第1章 化学实验基础知识和基本操作技术讲义.pdf

第1章 化学实验基础知识和基本操作技术1化学实验基础知识1.1实验室规则1.认真预习，明确实验目的和要求。实验前必须认真预习实验讲义，掌握实验的原理、方法 和步骤；了解相关仪器的性能及操作方法；了解实验操作规程和安全注意事项。综合和设计性实验项目，需在实验教师指导下拟定正确实验方案。2.严格遵守操作规程，科学进行实验。实验过程中要正确操作，仔细观察，积极思考，及时且真 实地记录实验现象和数据，确保实验结果真实可靠。3.药品试剂应整齐摆放在一定的位置上，公用仪器和试剂用完后应立即放回原处，发现试剂或仪 器有问题时应及时向指导教师报告，以便及时处理，保证实验顺利进行。使用大型或精密仪器时应记录 使用情况，并由指导教师签字。4.实验时应按照教师的指导，在规定的课时内认真完成规定的实验内容，如打算做规定内容以外 的实验，须事先报告指导教师。5.遵守纪律，上课不迟到，保持实验室安静，禁止在实验室内聊天、打闹、吃东西、听音乐等。6.严格遵守实验室安全守则及易燃、易爆、具有腐蚀性及有毒药品的管理和使用规则。爱护公共 财产，节约水、电和试剂。7.实验时要保持实验台面和地面清洁整齐。火柴梗、废纸、碎玻璃片及实验废液等应放在指定的 地方或容器内，不准随处乱扔。8.实验结束后，根据原始记录，认真处理数据，对实验中的问题认真分析，写出实验报告，按时 交给指导教师审阅。9.离开实验室前，将药品摆放整齐，仪器洗刷干净放回原位。值日生负责实验室清洁和安全，关 好水、电及门窗。1.2 实验室安全知识进行化学实验，经常要使用水、电、煤气、各种仪器和易燃、易爆、腐蚀性以及有毒的药品等，实 验室安全极为重要。如不遵守安全规则而发生事故，不仅会导致实验失败，而且还会伤害人体健康，并 给国家财产造成损失。所以，进入实验室前，学生必须了解实验室安全知识。1.实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。了解实验室安全用具（如灭火器、喷淋室、洗眼器、急救箱、电闸等）放置的位置，熟悉使用各种安全用具的方法。2.实验进行时，不得离开岗位，要经常注意反应情况是否正常，装置有无漏气，破裂等现象。3.做危险性较大的实验时，要根据情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩、橡皮手套等。4.使用易燃、易爆物品时要远离火源。不要用湿手、湿物接触电源。水、电、燃气用完立即关闭。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。5.取用有毒药品如重铭酸钾、汞盐、碑化物、氟化物应特别小心。剩余的有毒废弃物不得倾入水 槽，应倒入指定接受容器内，最后集中处理。剩余的有毒药品应交还教师。6.倾注试剂或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出致伤。尤其是腐蚀性很强的浓酸、浓碱、强 氧化剂等试剂，使用时切勿溅在衣服和皮肤上。稀释这些药品时（尤其是浓硫酸），应将它们慢慢倒入 水中，而不能反向进行，以避免迸溅。加热试管时，切记不要使试管口对着自己或他人。7.绝不准许随意混合各种药品，以免发生意外事故。8.实验室内严禁饮食、吸烟或把餐具带入。实验完毕后必须洗净双手方可离开实验室。9.实验室所有药品不得带出室外。1.3 实验室事故的处理措施1.3.1 火灾实验室中使用的许多药品是易燃的，着火是实验室最易发生的事故之一。一旦发生火灾，应保持 沉着镇静。一方面防止火势蔓延：立即熄灭所有火源，关闭室内总电源，搬开易燃物品；另一方面立即 灭火。无论使用哪种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的底部。如果小器皿内着火（如烧杯或烧瓶），可盖上石棉网或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用嘴 吹。如果油类着火，要用沙或灭火器灭火。如果电器着火，应切断电源，然后才能用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火。不能用泡沫灭火器，以 免触电。如果衣服着火，切勿奔跑而应立即在地上打滚，用防火毯包住起火部位，使之隔绝空气而灭火。总之，失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法扑灭火焰。1.3.2 中毒化学药品大多数具有不同程度的毒性，主要通过皮肤接触或呼吸道吸入引起中毒。一旦发生中毒现 象可视情况不同采取各种急救措施。