)样有杂质； (B)样不干燥；
(C)熔点管太厚 (D)温度太慢

三、简答题：
1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合规定会带来什么结果？

2、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？

3、有机实验中，什么时候用蒸出反映装置？蒸出反映装置有哪些形式？

4、有机实验中，什么时候运用回流反映装置？如何操作回流反映装置？

5、如何使用和保养分液漏斗？

6、如何对的进行水蒸汽蒸馏操作？

7、画出制备正溴丁烷的反映装置图

8、画出水蒸汽蒸馏的常规装置图。如何判断水蒸汽蒸馏是否完毕？蒸馏完毕后，如何结束实验操作？

答案
一、填空题
1、绿、红、蓝
2、1～2℃/min
3、停止加热、撤去热浴、解除真空
4、（1）不溶或难溶于水（2）在沸腾时不与水发生化学反映（3）在100℃时至少有1.33KPa以上的蒸气压。
5、温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上
6、硫酸
7、D C A B
8、1）制板 2）点样 3）展开 4）显色 5）浓缩收集 ；应用：分离鉴定；跟踪化学反映
9、干燥管；空气中的水分
10、蒸馏；抽气；安全保护；测压
11、重结晶；5%；色谱法
12、水份；除去；浑浊
13、有用的物质；除去
14、2~3 mm；均匀；结实
15、上；下；冷凝效果；破裂
16、2/3；1/3
17、提高反映物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂
18、酸性气体；水；水
19、反映温度；困难；副产物
20、吸附；溶解性能；亲和性
21、乙醚、脂肪烃、芳烃
22、(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸钾或碳酸钾。
(2)反映方程式为：
(3)A： 苯甲醛；B： 丙酸钾。 (4)水蒸气蒸馏；酸化后, 冷却, 过滤掉母液。
23、从下到上，从左到右。 横平竖直，准确端正
24、（1）分离两种分层而不起作用的液体。（2）从溶液中萃取某种成分。（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。漏斗架，拿在手里，打开上面的活塞，上口
25、圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、尾接管、接受瓶。2/3；1~2/s；纯度
26、溶程，固液两态在外界压力下转化达成平衡时的温度。有时某些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式而影响测定结果。
27、分离液体混合物，沸程，空气冷凝管，直形冷凝管
二、选择题：

三、简答题：
1、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有助于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以减少有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。
2、答：假如温度计水银球位于支管口之上，蒸气尚未达成温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
假如温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
3、答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反映装置：一种情况是反映是可逆平衡的，随着反映的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反映方向移动。另一种情况是反映产物在反映条件下很容易进行二次反映，需及时将产物从反映体系中分离出来，以保持较高的产率。蒸出反映装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4、有两种情况需要使用回流反映装置：
一是反映为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反映体系中。
二是反映很难进行，需要长时间在较高的温度下反映，需用回流装置保持反映物料在沸腾温度下进行反映。回流反映装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反映，操作应注意：
1.根据反映物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。2.不应忘掉加沸石。 3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易所有冷凝回到反映烧瓶中；过低，反映烧瓶中的温度不能达成较高值。
5、答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。
2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出
气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。
4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：部件不可拆开放置)。
6、答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹
打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。
3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出因素，排除
故障后方可继续加热。
7、装置图如下：

8、装置图如下：

当流出液澄清透明不再具有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。