溅入口中而未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；如果已吐下，应根据毒物的性质采取 不同的解毒方法。腐蚀性中毒，强酸、强碱中毒都要先饮大量的水，对于强酸中毒可服用氢氧化铝膏。不论酸碱中毒 都需服牛奶，但不要吃呕吐剂。刺激性及神经性中毒，要先服牛奶或蛋白缓和，再服硫酸镁溶液催吐。吸入有毒气体时，将中毒者搬到室外空气新鲜处，解开衣领纽扣。吸入少量氯气和澳气者，可用碳 酸氢钠溶液漱口。总之，实验室中若出现中毒症状时，应立即采取急救措施，严重者应及时送往医院。1.3.3 玻璃割伤玻璃割伤也是常见事故，一旦被玻璃割伤，首先仔细检查伤口处有无玻璃碎片，若有先取出。如果 伤口不大，可先用双氧水洗净伤口，涂上红汞，用纱布包扎好；若伤口较大，流血不止时，可在伤口上 10 c m处用带子扎紧，减缓流血，并立即送往医院就诊。1.3.4 灼伤、烫伤酸灼伤：皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗，再用饱和Na 2c03溶液或稀氨水溶液清洗，最后再用 水冲洗。衣服溅上酸后应先用水冲洗，再用稀氨水洗，最后用水冲洗净；地上有酸应先撒石灰粉，然后用水 冲刷。碱灼伤：皮肤被碱灼伤应用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液或1%醋酸溶液清洗，涂上油膏，包扎 伤口。眼睛受伤抹去眼外部的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴入葱麻油。衣服溅上碱液后先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗涤，再用氨水中和多余的醋酸，最后用水洗净。澳灼伤：皮肤被澳灼伤应立即用水冲洗，也可用酒精洗涤或用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤口呈白色,然后涂甘油加以按摩。如果眼睛被澳蒸气刺激后受伤，暂时不能睁开时，可以对着盛有卤仿或乙醇的瓶 内注视片刻加以缓和。烫伤：皮肤接触高温（火焰、蒸气）会造成烫伤，轻伤者涂甘油、玉树油等，重伤者涂以烫伤油膏 后速送医院治疗。1.4 废物的处理与排放化学实验中，常有废水、废物和废气（三废）的排放。三废中往往含有大量的有毒物质。为了保证 实验人员的健康，防止环境污染，需处理后排放。1.汞蒸汽或其它废气为减少汞的蒸发，可在汞液面上覆盖化学液体，如甘油、5%的硫化钠溶液 或水等。不慎溅落的少量汞，可以撒上多硫化钙、硫磺或漂白粉，干后扫除。产生大量有毒气体如H2S、HCN和SO?等的实验应在通风橱内进行，同时应采用适当的吸收装置进行吸收。2.废渣处理 碎玻璃及锐角的废物不要丢入废纸篓中，应放入专用废物箱。实验室中少量有毒废 渣应集中深埋于指定地点。有回收价值的废渣应回收利用。3.废液处理 不同的废液不能混装，应按不同性质分别倒入专门的废液缸，再集中处理，常采用 燃烧法和深埋法。含酸废液或含碱废液应用Ca(OH)2或H2s04中和至pH=68后排放。含汞、碑、睇和钿的废液可控制酸度在ir=0.3mo lI?,使其生成硫化物沉淀而除去。少量含氟化物废液可用Na OH调节溶液至pH10时，加适量KM11O4将CN氧化。较大量的含氧 化物废液可用次氯酸盐处理。含铭废液一般可在调节溶液呈酸性后加入Fe SOv将C+还原为CP+,再加入Na OH调节溶液至 pH=68。加热至80左右，通入适量空气，使CB以CKOH)3的形式与Fe(OH)3 一起沉淀除去。1.5 化学实验的常用器具化学实验常用仪器见表14 表化学实验常用仪器仪 器规 格用 途注意事项0试管以管口直径(mm)X管 长(mm)表示，如 15X150,18X180,10 X57反应容器，便于操作 和观察，试剂用量少1、试管可以直接加 热；2、不能骤冷;3、加热时试管内液体 不超过试管体积的 1/3；4、不需加热的反应液 体一般不超过试管体 积的1/2离/V心试管以容积(mL)表示，如5,10,15o有的 有刻度，有的无刻度用于少量沉淀的辨 认、分离试管架试管架有木质、塑料 或铝质用于盛放试管试管夹用木料和钢丝制成加热试管时用来夹持 试管防止烧损或锈蚀毛刷以大小和用途表示，如滴定管刷、试管刷 等洗刷玻璃仪器防止刷顶的铁丝撞破 玻璃仪器烧杯以容积（mL）表示用做反应药品量较大 的盛装仪器加热时放在石棉网 上，一般不直接加热圆底烧瓶以容积（mL）表示反应物较多又须较长 加热时间时，用做反 应容器加热时注意勿使温度 变化过于剧烈。一般 放在石棉网上或加热 套内加热金锥形瓶以容积（mL）表示反应容器，振荡很方 便，适用滴定操作加热时注意勿使温度 变化过于剧烈。一般 放在石棉网上加热1碘量1瓶以容积（mL）表示，如 50,100,250碘量法或其他生成易 挥发性物质的定量分 析加热时放在石棉网 上，一般不直接加热，直接加热时外部要擦 干，不要有水珠，以 防炸裂长颈 斗:漏斗V短颈漏分长颈、短颈，以口 径（mm）表示，如60,40,30 等用于过滤不能用火加热保温漏斗以口径（mm）表示，如60,40,30等。保 温漏斗由普通玻璃漏 斗和金属外套组成用于热过滤加水不超过其容积的2/3（梨形、王 液漏斗求形）分以容积（mL）和漏斗 的形状（球形、梨形）表示，如10 0 mL球形 分液漏斗萃取时用于分离不相 溶的液体活塞要用橡皮筋系于 漏斗颈上，避免滑出布氏漏斗为瓷质，以 容积（mL）或口径（mm）表示；吸滤瓶以容积（mL）两者配套用于分离沉 淀与溶液。利用水泵 或真空泵降低吸滤瓶 中压力以加快过滤速滤纸要略小于漏斗内 颈才能贴紧，先开水 泵，后过滤。过滤完 毕，先将泵与吸滤瓶 的连接处断开，再关Luijiija布氏漏斗和吸滤瓶大小表不度泵量f11e 量杯以能度量的最大容积（mL）表小用来度量一定体积的 液体不能加热Wi材料：尖嘴玻璃管和 橡皮乳头1.滴加少量试剂；2.吸取沉淀的上层清 液以分离沉淀1.滴加试剂时要保持 垂直，避免倾斜，尤 忌倒立；2.除吸取溶液外，管 尖不可触及其他器 物，以免沾污-uoX吸土fJ看管11/移液管以所度量的最大容积（mL）表示。吸量管：10,5,2,l o 移液管：50,25,20,10,5用来准确吸取一定量 的液体不能加热1容卷J看瓶以容积（mL）有示，如 1000,500,250,100,50,25用于准确配制一定浓 度的标准溶液或被测 溶液1.不能受热；2.不能存储溶液；3.不能在其中溶解固 体；4.塞子与瓶是配套 的，不能互换；5.定容时溶液温度应 与室温一致分广口瓶和细口瓶，材质分玻璃或塑料，又分无色和有色，以 容积（mL）表示，如1000,500,250,125广口瓶盛放固体试剂L盛碱性物质要用橡 皮塞；2.受光易分解的物质 用棕色瓶；3.取用试剂时瓶塞要 倒放在台面上00试剂瓶（广口瓶、细口瓶）1滴瓶1以容积（mL）表示，分无色和棕色盛液体试剂用L受光易分解的试剂 用棕色瓶盛放；3.其他使用注意事项 见滴管f tf l称量瓶（扁形、形）高以外颈（mm）X高（mm）表示。有“扁 形”和“高形”之分用于准确称量时盛装 固体物质1.不能直接加热；2.瓶与盖是配套的，不能互换A X!工（a）：/滴定强X(b)，以量出容积（mL）表 示：常量：25,50,100；微量：1,2,3,4,5,10 o分碱式 管和酸式管，颜色上 有棕色和无色之分用于溶液滴定操作。滴定管架用于夹持滴 定管。滴定管架由滴 定台与蝴蝶夹组成。1.碱式滴定管用于盛 装碱液，但不能长久 存放；2.酸式滴定管用于盛 装酸性溶液和氧化性 溶液；3.受光易分解的滴定 液要用棕色滴定管；4.活塞要原配，以防 漏液2比色强以容积（mL）表示：如：10,25,50,100等。分具塞和不具塞比色分析不可直接加热，管塞 必须原配，管壁必须 清洁透明A干燥发G盛装干燥剂干燥剂置球形部分，不宜过多，小管与球 形交界处放棉花少许 填充t抽气倘11于（水泵）1玻璃或铜制上端接自来水龙头，侧端接抽滤瓶，可形 成负压作减压抽滤玻璃制品，易碎。抽 滤结束后应先拨开侧 管，再关水龙头12洗瓶以容积（mL）表示，如250,500等。有玻 璃、塑料之分装蒸储水，洗涤沉淀 或容器表面皿玻璃质，以直径(mm)表示,如9,7,6盖在蒸发皿上或烧杯 上，以免液体溅出不能直接加热蒸发皿瓷质，以容积(mL)表示，如125,100,35反应容器，用于蒸发 液体耐高温，能直接用火 加热。高温时不能骤 冷干燥器以直径(c m)表示L内放干燥剂，可保 持样品干燥；2.定量分析时将灼烧 过的土甘烟或烘干的称 量瓶等置于其中冷却1.灼烧过的物体放入 干燥器时温度应接近 室温；2.干燥器内干燥剂要 定期更换；3.磨口处要涂凡士林点滴板瓷质，分白色、黑色；十二凹穴、九凹穴、六凹穴等用于点滴反应，尤其 是显色反应，一般不 需分离的沉淀反应白色沉淀用黑色板；有色沉淀用白色板*研钵有瓷、铁、玻璃、玛 瑙等研钵；规格以口 径(c m)表示研磨固体物质用，按 固体的性质、硬度和 测定的要求选用不同 的研钵1.只能研磨，不能敲 击(铁研钵除外);2.不能用火直接加 热；3.不能用做反应容器铮水浴锅有铜、铝制品之分用于间接加热，也用 于控温实验0石棉网由铁丝编成，中间涂 有石棉，有大小之分石棉导热性差，能使 加热的物体受热均 匀，不致造成局部高 温土甘蜗以容积(mL)表示，如33,25等。材质：有瓷、铁、银、银、珀等之分用以灼烧固体，耐高 温1.不同性质的样品选 用不同材质的土甘烟，比如铝土甘烟不能用于 碱性样品的处理；2.放在泥三角上直接 用火烧；3.取高温土甘烟时，土甘 烟钳要预热；4.灼热的土甘烟不能骤 冷日堪土甘加热土甘埸时夹取土甘烟 或土甘烟盖L不要与化学药品接 触，防止生锈；2.放置时要头部朝上 防止沾污Y泥三角由瓷管和铁丝组成灼烧塔纲时用于支撑 士甘蜗卜5匕拿台铁夹铁环_集架用于固定或放置容器1.6 实验记录、数据处理及实验报告的基本要求1.6.1 实验记录要做好实验，除了安全、规范操作外，还要做好实验工作的原始记录。实验过程中，应及时、真 实、准确地记录实验现象和实验数据。1.应准备专门的实验记录本，实验数据不可随意记录在小纸条上。2.应注明实验日期和时间。3.实验过程中要仔细观察实验现象，重要的实验现象应及时记录下来。4.记录数据时要真实。如发现数据记错或算错而需要更改数据时，可将原来数据用一横线划去，并在其上方写出正确的数据。5.记录的数据应准确、有效。通常测量时，一般可估计到测量仪器最小刻度的十分位，在记录测 定数据时，只应保留1位不确定数字，其余都应是准确的，通常称此时所记录的数字为有效数字。有 效数字应体现出实验所用仪器和实验方法所能达到的精确度。任意超出或低于仪器精度的数字都是不恰 当的。1.6.2 实验数据处理实验中所得到的数据，尤其是测定实验，往往要经过几个不同的测量环节，经常会遇到大量数据的 处理和运算。为了正确、直观地表达这些数据及其内在关系，需要将实验数据按有效数字的运算规则进 行运算，用列表法和作图法来表示。1.列表法用列表法表示实验数据时，应注意以下几点：(1)表格名称：每一表格均应有简明的名称。(2)行名与量纲：每一行的第一列应写上该行变量的名称与量纲。(3)有效数字：所记数字应注意其有效数字位数，各列的小数点对齐。表格法的优点是简单，但不能表示出数字间连续变化的规律和实验数值范围内任意自变量与因变量 的对应关系，故一般常与作图法混合应用。2.作图法作图法表示实验数据，能直接显示出自变量和因变量间的变化关系。从图上易于找出 所需数据，还可用来求实验内插值、外推值、曲线某点的切线斜率、极值点、拐点及直线的斜率、截距 等等。为了准确，作图时要注意以下几点：(1)坐标纸及比例尺的选择：最常用的坐标纸为直角坐标纸，对数坐标纸、半对数坐标纸和三角 坐标纸也常用到。作图时以横坐标表示自变量，纵坐标表示因变量。横、纵坐标不一定由“0”开始，应视实验具体数值范围而定，比例尺的选择非常重要，需遵守以下几点：坐标纸刻度要能表示出全部有效数字，使从图中得到的精密度与测量的精密度相当。所选定的坐标标度应便于从图上读出任一点的坐标值，通常使用单位坐标格所代表的变量为1,2,5的倍数，不用3,7,9的倍数。充分利用坐标纸的全部面积使全图分布均匀合理。若作直线求斜率，则比例尺的选择应使直线倾角接近45度，这样斜率测求误差最小。若作曲线求特殊点，则比例尺的选择应使特殊点表现明显。（2）画坐标轴：选定比例尺后，画上坐标轴，在轴旁说明该轴所代表的变量名称及单位。在纵坐 标轴左边及横坐标轴的下面，每隔一定距离写下该处变量应有的值，以便作图及读数，但不应将实验值 写在坐标轴旁或代表点旁。读数时，横坐标自左向右，纵坐标自下而上。（3）作代表点：将相当于测量数值的各点绘于图上。在点的周围以圆圈、方块、三角、十字等不 同符号在图上标出。点要有足够的大小，它可以粗略地表明测量误差范围。在一张图上，如有几组不同 的测量值时，各组测量值的代表点应用不同的符号表示，以便区别，并在图上说明。（4）连曲线：作出各点后用曲线尺作出尽可能接近于实验点的曲线，曲线市平滑均匀，细而清晰;曲线不必通过所有的点，但各点应在曲线两旁均匀分布，点和曲线间的距离表示测量误差。（5）写图名：每个图应有简单的标题，横、纵坐标轴所代表的变量名称及单位，作图所依据的条 件说明等。1.6.3实验报告的内容实验报告的内容包括实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容，数据记录及处理，结果与讨 论等。下面介绍几种常见实验类型的报告格式，仅供参考。1.性质实验报告示例实验（）_专业_班级 姓名 日期一、实验目的二、实验内容2.制备实验报告示例实验（）_专业_班级 姓名 日期实验序号实验内容实验现象反应方程式结论解释12一、实验目的二、实验原理三、主要装置图四、操作步骤五、产率计算六、讨论（写出实验心得体会及意见和建议）3.定量分析实验报告示例实验（）_专业_班级_姓名 日期一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验数据及结果处理五、讨论（分析误差产生的原因，实验中应注意的问题及某些改进措施）2化学实验基本操作技术2.1 玻璃仪器的洗涤和干燥2.1.1 玻璃仪器的洗涤仪器的洗涤是化学实验中最基本的一种操作。仪器洗涤是否符合要求，直接影响实验结果的准确性 和可靠性，所以实验前必须将仪器洗涤干净。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求、污物的性质和沾污的程度来选择合适的洗涤方法。1.水洗对水溶性污物，可以直接用水冲洗。冲洗不掉的污物可选用合适的毛刷刷洗。如果毛刷 刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用水冲洗干净。2.去污粉、洗衣粉或肥皂洗涤 这种方法可以洗去有机物和轻度油污。洗涤时需对仪器内外壁仔 细擦洗，再用水冲洗干净，直到没有细小的去污粉颗粒为止。3.铭酸洗液洗涤 铭酸洗液由等体积的浓硫酸和饱和重铭酸钾溶液混合配制而成。铭酸洗液的强 氧化性足以除去器壁上的有机物和油垢。前述洗法仍洗不净的仪器可用铭酸洗液清洗。铭酸洗液洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，再用洗液将仪器浸泡一段时间。对口小的 仪器可先向仪器内注入约1/5体积的洗液,然后将仪器倾斜并慢慢转动仪器，让洗液充分浸润仪器内壁,然后将洗液倒出。如果仪器污染程度很重，采用热的洗液效果会更好。但加热洗液时，要防止洗液溅出。洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器。如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或 桌面上时，应立即用水冲洗。废的洗液应倒在废液缸里，不能倒入水槽，以免腐蚀下水道和污染环境。洗液用后，应倒回原瓶。可反复多次使用。多次使用后，若铭酸洗液变成绿色，这时洗液已不具有 强氧化性，不能再继续使用。已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明且内壁不挂水珠。在进行多次洗涤时，使用洗涤液应本着“少量 多次”的原则，这样可节约洗涤液，也能保证洗涤效果。用自来水洗净后，应根据实验要求，有时还需 用蒸储水、去离子水或试剂清洗。2.1.2 玻璃仪器的干燥有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法干燥仪器：1.晾干 对于不急用的仪器，可将其倒插在格栅板上或实验室的干燥架上晾干。2.吹干 将仪器倒空残留水分，再用电吹风直接将仪器吹干。若在吹风前用少量有机溶剂（如乙 醇、丙酮等）淋洗一下，则干燥速度更快。3.烘干 将洗净的仪器倒空残留水分，放在电热干燥箱的隔板上，将温度控制在10 5c左右烘干。一些常用的蒸发皿、试管等器具可直接用火烘干。火烤试管时，要用试管夹夹住试管，使试管口朝 下倾斜在火上烘烤，以免水珠倒流炸裂试管。不断移动试管使其受热均匀，不见水珠后，关掉火源，将 管口朝上让水蒸气挥发出去。必须指出，在化学实验中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等。使用前先用少量溶 液润洗两或三次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会影响仪器的精度。如需要干燥时，可采用晾干或冷风吹干的方法。2.1.3 塞子的装配有机化学实验室常用软木塞和胶塞。软木塞具有不易与有机化合物作用的特点，但易漏气或被酸碱 腐蚀，所以在减压操作中不宜使用。胶塞虽不漏气，但易被有机物侵蚀和溶胀，高温易变形。究竞选用 哪种塞子合适要视具体情况而定。塞子的大小应与所塞仪器颈口相适应，塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3,也不能多 于2/3。有机化学实验往往需要在塞子内插入导管、温度计、滴液漏斗等，常需在塞子上钻孔。有靠手 力钻孔的钻孔器（打孔器），也有把钻孔器固定在简单的机械上借机械力钻孔的钻孔器。软木塞在钻孔前须在压塞机内碾压紧密，以免在钻孔时塞子裂开。在软木塞上钻孔，打孔器孔径应 比要插入的物体口径略小一点。在橡胶塞上钻孔，打孔器的孔径要选用比欲插入的物体口径稍大一些。钻孔时，将塞子放在一小块木板上，小的一端向上，钻孔器前端用水、肥皂水或甘油润湿，然后左 手紧握塞子，右手将打孔器向下用力顺时针方向旋入。当钻至塞子1/2高度时，逆时针旋出打孔器，用 细的金属棒捅掉打孔器内的碎屑，然后从塞子的大头对准原来的钻孔位置，按上述方法，垂直把孔钻通。钻孔后要检查孔道是否合适，若不费力即能插入玻璃管等，说明孔道过大，不能使用；若孔道略小 且不光滑，可以用圆挫修整。将玻璃管或温度计插入塞中时，先用水或甘油润湿选好的一端，将手指捏住距离玻璃口较近的地方,均匀用力慢慢旋入孔内。另外，用力要适当，最好是用布包住玻璃管的手捏部位较为安全。2.2 简单的玻璃工操作在化学实验中，经常遇到对玻璃管进行加工的问题，如自己动手用玻璃管制作弯管、滴管、毛细管 等。因此，熟悉简单玻璃工的操作，是必备的基本实验技术之一。2.2.1 玻璃管的切割选择干净、粗细合适的玻璃管，平放在台面上，一手捏紧玻璃管，一手持挫刀，用锋利的边沿压在 玻璃管截断处，如图Ll(a)所示，从与玻璃管垂直的方向用力向内(或向外)划出一挫痕(只能按单一 方向划入)，然后用两手握住玻璃管，挫痕向外，两拇指压于痕口背面，轻轻用力推压，同时两手向外 拉，玻璃管即在挫痕处断开，如图14(b)所示。如果玻璃管较粗，用上述方法截断较困难，可利用 玻璃管骤热、骤冷易裂的性质，采用下列方法进行：将一根末端拉细的玻璃管在灯焰上加热至白炽，使 成熔球，立即触及到用水滴湿的粗玻璃管的挫痕处，挫痕处骤然受强热而断裂。为了使玻璃管截断面平 滑，可用挫刀轻轻将其挫平，或将断口放在火焰氧化焰的边缘，不断转动玻璃管，烧到管口微红使其变 得光滑即可。不可烧得太久，以免管口变形、缩小，如图14(c)所示。图14玻璃管的截割和熔光2.2.2 玻璃管的弯曲弯玻璃管时，先将玻璃管于弱火焰中左右移动预热，除去管中的水气，然后将欲弯曲的部位放在氧 化焰中加热，并不断缓慢地移动玻璃管，使之受热均匀。为加宽玻璃管的受热面，可用鱼尾灯头，如图 L2(a)所示，当玻璃管加热到适当软化但又不会自动变形时，迅速离开火焰，然后轻轻地顺势弯成所需 角度，如图L2(b)所示，若玻璃管要弯成较小的角度时，可分几次弯成。玻璃管的弯曲部位的厚度和粗 细必须保持均匀。(b)弯管图L2玻璃管弯曲弯好的玻璃管可再次对弯管处进行加热修正,使弯管两侧处于同一平面中。若遇到弯管内侧凹陷时,可将凹进去的部位在火焰中烧软，用手或塞子封住弯管的一端，用嘴从另一端向管内吹气，直至凹进去 的部位变得平滑为止(图L3)。弯管均匀平滑 弯管外扁平 里面扁平（正确）（弯时加热温度不够）（弯时吹气不够）中间细（烧时两手外拉）图L3弯管好坏的比较和分析加工后的玻璃管应及时地进行退火处理，方法是将经高温熔烧的玻璃管，趁热在弱火焰中加热或烘 烤片刻，然后慢慢地移出火焰，再放在石棉网上冷却至室温。不经退火的玻璃管质脆易碎。2.2.3 滴管的拉制选取粗细、长度适当的干净玻璃管，两手持玻璃管的两端，将中间部位放入喷灯火焰中加热，并不 断地朝一个方向慢慢转动，使之受热均匀，如图L4（a）所示。避免玻璃管熔化后，由于重力作用而造成 的下垂，等玻璃管烧至发黄变软时，立即离开火焰，两手以同样速度转动玻璃管，同时慢慢向两边拉伸，直到其粗、细程度符合要求时为止。拉出的细管应与原来的玻璃管在同一轴线上，不能歪斜，如图l-4（b）所示。待冷却后，从拉细部分中间切断，即得两根一头拉细的玻璃管。将拉细的尖嘴部分在弱火焰中烧 圆，再将粗的一端烧熔，在石棉网上垂直下压，使端头直径稍微变大，配上橡皮乳头，即得到滴管。不好）抽拉（b）拉管好坏比较图L4玻璃管的抽拉2.2.4 毛细管的拉制取一直径约为1c m,壁厚约为1mm的干净玻璃管，放在喷灯上加热，火焰由小到大，两手不断转 动玻璃管，使玻璃管受热均匀，当玻璃管被烧到发黄软化时，立即离开火焰，两手以同样速度转动玻璃 管，同时趁热拉伸，开始拉时稍慢，然后较快地拉长，直到拉成直径约为1mm的毛细管（图L5）,把 拉好的毛细管截成15c m长1根，两端用小火封闭，以免灰尘和湿气的进入，使用时从中间截断，即可 得到熔点管或沸点管的内管。若拉成直径为45mm的小玻璃管，截成78c m长1根，将一端用小 火封闭。以此作为沸点管的外管。若拉成0.1mm左右的毛细管，可用于制作层析点样管。图L5拉毛细管2.3 化学试剂及其取用方法化学试剂的规格是以其中所含杂质的量来划分的。根据国家标准（GB）及部颁标准，常见的化学 试剂分为4个等级，其规格及适用范围见表L2。表L2化学试剂的规格及适用范围等级一级试剂（保证试剂）二级试剂（分析试剂）三级试剂（化学纯试剂）四级试剂（实验试剂）表示符号G.R.A.R.C.P.L.R.标签颜色绿红蓝黄应用范围精密分析及科学 研究一般分析及科学 研究定性分析及化学 制备一般化学制备除上述规格试剂外，还有基准试剂（用于定量分析中标定标准溶液的基准物质，纯度接近一级品）、光谱纯试剂（用于光谱分析中的标准物质）、色谱试剂（用于色谱分析中的标准物质）和生化试剂（用 于各种生物化学实验）等。使用何种规格的试剂应根据实验的目的要求不同来进行选择。对于普通化学实验来说，使用化学纯 级的试剂已能达到要求，仅在个别实验中才要求使用分析纯试剂。化学试剂应按照它的性质储存在适当的容器内。固体试剂应装在广口瓶内；液体试剂是在细口瓶内 或滴瓶内盛放，见光易分解的试剂要在棕色瓶内存放;碱性试剂要用带橡皮塞的玻璃瓶或用塑料瓶存放。每个试剂瓶都要贴上标签，标明试剂的名称、规格和浓度。取用试剂时要看清标签。注意瓶塞的放置方 法：瓶塞顶为扁平的，要将瓶塞倒放在台面上，瓶塞顶不是扁平的要用食指和中指夹住瓶塞，不得放在 台面上。取用药品后，立即盖好瓶塞。取用试剂要注意节约，用多少取多少，过量的试剂不应放回原试 剂瓶内，有dl收价值的应放入dl收瓶中。2.3.1 固体试剂的取用1.取用固体试剂时一般用药勺。药勺材质有牛角、塑料和不锈钢等。药勺必须保持干燥干净，最 好专勺专用。2.取用固体试剂时，先将瓶盖取下，倒放在实验台上，试剂取用后，要立即盖上瓶盖，并将试剂 瓶放回原处，标签向外。3.取用一定量固体试剂时，可将固体放在称量纸上（不能用滤纸，为什么？）或表面皿上，根据 要求在台秤或分析天平上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体药品不能放在称量纸上，应放在玻璃容器内 进行称量。称量固体试剂时，要注意不能一下子取很多，要逐渐添加。4.固体颗粒较大时，应在研钵中研碎。研钵中所盛固体量不得超过研钵容积的1/35.有毒药品要在教师指导下取用。2.3.2 液体试剂的取用232（1）从细口瓶取用液体试剂取下瓶盖倒放在实验台上，用左手拿住容器（如试管、量筒等），右手握住试剂瓶，掌心对着试剂 瓶上的标签，倒出所需量的试液。倒完后，应该将试剂瓶口在容器上靠一下，再使瓶子竖直，以免液滴 沿外壁流下。将液体从试剂瓶中倒入烧杯时，用右手握住试剂瓶，左手拿玻璃棒，使棒的下端斜靠在烧杯内壁上,将瓶口靠在玻璃棒上，使液体沿着玻璃棒往下流，如图L6所示。往试管中倒入液体试剂往烧杯中倒入液体试剂图L6从试剂瓶中取用液体2.3.2（2）从滴瓶中取少量试剂使用时提起滴管，用手指捏紧滴管上部的橡皮头，排去空气，再把滴管伸入试剂瓶中吸取试剂。往 试管中滴加试剂时，只能把滴管尖头垂直放在管口上方滴加。严禁将滴管伸入试管内，滴完后将滴管随 后放回原滴瓶。一只滴瓶上的滴管不能用来移取其他试剂瓶中的试剂，也不能用其他吸管伸入试剂瓶吸 取试液，以免污染试剂。232（3）用量筒取用试剂用量筒取用试剂时，可将试剂瓶上的标签方向握在手心里，将瓶口紧贴着量筒口边缘让试液流入筒 内。当量筒内溶液的弯月面底部与所需液量的刻度相切时，即得所需量的试液。如果取得过多，不得将 已取出的试液倒回原瓶，而要倒入指定容器内。2.4 加热与冷却2.4.1 常用加热器具2.4.1(1)酒精灯酒精灯是实验室中最常用的加热器具。酒精灯由灯罩、灯芯和灯体3部分组成，如图L7所示。酒精灯的加热温度一般在40 0-50 0 C,适用于温度不太高的实验。酒精灯要用火柴点燃，决不能用燃着的酒精灯点燃（图L8）,否则易引起火灾。熄灭灯焰时，用 灯罩将火盖灭，决不允许用嘴吹灭。当灯中的酒精少于1/4时需添加酒精。添加时一定要先将灯熄灭，然后拿出灯芯，添加酒精。添加的量以不超过酒精灯容积的2/3为宜。长期不用的酒精灯，再次使用时,应先打开灯罩，用嘴吹去其中聚集的酒精蒸气，然后点燃，以免发生事故。图1，酒精灯的构造图L8酒精灯的2.4.1（2）煤气灯实验室中如果有煤气，在加热操作中常用煤气灯。煤 管输送到实验台上，用橡皮管将煤气龙头和煤气灯相连。含有毒性物质（但它燃烧后的产物却是无害的），所以应使用气由导 煤气中 防止煤气泄漏。煤气中添加有具有特殊气味的气体，泄漏时极易 煤气灯的构造见图1-9O在灯管上，可以看见灯座的图1-9煤气灯的构造 闻出。煤气出口和空气入口，转动灯管可完全关闭或不同程度地开放空气入口，以调节空气的进入量。灯座下有螺丝,当灯管空气入口完全关闭时，点燃进入煤气灯的煤气，此时的火焰呈黄色。煤气燃烧不完全时，火焰的 温度并不高。逐渐加大空气的进入量，煤气的燃烧就逐渐完全，这时火焰分为3层，如图L10所示。内层为焰心，其温度最低，约为30 0 C；中层为还原焰，这部分火焰具有还原性，温度较内层焰心高，火焰是淡蓝色；外层为氧化焰，这部分火焰具有氧化性，在煤气火焰中，最高温度处在还原焰顶端上部 的氧化焰中（约1600）,火焰是淡紫色。实验时，一般用氧化焰来加热。当空气或煤气的进入量调节不适当时，会产生不正常的临空火焰和侵入火焰（图L11）,这时应立 即关闭煤气，稍后再重新点燃。图1-10灯的火焰温度分布图1-11不同火焰的对比2.4.1 酒精喷灯在没有煤气的实验室中，常使用酒精喷灯(图142)进行加热。酒精喷灯主要有(a)(b)两种类 型。酒精喷灯是金属制品。酒精喷灯的火焰温度通常可达70 0-10 0 0o使用前，先在预热盘上注满 酒精，然后点燃盘内的酒精，以加热铜质灯管。待盘内酒精即将燃烧完时，开启开关，这时酒精在灼热 的灯管内汽化，并与来自气孔的空气混合，用火柴在管口点燃，即可得到温度很高的火焰。调节开关螺 丝，可以控制火焰大小。用毕，旋紧开关，熄灭灯焰，同时关好酒精储罐开关。图142酒精喷灯的两种类型和构造使用时注意以下3点：1.在点燃酒精喷灯前，灯管必须充分灼烧，否则酒精在管内不会全部汽化，会有液态酒精从管口 喷出，形成“火雨”，甚至引起火灾。这时应先关闭开关，并用湿抹布熄灭火焰，然后重新点燃。2.不用时，在关闭开关的同时必须关闭酒精储罐的活塞，以免酒精泄漏，造成危险。3.不得将储罐内酒精耗尽，当剩余50 mL左右时应停止使用，添加酒精。2.4.1(4)加热仪器电炉、电加热套(图143)、管式炉、马福炉和烘箱，这些仪器都能进行加热，其温度高低可以通 过一定装置来控制。电炉和电加热套可通过外接变压器来调节加热温度。用电炉时，需在加热容器和电 炉间垫一块石棉网，使加热均匀。箱式电炉一般用电炉丝做发热体，温度可以调节控制。温度测量一般 用热电偶。液体加热仪器加热套2.4.2 加热方法242(1)液体的加热 液体采用什么方式加热，取决于液体的性质和盛放 皿，以及液体量的大小和所需的加热程度。一般在高温 液体，可用火直接加热；受热易分解以及需要比较严格 度的液体只能在热浴上加热。1.直接加热适用于在较高温度下不分解的溶液或纯液体。一般 的器皿放在石棉网上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电加 加热。试管中的液体一般应直接放在火焰上加热(图图1-14加热试管中的液体该液体的器 下不分解的 控制加热温把装有液体 热套等直接 1，4),但是易分解的物质或沸点较低的液体应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时，注意以下几点：（1）应该用试管夹夹住试管的中上部，不能用手拿着试管加热。（2）试管应稍微倾斜，管口向上。（3）应先使试管各部分受热均匀，加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部位，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。（4）不要把试管口对着别人或自己的脸部，以免发生意外。（5）试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2。2.热浴加热常用的热浴有水浴、油浴、砂浴、空气浴等，可根据受热温度的不同来选择合适的热浴方式。（1）水浴 温度不超过10 0 C可选用水浴。水浴常在水浴锅中进行，有时为了方便常用规格较大 的烧杯代替。水浴锅在使用时，锅内存水量应保持在总体积的2/3左右，注意受热玻璃器皿不能触及锅 壁或锅底。（2）汕浴 油浴适用于100250的加热操作。常用的油有甘油（可加热到140150）、植 物油（可力口热至U220 C）、液体石蜡（可力口热至U20 0 C）和硅油（可力口热至U250 C）等。（3）砂浴 砂浴适用于220 C以上的加热操作。砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制。因此，所用砂层要薄些。特别注意的是，受热仪器不能触及浴盘底部。（4）空气浴 沸点在80以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴可用下法制作:取空的铁罐一只（用过的罐头盒即可），罐口边缘剪光后，在罐的底层打数行小孔，另将圆型石棉片（直 径略小于罐的内径）放入罐中，使其盖在小孔上，罐的四周用使面布包裹。另取直径略大于罐口的石棉 板一块，在其中挖一洞（直径略大于被加热容器的颈部直径），然后对切为二，加热时用以盖住罐口。使用时将此装置放在铁三脚架或铁支台的铁环上，用灯焰加热即可。注意受热器皿切勿触及罐底。（5）电热套加热 电热套不是明火加热，适用于较广温度范围的加热操作。电热套是由玻璃纤维 包裹着电热丝织成的碗状半圆形加热器，有控温装置可调节温度。电热套可加热和蒸储易燃有机物，也 可加热沸点较高的化合物。242（2）固体的加热1.在试管中加热：加热少量固体时，可用试管直接加热。为避免凝结在试管口的水珠回流至灼热 的管底，使试管炸裂，应将试管口稍向下倾斜，如图1书所示。2.在蒸发皿中加热：加热较多固体时，可将固体放在蒸发皿中进行。加热时应充分搅拌，使固体 受热均匀。3.在土甘烟中灼烧：固体需要高温加热时，可将固体放在土甘烟中灼烧。先用小火烘烤土甘蜗使其受热 均匀，然后再加大火焰灼烧，如图146（a）所示。要取下高温的塔蜗时，必须使用干净的土甘烟钳。先在 火焰旁预热一下钳的尖端，再去夹取。土甘烟钳用后，应尖端向上放在桌上（如果温度高，应放在石棉网 上），如图146（b）所示。（a）母烟的灼烧（b）生堪钳图1，5加热固体图L16日烟的灼烧方法与夹具2.4.3制冷技术